【国家标准】 纤维增强复合材料 密封压力容器加速吸湿及过饱和状态调节方法

ICS83.120
CCSQ23
中华人民共和国国家标准
GB/T42542-2023/ISO22836:2020纤维增强复合材料
密封压力容器
加速吸湿及过饱和状态调节方法Fibre-reinforced composites-Method for accelerated moistureabsorption and supersaturated conditioning by moisture usingsealed pressure vessel
（ISO22836：2020,IDT）
2023-05-23发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2023-12-01实施
规范性引用文件
术语和定义
仪器设备
试验步骤
精密度
试验报告
GB/T42542—2023/ISO22836:2020附录A（资料性）
吸湿过饱和状态调节下CFRP和CFRTP试样的示例参考文献
GB/T42542—2023/ISO22836:2020本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件等同采用ISO22836：2020《纤维增强复合材料密封压力容器加速吸湿及过饱和状态调节方法》。
本文件做了下列最小限度的编辑性改动：a）增加了标引序号6，标引序号X用7表示（见图1)；更改了压力表量程范围的示例（见5.3)；b）
c）增加了烘箱温度设定的说明（见6.2)；d）增加了试样称量时间的说明（见6.4)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国建筑材料联合会提出。本文件由全国纤维增强塑料标准化技术委员会（SAC/TC39)归口。本文件起草单位：北京玻璃钢研究设计院有限公司、中国科学院理化技术研究所、新创碳谷控股有限公司、北京玻钢院检测中心有限公司、巨石集团有限公司、中国航发北京航空材料研究院。本文件主要起草人：王占东、杨德旭、渠成兵、崔峰波、谈源、陈新文、杨节标、叶凤林、邓立伟、谈昆伦肖红梅。
1范围
GB/T42542—2023/ISO22836:2020纤维增强复合材料密封压力容器加速吸湿及过饱和状态调节方法本文件规定了用密封压力容器在100℃以上加热温度和饱和水蒸气压力条件下对纤维增强复合材料加速吸湿及过饱和状态调节的方法。本吸湿方法的目的是通过力学性能或热性能筛选材料。本文件适用于玻璃化转变温度（T）大于150℃的纤维增强复合材料，包括碳纤维增强热固性复合材料(CFRP)、碳纤维增强热塑性复合材料(CFRTP)和玻璃纤维增强复合材料等。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO472塑料术语(Plastics—Vocabulary）注：GB/T2035—2008塑料术语及其定义（ISO472：1999，IDT）3术语和定义
ISO472界定的以及下列术语和定义适用于本文件。ISO和IEC维护的用于标准化的术语数据库地址如下：-ISO在线浏览平台：https：//www.iso.org/obp；IEC电子开放平台：http：//www.electropediaorg/。3.1
附加吸湿率additionalmoisturecontent试验材料额外增加的吸湿质量与初始试验材料质量的百分比。注：见公式(1)。
初始吸湿率initialmoisturecontent吸湿试验开始时试验材料的吸湿质量百分比。注：见公式(3)。
吸湿过饱和状态调节
supersaturatedconditioningbymoisture试验材料从较高温度和较高湿度的吸湿饱和状态（如较高温度和饱和水蒸气压力)冷却至室温的调节过程。
加速吸湿acceleratedmoistureabsorption为在较短时间内获得饱和吸湿率(3.5），在较高温度（如120℃）和较高吸湿压力（如0.2MPa)的特1
GB/T42542—2023/IS0228362020定条件下吸湿。
