【其他行业标准】 粮油检验 植物油中角鲨烯的测定 气相色谱法

ICS67.040X 04中华人民共和国粮食行业标准LS/T 6120—2017粮油检验植物油中角鲨烯的测定气相色谱法Inspection of grain and oilsDetermination of squalene in vegetableoilGas chromatography2017-09-08发布国家粮食局发布2017-09-15实施言前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC270)归口。LS/T6120—2017本标准起草单位：国家粮食局科学研究院、国家林业局国有林场和林木种苗工作总站、中纺粮油进出口有限责任公司、北京市营养源研究所、中粮食品营销有限公司。本标准主要起草人：朱琳、薛雅琳、杨超、赵兵、张超英、张东、刘宝珍、崔亚娟、安骏。1范围粮油检验植物油中角鲨烯的测定气相色谱法LS/T6120—2017本标准规定了气相色谱法测定植物油中角鲨烯含量的原理、试剂、仪器、试样制备、操作步骤、结果表示和精密度等。
本标准适用于植物油中角鲨烯含量的测定本标准方法的检出限为5mg/kg。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682GB/T15687动植物油脂试样的制备3原理样品经氢氧化钾-乙醇溶液皂化、正已烷提取后，采用气相色谱法，以角鲨烷为内标测定植物油中角鲨烯的含量。
4试剂除非另有说明，在分析中应使用分析纯试剂，水为GB/T6682推荐使用的二级水。4.1氢氧化钾。
4.4正已烷：色谱纯。
4.5氢氧化钾-乙醇溶液（约1mol/L）：称取60g士0.1g氢氧化钾（4.1），加入50mL的水进行溶解，然后用乙醇（4.2)稀释至1000mL，溶液应为无色或浅黄色。4.610%乙醇溶液：用量筒量取50mL乙醇（4.3）于500mL容量瓶中，用水定容至刻度。4.7无水硫酸钠。
4.8角鲨烷标准品：纯度≥98%。4.9角鲨烯标准品：纯度≥98%。4.10角鲨烷内标溶液：准确称取25mg（精确至0.0001g）角鲨烷标准品（4.8）于25mL容量瓶中，加人少量正已烷（4.4），使其充分溶解后，用正已烷（4.4）定容至刻度，摇匀，即配成1mg/mL角鲨烷内标LS/T6120—2017溶液。
4.11角鲨烯标准储备溶液：准确称取50mg（精确至0.0001g）角鲨烯标准品（4.9）于50mL容量瓶中，加人少量正已烷（4.4），使其充分溶解后，用正已烷（4.4）定容至刻度，摇匀，即配成1mg/mL角鲨烯标准储备液。
4.12配制含30μg/mL角鲨烷内标的角鲨烯工作液：将角鲨烯标准储备液（4.11）用正已烷（4.4）稀释至浓度分别为2.5μg/mL、5ug/mL、10μg/mL、20μg/mL、50ug/mL、100uμg/mL、200μg/mL的标准工作液，并在工作液中加入适量的角鲨烷内标溶液（4.10），保证每个工作液中角鲨烷终浓度为30μg/mL。
4.13pH试纸：指示范围1～14。
5仪器圆底烧瓶：带标准磨口的250mL圆底烧瓶。5.15.2回流冷凝管：具有与圆底烧瓶（5.1）配套的磨口。5.3250mL分液漏斗：具用聚四氟乙烯旋塞。恒温水浴锅。
5.45.5涡旋振荡器。
5.6分析天平：精度0.0001g。
5.75.8氮吹仪。bzxz.net
5.9气相色谱仪：配FID检测器。
6试样制备按GB/T15687执行。
7操作步骤7.1样品处理7.1.1称量：准确吸取300μL角鲨烷内标溶液（4.10）于250mL圆底烧瓶（5.1）中，在氮吹仪上吹干后，准确称0.2g～2g样品（第6章）（精确至0.0001g）于此烧瓶中。7.1.2皂化：于烧瓶（7.1.1）中加入50mL氢氧化钾-乙醇溶液（4.5）后，烧瓶与回流冷凝管（5.2）连接好在80℃恒温水浴锅（5.4)中皂化回流50min，停止加热，从回流管顶部加人50mL水，取出烧瓶摇匀，冷却至室温。
7.1.3提取：将烧瓶中的皂化液转移至250mL分液漏斗（5.3）中，用50mL正已烷（4.4）分三次洗涤烧瓶，并将