【其他行业标准】 连铸保护渣 二氧化硅含量的测定 高氯酸脱水重量法

中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T190.1—2015《连铸保护渣 二氧化硅含量的测定 高氯酸脱水重量法》已于2015年4月30日发布，并自2015年10月1日起实施。本部分代替YB/T190.1—2001版本。 YB/T190《连铸保护渣化学分析方法》分为13部分： 第1部分：二氧化硅含量的测定（高氯酸脱水重量法，本部分） 第2部分：氧化铝含量的测定（EDTA滴定法） 第3部分：总钙含量的测定（EGTA滴定法） 第4部分：氧化镁含量的测定（CyDTA滴定法） 第5部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠含量 第6至第13部分：涉及游离碳、总碳、铁、氧化锂、氟、氧化锰、三氧化二硼及二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、全铁含量的测定方法。 本标准按照GB/T1.1—2009的规则起草。本版本对2001年版的主要技术修改包括： - 修改试料量为0.25 g。 - 调整灼烧温度为1100℃。 本标准由中国钢铁工业协会提出，全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口，起草单位包括首钢总公司和冶金工业信息标准研究院。主要起草人为倪建、张晓臣、黄玉森、梁潇、张东生、张磊、仇金辉、王姜维、卢春生。 1 范围 本部分规定了高氯酸脱水重量法测定连铸保护渣中二氧化硅含量的方法，适用于测定范围为质量分数20.00%～50.00%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的： - GB/T2007.2 散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 - GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 - GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 试料用碳酸钠—硼酸混合熔剂在铂中熔融，以含有饱和硼酸的稀盐酸浸取，冒高氯酸烟，用甲醇除硼，盐酸溶解盐类。过滤、洗涤并灼烧生成二氧化硅，然后用氢氟酸处理将硅以四氟化硅形式除去。氢氟酸处理前后的重量差为沉淀中二氧化硅含量，用钼蓝光度法测定滤液中二氧化硅含量，两者相加即为试样中二氧化硅含量。 4 试剂 4.1 除另有说明外，使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或其等效纯度水。 4.2 混合熔剂：2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀。 4.3 盐酸，密度1.19 g/mL。 4.4 高氯酸，密度1.67 g/mL。 4.5 甲醇，密度0.72 g/mL。 4.6 氢氟酸，密度1.15 g/mL。 4.7 盐酸，5+95稀释。 4.8 硝酸银溶液，10 g/L。 4.9 硫酸，密度1.84 g/mL。 4.10 盐酸-硼酸饱和液：取盐酸与水等体积混合，逐次加入硼酸搅拌至固体硼酸不再溶解。 4.11 钼酸铵溶液，60 g/L，过滤后使用。 4.12 草-硫混酸：草酸（40 g/L）与硫酸（1+3.5）按4:1混合。 4.13 硫酸亚铁铵溶液，50 g/L：称5 g硫酸亚铁铵，加水溶解并加入1 mL硫酸，用水稀至100 mL，现用现配。 4.14 硫酸，1+1稀释。 5 二氧化硅标准溶液 5.1 二氧化硅标准存溶液：称取0.2500 g预先烧2小时的二氧化硅（基准试剂），置于盛有3 g无水碳酸钠的铂埚中，混匀。另取1 g无水碳酸钠覆盖其上，将埚加盖后置于约800℃高温下处理。