【国家标准(GB)】 百草枯水剂

本标准的第3章，第5章为强制性的·其余为推特性的本标准日中国油利化学工业协会投由，本标山全国农两标准化技术委员会：SAC/TC133)口口。GB19308—2003
本标确负资起草单位：比阳化工研究院，本标准专加起草单位：先正必南通作物保护有限公司、潮北冷降达天农化有限及任公川，标准土要起草人：许来威、张亏冰，钾润民、刘政拍、陈薪生、联贺利。百草枯水剂
该产昂有效成分古草枯的其他名标结构式和基本物化擎效如下：IS用名，
CIPA心数字代码：56
化学名称，1,：*二国基-，1\-联吡喷附离子站构式：
实验式：tH.N
相对分子质量：16.3按199？国际权对原子质眼门）生物证医欧节
坨点：约300分解（百草枯二氯化物）燕气压（百常枯二氯化物，2u它）≤5，）maCFis
GB19308-2003
离解度（百草枯氯化物，20它/L）水795.敲落于低级降类，不露烃类缺定件<白草格二氯化物）在中作利酸性介压中定，在碱性今匠中迅这水解！其水孩在紫外光照射下降解
该产品中催吐剂三氮哗嘧院酮的名秘、结构式和基术物化参数如下，化学名称：7氨基6-中.H-4-止正丙款（1.2.4）\氢些-瑶啶而（5）销构式：
实教式GH.N.C
相对分子质盘：217.2(按1997国际相列原广策计）生物活性：虚证剂
熔点(t):164---65
移定性疆件分质中水解
1范围
本标准规定了古益枯水剂的要求、试险方达以及标心、标鉴、他和延运。本标准推适用」白百草枯和生产中产牛的杂质以及催吐剂、收性剂和若色剂组成的百草粘水满，2规范性引用文件
下列文件中的新款通过本标准的引用而必为本标准的条教：凡是让日期的月文件，其随后所有的偿改单（.不位括断送的内睿）或髂订版均不追用于本标准，燃而，鼓届根势本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版之，凡不许H期的引用文件，其展新版本遭用于击标准，GB/T:601农药PH值划定方法
GB19308--2003
G/116—2001农线享整错定性测是方法GB/TSU商品农药验妆规
/T1505—200:1降品农药采样万法GB3796衣药包装通划
GB/T7化工产品5，相对资出的漫定3要求
3.1感和外观
本品应由符合标准的百章精年药制成，应为是有特殊气味的速蓝色至绿色尊相液体3.2技术指标
百章格水剂产符合衰「要求。
表1百单枯水剂控制项自指标
百单粘阳子的质盘分数/%
或质量浓净12℃/（g/100mL
百草站阳周子与三银性眼呢酬质毕比。4.4*-联批定质量分灶：%
水不游物质血分数/%
距插粒定性
低源的
感贮掉定性”
当发生争议时以革题盘分教为免数，25%水剂
25. 0±1:3
20%水瓶
18, 5+11
:4C±5)
百单格质盘分效的 D.3%
4. 5--7. 0
充许便用他通得合/1994中的有关要求也催时检测方法及相盘拓标费求以FA05prelifiviuiin56/N1./N/(1纳4)可在全用农药标准化装术要围会获得可营生产时，百率格阳高于与三真唑略促酬盘让、4，4\-联吡究质分数，“元湿也定性和势的孩定性过略，要3个月至少迄行一次到定