饱和吸湿率saturatedmoisturecontent在试验材料从较高温度（如120℃）冷却至较低温度（室温）的吸湿过饱和状态调节下获得的吸湿率。
4原理
为在较短时间内使试验材料获取与在室温下几乎相似的吸湿饱和状态，将试验材料置于较高温度和较高湿度的条件下[如温度120℃、不含空气（氧气）的饱和水蒸气压力0.2MPa]吸湿。温度越高，水分子在材料内部的扩散速率越快：水蒸气压力越高，材料表面从外部吸收水分子的频率越高。因此，在较短时间内能获取材料的吸湿饱和(或平衡)状态。然而，如果将这种吸湿饱和的材料冷却至室温，由于水分子在材料内部的扩散速率慢，在材料表面的释放速率慢，这种材料会处于吸湿过饱和状态。
通过这种方式可获取热固性和热塑性复合材料的吸湿过饱和状态。本方法不会导致试验材料的降解。在重复吸湿和脱湿（干燥）的过程中，宜监测力学性能的稳定性。此外，该状态调节是对真实条件的模拟，以获得室温下的饱和吸湿率。本试验方法的主要目的是在研发过程中筛选最佳材料。
5仪器设备
5.1烘箱
烘箱能将试样或连接压力表和管路的密封压力容器加热至200℃，并带有控温系统，温度控制精度为士1℃。
为控制烘箱内部温度均匀，宣采用空气循环加热系统。若在温度120℃和饱和水蒸气压力0.2MPa的条件下，可使用高压签（5.5）代替烘箱和密封压力容器。
5.2密封压力容器
密封压力容器能加压至2.0MPa，并与压力表和管路连接，如图1所示。密封压力容器大小取决于待测试样的尺寸和数量。对于10个尺寸为10.0mm×100.0mm×2.0mm的试样，需要用一个300mL的不锈钢容器（压力罐）。使用支撑架将试样完全浸人水蒸气中，同时避免试样表面相互接触，并尽量减少试样与支撑架的接触。
标引序号说明：
阀门A；
连接器；
密封压力容器；
阀门B；
一压力表；
烘箱。
5.3压力表
GB/T42542—2023/ISO22836:2020图1获取CFRP或CFRTP吸湿过饱和状态的装置压力表用于指示密封压力容器内的压力（如0～2.0MPa），分辨力为0.05MPa。5.4安全阀（爆破片）
安全阀(爆破片）的工作压力为3.5MPa，安装在管路或压力表上，以防止压力过高。5.5高压釜
高压签釜能在105℃～135℃的饱和水蒸气压力下加热。从室温加热至120℃期间，排气系统能在温度达100℃时排出高压釜内部空气。注：高压签在生物和医疗工业领域被称为“高压灭菌器”。该高压灭菌器与化学工业领域的不锈钢密封压力容器(5.2)不同。
5.6真空烘箱
真空烘箱能减压加热至200℃，温度控制精度为士1℃。5.7天平
天平能称量试样，分辨力应不低于0.1mg。GB/T42542—2023/ISO22836:20206试验步骤
6.1试样称量
用天平(5.7)称量单个试样。称量前，试样宜在23℃和50%RH条件下状态调节24h。试样在吸湿前不应干燥，以避免任何降解。6.2吸湿过饱和状态获取
用支撑架将试样放置在密封压力容器内，试样表面之间、试样与密封压力容器之间不会相互接触，吸湿时能完全浸人水蒸气中。将去离子水倒人密封压力容器（如300mL密封压力容器倒入10mL～20mL去离子水）。将密封压力容器密封并放置在烘箱内，如图1所示。打开阀门A和阀门B。将烘箱温度设定在100℃以上，如120℃。升温至约100℃时，在阀门B处释放水蒸气一小段时间（如1min～2min），以排出内部空气。然后关闭阀门B。在设定温度下，通过压力表确认密封压力容器内部水蒸气压力。
注：结合试验材料T。、制备工艺温度设定合适的烘箱温度。继续加热一段确定的时间，如72h。6.3吸湿过饱和状态试验材料取样如果烘箱内只有一个密封压力容器，则停止加热，将密封压力容器冷却至室温。从密封压力容器中取出试样。
如果从烘箱内多个密封压力容器中取出一个，则关闭阀门A并断开连接器。将密封压力容器从烘箱内取出后，冷却至室温。打开阀门A。从密封压力容器中取出试样。本试验方法宜使用高压釜(5.5)代替密封压力容器和烘箱。使用高压釜时，应遵循操作手册。6.4吸湿饱和确认
称量吸湿试样。然后重复试验步骤6.2（若需要继续吸湿，确定吸湿时间，如24h）和6.3。重复称量吸湿试样。
