【其他行业标准】 粮油检验 植物油中多酚的测定 分光光度法

ICS67.040 X 04 LS 中华人民共和国粮食行业标准 LS/T6119—2017 粮油检验 植物油中多酚的测定 分光光度法 Inspection of grain and oils-Determination of polyphenols in vegetableoilSpectrometric method 2017-09-08发布 国家粮食局 发布 2017-09-15实施 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC270）归口LS/T6119—2017 本标准起草单位：国家粮食局科学研究院、国家林业局国有林场和林木种苗工作总站、中纺粮油进出口有限责任公司、中粮食品营销有限公司本标准主要起草人：张东、杨超、薛雅琳、赵兵、欧国平、朱琳、刘宝珍、安骏。1范围 粮油检验 植物油中多酚的测定 分光光度法 LS/T 6119—2017 本标准规定了采用分光光度法测定植物油中多酚含量的原理、试剂、仪器、试样制备、操作步骤、结果表示及精密度等。
本标准适用于植物油中多酚含量的测定。本标准的检出限为6mg/kg。
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T15687动植物油脂试样的制备3原理 植物油中多酚经二醇基小柱净化后，福林酚试剂氧化多酚中一OH基团并显蓝色，在最大吸收波长750nm处测定溶液的吸光度，以没食子酸作校正标准定量测定植物油中多酚含量4试剂 除非另有说明，在分析中应使用分析纯试剂，水为GB/T6682推荐使用的三级水。4.1甲醇：色谱纯。
4.2正已烷：色谱纯。
4.3甲醇-水溶液：准确移取50mL甲醇（4.1）至100mL容量瓶，用水定容至刻度。4.4碳酸钠。免费标准下载网bzxz
5福林酚（folin-ciocalteu）试剂。4.5 4.67.5%碳酸钠溶液（质量浓度）：称取7.5g土0.01g碳酸钠（4.4），加适量水溶解，转移至100mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。4.7没食子酸标准品：纯度≥98%，相对分子质量170.124.8没食子酸标准储备液（1mg/mL）：称取0.100g土0.001g没食子酸标准品（4.7），加人少量甲醇（4.1)溶解后，转移至100mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。4.9没食子酸工作液：用移液管分别移取1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL没食子酸准储备液（4.8)于100mL容量瓶中，分别用水定容至刻度，摇匀，浓度分别为10ug/mL、20ug/mL、30ug/mL、LS/T6119—2017 40μg/mL、50μg/mL。
5仪器 5.1 5.2 分析天平：感量1mg。
水浴锅：70℃±1℃。
5.3 旋转蒸发仪：带控温装置。
5.4 分光光度计：波长750nm；石英比色皿，10mm。5.5 二醇基（diol)固相萃取柱：规格为500mg，3mL。5.67 冷冻离心机：可控温，转速10000r/min。涡旋振荡仪。
5.7 5.8 氮吹仪。
试样制备 按GB/T15687执行。
7操作步骤
7.1
柱活化
二醇基固相萃取柱（5.5）依次用10mL甲醇（4.1）和10mL正已烷（4.2）活化，流速为2.0mL/min。7.2净化
准确称取2g（精确至0.001g）试样（6)溶于6mL正已烷（4.2）中，将该溶液以1.0mL/min流速过二醇基固相萃取柱（5.5），然后再用10mL正已烷（4.2）淋洗萃取柱，弃去全部的流出液，最后用10mL甲醇（4.1)洗脱，收集全部的洗脱液，于45℃水浴（5.2）中弱氮气吹干，残渣溶于2mL甲醇-水溶液（4.3）中，涡旋振荡1min，一18℃冷冻16h，4℃下10000r/min离心5min，取上清液，待测。7.3测定
用移液管分别移取没食子酸工作液（4.9）、水（空白）及样品待测液各1mL于刻度试管中，加人0.5mL福林酚试剂（4.5）、2mL7.5%碳酸钠溶液（4.6）和6.5mL水，涡旋振荡1min，70℃水浴中反应30min，用10mm比色皿，在750nm波长条件下测定吸光度（A）。若吸光度不在0.1～0.8之间时，应适当调整待测样品的称样量或稀释待测溶液，