4拭验方法
4.1抽辑
按G5/T16352001中\乳制和滤体状态的采样”与法进行：州随机数表法确定减栏的包装性1量终油盘虚木少于200ml.,
1.2、监别试验
高减微谱法一资别成验可与百草书否中的测定尚时进行。在析成的色请操行条件下，点拦溶液荣一色诺牌的保面时间标落减中百草村色谱睡的保阅时叫·其相对券佰分别应在1.以内
比色法
本鉴话龄可与百单枯含景的测定尚时群行：在相司的摔作象下，试样筛液准大吸收波长与标样落该最太吸收长应一致，均为6u r。4.3百草惜含就的测定
4.3.1脏相色法（冲裁法）
4.3.1.1方法提要
GB193082003
试样用蒸润水筑解.以度磺醛钠·乙-短冲落液为流动知，在以CucellPekC1sMG.5r为填料的色道控和费外可变放区检两器，对试中的再总粘进行获相色诺分离和软定。4.3.1.2试剂和溶使
皮微酸钠：色谱纯：
之助：巴语纯
磷酸；
三乙度
水；新蒸二次燕燃水；
百总拍案化物标样（使月前需在1%下燥41以上：二质至分效。流动相：称3.4g的质磺牌纳降于SCoL二次蕉增水中m.人16mI.研酸用三之肢调至H=2再加人10027脑.据当勾后用0.5m滤膜过酷超声10mim4. 3. 1. 3仪署
链村色诺仪：其有外可变被长检衡器和定昆进样网：色措数期处理机或色潜工作的！色谐社：4.mmid×50mm不锈钢件，内装CapcellPakc5Mc.5m充物离点有相同件效的其它支相色诺杜；
在满：然孔经约0.m
微量进偿券，50
4.3.1.4液相色谱操作条件
流动流取：1.5u/mir:
理温：室况（渠差变化应不大」2C:)检x发长：290nm
进择体积，Iugl.3
误留时间：占草枯约5.2yri11。上述限相色培操性件，系典型操作季数，可根不司仅器特点，对器定的探作参效作适当调整，以期获得最件效果。完型的白拮水剂的凌相色增图点.用1：4. 3. 1. 5测定步
4.3. 1.6、标样溶液的制备
栋草站一夏化物标杆C.5粘微至CGC=g，胃丁Cm1.容量中，.水溶解并定容，提寸用移液管吸收5m，蓝干习一5L容或瓶中，加水定存，矫勾：4.3.1.5.2试样落范的制备
取含车枯1的试样精确至1心2于容或中加水溶率并定容用移滋吸取5mI骨下-5ral咨量服中，水定容，，市用，4滤漠过涉，4.3.1.5.3测定
在工速色案作案件下，药收器约定后，座染作人数针杯举液，直孕相邻两付中枯降面积村对变化小：1.门后，按照标详液、试样渐液、试样湾液.标落波的顺！进样分机。GB19308—2003
百百档，
4.3. 1. 6计6
图1百草枯水剂商相色谱图
将测得的两针成样第被以及试样后两针标杆将中百草书的降而租分别进乎与。试样中百卓枯的质量分数证（%接式)计真，百草粘率度/00m)式(2计-A益P×
支(1)和式(3)：
A x mt:
A,XMXP
一标样熔装中百克书择面积的半动值A.—
试打落液中占车柠峰而的平均值：JE1
标样的至，单位为克一试样前质量，单位为京）
百总社三期化物标样的纯盘：
M一百草枯的序质量，单位为克每厚尔（g/0l)M,=186.3)；M.
