【团体标准】 作业场所空气中β－萘酚的高效液相色谱测定方法

WS/T 145-1999 中华人民共和国卫生行业标准 作业场所空气中β-萘酚的高效液相色谱测定方法 Workplace air - Determination of β-naphthol - High-performance liquid chromatography method 1999-12-29发布 2000-05-01实施 中华人民共和国卫生部发布 前言 本标准是与劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测作业场所空气中β-萘酚的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从2000年5月1日起实施。 本标准由中华人民共和国卫生部提出。 本标准起草单位：广东省职业病防治院。 本标准主要起草人：黄淑莲、叶能权、梁丹涛。 本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。 1 范围 本标准规定了作业场所空气中β-萘酚浓度的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于作业场所空气中β-萘酚浓度的测定。 2 原理 空气中的β-萘酚用玻璃纤维滤膜收集，经甲醇洗脱，ODS柱分离，高效液相色谱仪的紫外检测器测定，以保留时间定性、峰面积定量。 3 仪器 3.1 采样器：0~25L/min。 3.2 玻璃纤维滤膜。 3.3 磨口刻度离心管：5mL。 3.4 微量注射器：50μL，10μL。 3.5 高效液相色谱仪：内装20μL定量进样阀；紫外检测器波长245nm；色谱柱：200mm×4.6mm(i.d) Hypersil ODS柱；流动相：甲醇+水=95+5 (V/V)；流量：1.0mL/min。 4 试剂 4.1 水：重蒸馏。 4.2 甲醇：重蒸馏。 4.3 β-萘酚标准溶液的配制：准确称取0.05g β-萘酚，用少量甲醇溶解后，移入10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。 5 采样 把玻璃纤维滤膜装在采样夹上夹紧，以5L/min的流量采集50L空气。 6 分析步骤 6.1 对照试验：将玻璃纤维滤膜带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 6.2 样品处理：打开采样夹，把玻璃纤维滤膜置于离心管中，加入5.0mL甲醇，用玻璃棒捣烂滤膜，浸泡20min，把离心管置于离心机离心后，上清液待测。 6.3 标准曲线的绘制：取6个10mL容量瓶，用甲醇稀释标准溶液配制成0, 1.0, 3.0, 5.0, 7.0和10.0μg/mL的标准系列。将仪器按操作条件调节到最佳状态，进样20μL，分别测定标准系列，每个浓度测定3次，求峰面积的均值。以峰面积的均值为纵坐标，以β-萘酚的浓度为横坐标，绘制标准曲线。 6.4 测定：在标准系列测定的同样条件下，分别测定样品和空白对照；以测得的样品的峰面积减去空白对照的峰面积后，由标准曲线查得β-萘酚的浓度。 7 计算 7.1 按式(1)将采集空气的体积换算成标准状况下的体积。 $V_0 = V \times \frac{101.3}{p} \times \frac{273}{273+t}$ ...... (1) 式中： $V_0$ — 换算成标准状况下的采样体积，L； $V$ — 采样体积，L； $p$ — 采样场所的大气压，kPa； $t$ — 采样场所的气温，℃。 7.2 按式(2)计算空气中β-萘酚的浓度。 $c = \frac{c_x V_s}{V_0}$ ...... (2) 式中： $c$ — 空气中β-萘酚的浓度，mg/m³； $c_x$ — 由标准曲线查得的β-萘酚浓度，μg/mL； $V_s$ — 样品处理后所得样品溶液的体积，mL； $V_0$ — 换算成标准状况下的采样体积，L。 8 说明 8.1 本法的检出限为0.03μg/mL，最低检出浓度为0.003mg/m³（采样体积为50L），线性范围0～10.0μg/mL；当β-萘酚的浓度为3.0, 7.0和10.0μg/mL时，本法的相对标准偏差分别为4.8%, 1.6%和5.0%。 8.2 本法的平均采样效率为95.9%（空气中β-萘酚浓度为0.81~2.68mg/m³），平均洗脱效率98.3%。 8.3 采样后，样品在玻璃纤维滤膜中可稳定7天。 8.4 空气中可能与β-萘酚共存的萘、间苯二酚、邻苯二甲酸酐在本色谱条件下，对测定无干扰。 8.5 采样流量不能大于10L/min。