注：为减少试样在空气中挥发性的影响，尽量缩短称量时间。按公式（1)计算附加吸湿率（两种试验材料实测数据的示例信息见附录A）。至少测定三个吸湿试样，取平均值。
式中：
一吸湿饱和时试样的附加吸湿率，%；Wad
M，—吸湿饱和时试样的质量，按公式(2)确认，单位为克（g)；M；吸湿试验开始时试样的质量，单位为克（g)。按公式（2)确认吸湿饱和，记录吸湿饱和时试样的质量，用于计算饱和吸湿率。1Wa+1-W,1<0.05%
式中：
第n十1个测试点处试样的附加吸湿率，%；W，一一第n个测试点处试样的附加吸湿率，%。.（1)
（2）
绘制试样质量与时间的关系图，当试样达到吸湿饱和时，其质量达到最大值，且不随吸湿时间的延4
长而增加（示例见图A.1)。
GB/T42542—2023/ISO22836:2020将吸湿试样放人真空烘箱，在100℃以上温度减压干燥一段确定的时间，直至质量恒定。按公式(3)计算饱和吸湿率。至少测定三个吸湿试样，取平均值。M.-Ma×100
式中：
W。——吸湿饱和时试样的吸湿率，%：Ma
吸湿饱和时试样的质量，按公式(2)确认，单位为克（g)；Ma-干燥过程后（如100℃减压干燥72h)试样的质量，单位为克（g)。6.5力学性能或热性能测试bZxz.net
为确认试样无降解、额外固化或结晶，应在本文件规定的吸湿试验之前（给出初始吸湿率）和吸湿试验之后，分别对经减压干燥至质量恒定的试样进行力学性能和热性能测试。通常在室温或设定温度下，测试吸湿过饱和状态调节下试样所需要考查的力学性能或热性能。7精密度
由于在本文件发布时没有实验室间的数据，因此本试验方法的精密度未知。8试验报告
试验报告应至少包含以下内容：a)
本文件名称和编号；
试样的完整标识；
吸湿条件，如加热温度、水蒸气压力和加热时间；干燥条件，如加热温度、压力和干燥时间；吸湿试验开始时、吸湿饱和时和干燥过程后试样的质量；吸湿试验结束后，试样的附加吸湿率和吸湿率；试样从吸湿试验结束到性能测试前的存放时间；试验日期。
GB/T42542-—2023/ISO22836:2020附录A
(资料性)
吸湿过饱和状态调节下CFRP和CFRTP试样的示例A.1CFRP试样
CFRP试验板由环氧树脂和碳纤维（碳纤维直径为2um，质量分数为72%）组成，铺层数为8层，铺层方向分别为十45°、90°一45、00°、一45°、90°和十45°，在180℃、0.7MPa和2h的工艺条件下制备，厚度为1.5mm。将CFRP试验板切割成尺寸为100mm×15mmX1.5mm的CFRP试样，用于测定吸湿性能和弯曲强度。
A,2吸湿过饱和状态调节下CFRP试样的吸湿率和弯曲强度CFRP试样的吸湿率取决于用高压釜在105℃和120℃吸湿饱和状态调节下的加热时间，如图A.1所示。在连续加热的不同时间内，选取不同的CFRP试样进行湿态质量测量，以避免质量测量时高温和室温之间的热循环。在105℃和120℃下分别吸湿14d和60h，确认CFRP试样已达到吸湿饱和，此时的附加吸湿率分别为0.80%和1.14%，如表A.1所示。1.5
加热时间/d
加热时间/h
图A.1CFRP试样在105℃和120℃下的附加吸湿率72
如图A.2所示，CFRP试样经历第一次吸湿饱和与干燥循环后的吸湿率仅比第二次和第三次循环后的吸湿率略低0.1%。这证实了CFRP试样的吸湿率在三次吸湿饱和与干燥循环过程中没有变化。6
循环次数
GB/T42542—2023/ISO22836:20203
图A.2干燥的CFRP试样在120℃吸湿72h和100℃减压干燥72h循环条件下的吸湿率如图A.3所示，每次循环后干燥的CFRP试样弯曲强度几乎相同。因此，三次循环后未检测到CFRP的降解。由于在弯曲试验过程中CFRP试样的载荷-挠度曲线几乎相同，所以其他值（如模量）也几乎相同。未经处理、吸湿过饱和状态调节和干燥条件下CFRP试样的附加吸湿率、吸湿率和弯曲强度见表A.1。
循环次数
图A.3干燥的CFRP试样在120℃吸湿72h和100℃减压干燥72h循环条件下的弯曲强度7
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