百其枯二蒙化物的率尔质量，单位为克每库尔（g/mo.>（M.一257.2）。-20时试样的率度，血位为克每毫升（g/ml.按心B/T4472行测定）（)
4.3.1.7充许差
GB133082003
两次平行测定结果之差，应不大于1.0%或1g/100mL.收其算术半均值作为划定结果，4.3.2比色法
4.3.2.1方法要
百中枯在连二业硫酸钩减性落中被还阅成蓝色的放离非，此谢离基可用一永久的蓝色玻璃片作李比：在6m处融得其及光度，用百枯二氯化物标样绘到占草枯标准曲线，由此求出试料中百节枯的质显分数。
4.3.2.2试剂溶液
迁一亚疏酸谢：
.1e1/氢氧化纳萨商；
质分数1连二收梳酸钢成性等，压心.1m0.，L氢年化纳落液配制求质早分数为1必的连二业体钠械性整液，现用统配，保存指间不超过3上：百草枯二家化物标样1使月前须在10:℃T燥41以上：二知量分效8.C标样溶滤：称取百草柜戴化图标样6.：7g（精确至0.932g于593L容匠瓶中用水游解定容、盛约：避光保字，保存册为S个月4.3.2.3仪器
分光光皮计：配有1cm比色池，用双蓝色独境滤光或能在nm处产生约1.5吸光度的水久村料如天懿获璃泄无片或金历网！留人吸收池的粒架工，此池架和参比池的选光面拟融。4.3.2.4测定步照
4.3.2.4.1校正曲载的绘制
非确秋取 9. 00 mL.,10. 00 mL,11. Co mL,12. 00 m,13. CC mL标详游疫.分新敢人 3个 100 ml容止瓶中用水希降全8CL收其中一个穿盘版，加人1Cm1.1%连二业情醛销性溶激：并用水税释年效！。塞质玻塘座，以气泡瓜-端升至见端的池度将容鼠脏上下频倒三次（不要朗刻搭动：以免回于氧化作而伙额消趣，立即沟此落激转人1比色池中，以永久参比滤光片作参比·在1处测定该弊较的吸光度。可样处理其它容量所中的落液，但必须在完虑一个落恢的吸收测痘后、才可人：%进业疏酸销拨性浮减进行下一小择减的即完：以吸光度为坐标，草粘的压依质（单位为）为描标，制效线4.3.2.4.2试样的测定
称取含百单粘.12的试样确至U.)2！.于500l.客民瓶中，用水落解、定穿、摇约：准确收取1u.UrL：放人1utrL容量瓶中，用水稀释至8nm.。加人1ml.1%连亚硫载钢减性溶腋，并用水薪释至刻度。塞紧玻璃差，以气泡从：端几至寻·端的速度将各量瓶上下题阅一改（不要剂烈摇动，以免由下氧化作用而读颜色消题），立将此游波特人1m出色跑中.以永久参比滤光片作比，在600m处酬定该游液的吸光度。根据试栏溶液前吸光逆，从校正也线士查得试样落液的质量报度。4.3.2.5计算
式详中西草格药质鼠分数w<%)式(3)计算,片草枯浓度c/100 ml.)按式(1>计原：700
pa42xx 10 x4
（3)（4中：
.——从校载上香得的试样溶液中的质量涨型，单位为克能升（g/mL)：别—试样的质最单位克（g
CE 19308—2003
区2)创次评的密度单位为克每落.g/mT.3接GH/T4472进行测定》2.3.2.6充许差
增次平行势定结果之荒，底不大于1.心次或1/10m，取共节代%与值作为划定结典，4.4pH值的测定
就GB/71601进行。
4. 5百草枯与三氢唑嘧啶酮质量比的副定4.5.「方法提复
诚样用实路等以甲醇·尔为流动相，生以CuA1PkCMG、Sm为填料的免和紫外可波长弦测器，刘试鲜中的一知唑喔制进行减相色培分离和则定，币计算出百率枯与三氮座密院酮质年出
4.5.2试相和离液
牛醇：包语灿：
水：新蒸二次蒸馏水
三氮哗嘧啶酮际橙已知质量分数多.心浆。4.5.3仪需
液书色错收：具有紫外可变波长检燃器和定量进样两：色培效糖处理乳或色诺飞站
色谱：4.emm)×2mm不销钢件，内整Crell1akC18MG、um填充期<或H有相同在效的其它反相色语>；
过送器：送膜孔径势.m
统丘逆样器：50。
4.5.4滤相色谱摄作需件
流或：0(CH.(HHC)=55：45;
动相流：1./in
壮组：案遍（温荒变化不大了2℃)）格测波长：320
违样职，U.
