【其他行业标准】 连铸保护渣 氧化铝含量的测定 EDTA滴定法

中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T190.2—2015《连铸保护渣 氧化铝含量的测定 EDTA滴定法》已于2015年4月30日发布，并自2015年10月1日起实施。本部分代替YB/T190.2—2001版本。 YB/T190《连铸保护渣化学分析方法》分为13部分： 第1部分：二氧化硅含量的测定（高氯酸脱水重量法） 第2部分：氧化铝含量的测定（EDTA滴定法，本部分） 第3部分：总钙含量的测定（EGTA滴定法） 第4部分：氧化镁含量的测定（CyDTA滴定法） 第5部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠含量 第6部分至第13部分涉及游离碳、总碳、铁、氧化锂、氟、氧化锰、三氧化二硼及硅、铝、钙、镁、全铁含量的测定方法。 本标准按照GB/T1.1—2009的规则起草。本版本对2001年版的主要技术修改包括： - 对试样处理中的称样量和灼烧温度进行修改。 - 修改计算T时PAN指示剂的用量及计算K、T时的标定次数。 - 调整试料处理方式及沉淀处理步骤。 - 修改公式(3)以提高测定准确性。 本标准由中国钢铁工业协会提出，全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口，起草单位包括首钢总公司和冶金工业信息标准研究院。主要起草人为徐永林、梁潇、张茜、黄玉森、倪建、张东生、张磊、仇金辉、王姜维、卢春生。 1 范围 本部分规定了EDTA滴定法测定连铸保护渣中氧化铝含量的方法。适用于连铸保护渣中氧化铝含量的测定，测定范围为质量分数1.00%～30.00%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的： - GB/T2007.2 散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 - GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 - GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 试料用盐酸、氢氟酸溶解，冒高氯酸烟赶氟。残渣用混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，氨水分离钙、镁，沉淀中的铁、钛用氢氧化钠分离。加入过量EDTA标准溶液，在弱酸性溶液中，铝与EDTA络合，用PAN作指示剂，硫酸铜标准溶液回滴过量的EDTA，测定氧化铝含量。 4 试剂 4.1 除另有说明外，使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或其等效纯度水。 4.2 混合熔剂：2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀，贮于磨口瓶中。 4.3 高氯酸，密度1.67 g/mL。 4.4 氢氟酸，密度1.15 g/mL。 4.5 氨水，密度0.90 g/mL。 4.6 盐酸，1+1稀释。 4.7 盐酸，1+99稀释。 4.8 硫酸，1+1稀释。 4.9 氯化铵，200 g/L。 4.10 氯化铵，10 g/L。 4.11 氢氧化钠溶液，500 g/L。 4.12 氢氧化钠溶液，10 g/L。 4.13 乙酸-乙酸铵缓冲溶液，pH=4.5：称取77 g乙酸铵溶于水中，加58.9 mL冰乙酸，用水稀释至1000 mL，混匀。 4.14 氧化铝标准溶液：称取0.5293 g金属铝（99.99%），置于聚四氟乙烯烧杯中，加20 mL水和10~15 mL氢氧化钠溶液，低温溶解，以盐酸中和至沉淀出现并过量，加热煮沸1~2分钟至溶液清亮，冷却后移入1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00 mL含1 mg氧化铝。 4.15 硫酸铜标准溶液。