保型时：风理鉴觉霸4，5rinl
上述溢相免探性条件，系典型撑作参数。可根据不同仪器特点，对治定的换作参数作适当诱：以期获得最伴果，实型的自蓝粘水满中一氮唑吨啶制的液相色谱图见图2。4.5.5测定步张
A.5.5.1标样溶液的制备
称取三氮唑略晚标C.精鸣至3.2置0m.容量瓶中，甲醇游并定客，：出移落些收1m置十SC率适瓶中水定容.摇勾，4.5.5.2试样溶液的制
称取2的试祥（精确至？于容最瓶加水落解定客，摇句，用m选照生流。
4.5.5.3测定
在上述色谱柔作条件下，待仪器总定后，连赖注人数杆标性落液，直举朝等两针一鼠唑嗪酮睡面积柑对变化小于3%后，按照标样溶液、试栏落浓、试样落液，标样溶激的项序进样分析，E
三京味度险网
4.5.6计算
国2百草枯水剂中三氮噬噻啶酮的液相色谱图G19308—2003
将测得约两针瓦样辫兼以收试样前后州针标样被中一氮坐旁啶制的峰而积分别进行平均，试中一感唑踪啶谢的质至分效（%）获式（5)计算：A,Xxy
Xm; <100
A一标样率液中一唑嘧峰面老约平均值；A一成样落液中一数唑喀啶酮呼山的半均值；一标样的克量，单位为克（多）：m
试样的量量，单位为克（），
贫唑嘧啶需标样的纯度，%.
试栏中百草粘与一氮些密淀距质或比按式(6)计算：ry
诚中占草粘的质量分数，%：
诚单中忽险呢资能的止分效，：4.64.4*缺吡院质早分断的测定
4.6.1方法提要
试样用水游解，以乙脏-水为流动相-在以CapcrlPakC18Gs填料的也谱柱和紫可变GB19308—2003
波长检测器，对试杆中的4，1\-联吡啶进行渡相包谨分离和测定.4.6.2试剂和案液
乙脑：年纸：
水新蒸汉蒸润水
4.4-联吐定标样：已知费量发数学99.0%：4.6.3信光
液扫色谱仪：具有紫外可变波长检测举和定取单阀，色错数据处理机或色请工作站；色谱柱4.5mmd）×25m不透佣注：内装u1Pk1MG.5rr块充物(成具有相同效的实它反相色消柱
过薄器：减膜孔径约0.15m:
微量进档幕：50ul.，
4.6.4相色谱据作条件
动相CHCN·TIO)15：85
流动相流量：1,0ml/ain
温：充温（差变化应不大于2)
检验长：240nm
进样体税：10uT
保用吋，1,4-联吡呢敦5.9mim。上注液色谱操作条件，系典型据作参数，可根据不同仪驱特点，对给定的操作等数作适当调整，以期戒得最佳效果，宾型的4，4--联吡此标样的液相色恶图泌区3.1——4.4*-联此啶。
：34、4-联吡疫标样的滴指色谱围4.6.5测定步微
4.6.5.1标样溶液的制备
GH19308—2003
称取1,4-联吡啶标折0.1g情确至0.0002g），晋于150mL容量中，加中醇落解并定穿，邦约用够滤管吸取1mL，置于50L穿量瓶中，加水定察，摇勾。4.6.5.2逆样离商的制备
称取2.5g的试样<摘确至0.0c92g），置于0ml.奢量瓶中加求缩解并定存梯均，0,45ur法膜过递。
4,6.5.3定
在上选色谱操炸条件下，待仪器稳定后，连续许人数针标样落液，真至相邻瞬针4，41-联吡啶面积相对变化小于3.0%后.控朋标样落液，试禅落液、试样陷液、标岸溶液前顺岸进样分析，4.6.6计算
将测得的两试样溶波以及试样萌后两针标样熔被中4，心\-联吡啶的峰山利分别进行平均，试样中4：-联吡喔的质盘分效\（%）安式（计算：、
A, xXp
A, ×m: ×100
标样游滤中4,4联吡啶峰面积的平沟值；试样旁落中4,4，嵌此啶峰面积的平均值；m。.标样的质景单位为克（g）；rt:
试样的质量，单位为克（）：
.-\-亲吡啶标样的纯度，%。
4.7水不离物的测定
4.7，1试剂和位器
玻离础芯州均：G3
烘箱：135℃+2℃
吸滤瓶：500mL
4.7.2剩定方法
称取21g试杆（精确至0.01）政人253m烧中加人153m二水，搅择2a1，用已生烘箱恒蛋莉确至0.C32>的册块抽能，再用mlL水，分二次洗谈烧杯，并抽滤，将错钢置丁烘出十燥】h.取出改于十焕器中冷邦，称量（粘确至J.000)2)试样中本不溶物质景分数w（治).按式（81计算：码#×100
戎中：
下燥后圳块与水本游物的总质量，单位为克（g)；恒再后塔的遇，单位为克（）
试性的益，单位为克（）.
4.8帮释稳定性的试验
4.8.1试剂和仪器
标准硬水：pM**1C%*1）-42mg/L.,接（B/T160320c1中档应方达配制：且穿，1Gmml.,
恒温水浴;30t1;
移液管：5L..
GR19308—2003
4.9.2试验步骤
用将波管吸敢5工或栏，于_3mL且简中，瓜标准现水释至刻座，混。通此量动波人士1℃的恒温水落中.静置11。烯轻均--光析物为4.9低温稳定性试睡
4. 9. 1夜器
制冷器，保势心1。
4.9.2试验步器
取100m.1.0试择，收人200mL烧择，生制冷器冷至=1:存12h，取出吞，尤固体物变准状物析出为合将，4.10热险跑定性试验
4.10.1收器
恒箱（或温水深）：：
安或54件能密封的玻璃拍？：
医用注射警：50nL，
4.10.2拭验步弱
用兰射游将的试祥性人信行的交中（避免样接抽血领）置此安于减化物游中致冷月高温火熔迅准口（璇免潜剂挥发），至少封3瓶·分别称量：将均好的安过十金风器内，再将会另容避放人包盟范（或信湿水浴）中，放置！44，取出至实温，格安额外面统分别布以，质量采发生变化的试杆，丁211内对百草质量分数进行测定，格贴片.百草枯质量分数不应低下热些前的%，H值和稀释稳定性仍应符合3.2要多。4.11产品的检验与监收下载标准就来标准下载网
应符会GH/T1614的规定。按限效值处理，来用纳值比较法。5标志标签、包装和贮运
5.1百草恬水剂的标志、标签和包装，应特合心H37羽5的规定，5.2百草枯水剂果用紧需瓶或聚乙烯瓶包装，每瓶净含量为50aL、200inL.25CmL或1L，外包装为纸箱.瓦摄妊板箱或钙塑箱每箱净含不超过15kg：也可采用塑料橱包装，每橘净含20「.。也可以推据用户要求或订货协议、采用其他形式的包寒.但需符合CB37%的现定：5.3百草枯水剂包装件应贮存在通风干燥的库房中5.4运时，严防潮湿和日晒，不得与食物种子、间料混整避免与皮肤、眼畸接触，防止由口%吸入5.5安全：本品毒性中等，对眼需有刺激性,可引据指田龄时性据害.使用本品时要戴护镜和皮手套，如不慎避入眼晴中，应将服险翻开，用清水冲洗1曲，再请医生洛疗。如皮肤沾上本品，度立即用滑水冲洗误廉者立即引吐，及时送医院忽救。限用1L质止分数为15%源白土或质量分数为7%融润土或活性炭最浮液，同时服用甘需碳等合适泻约5.品验收期在规定的贮运条件下，百率拮水剂的保证期，从生产日期异起为3年。
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