【其他行业标准】 钴化学分析方法 第13部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法

ICS 77. 120. 70
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 281.13--2011
代替YS/T281.13-1994
YS/T281.14—1994
钴化学分析方法
第13部分：硫量的测定
高频感应炉燃烧红外吸收法
Methods for chemical analysis of cobalt-Part 13:Determination of sulphur content-Infra-red absorption method after highfrequency induction furnace combustion2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2012-07-01实施
YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分：第1部分：铁量的测定
第2部分：铝量的测定
第3部分：硅量的测定
第4部分：砷量的测定
-第5部分：磷量的测定
-第6部分：镁量的测定
第7部分：锌量的测定
第8部分：镉量的测定
第9部分：铅量的测定
磺基水杨酸分光光度法
铬天青S分光光度法
钼蓝分光光度法
钼蓝分光光度法
钼蓝分光光度法
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
第10部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法第13部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第14部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法·第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法YS/T281.13--2011
第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定直流电弧原子发射光
-第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法本部分为YS/T281的第13部分。
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。本部分代替YS/T281.13—1994《钻化学分析方法蒸馏-示波极谱法测定硫量》和YS/T281.14-1994《钻化学分析方法高频感应炉燃烧红外吸收法测定硫量》。与YS/T281.13一1994和YS/T281.14—1994相比，本部分主要有如下变动：测定方法统一为高频感应炉燃烧红外吸收法；分析下限由原来的0.002%扩展至0.00050%；-对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款，增加了重复性限和再现性限；-补充了对试验报告的要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。本部分负责起草单位：北京矿冶研究总院。本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、金川集团有限公司、深圳市格林美高新技术股份有限公司。
本部分主要起草人：冯先进、阮桂色、徐晓燕、周海收、陈然、吕庆成、李雪梅、闫梨、王勤。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：—--YS/T281.13—1994,YS/T281.14—1994。I
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钴化学分析方法
第13部分：硫量的测定
高频感应炉燃烧红外吸收法
YS/T281.13—2011
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本部分规定了钻中硫含量的测定方法。本部分适用于钻中硫含量的测定。测定范围：0.00050%～0.050%。2方法提要
在助熔剂存在下，在高频感应炉内通人氧气流，使试料在高温下燃烧，硫生成二氧化硫气体进人红外吸收池，仪器自动测量其对红外能的吸收后,计算并显示结果。3试剂和材料
3.1净化剂和催化剂。
3.1.1无水过氯酸镁。
3.1.2烧碱石棉。
3.1.3玻璃棉。
3.1.4脱脂棉。
3.1.5镀铂硅胶。
3.2助熔剂：低硫钨、锡、铁：W+Sn+Fe=2g+十(0.2～0.25)g十0.5g。注：纯铁含硫量应<0.0005%。
3.3埚：陶瓷埚（直径24mm×24mm），使用前应在大于1100℃氧气流中灼烧1h～1.5h，取出置于干燥器内冷却备用(两天内有效）。3.4标准样品
3.4.1使用与被测样品含量相近的钻标准样品。如没有钻标准样品，也可用钢标准样品代替。3.4.2钻标准样品或钢标准样品或纯铁标准样品：含硫量约0.0005%。仪器及工作条件
高频红外气体分析仪（附电子交流稳压器）。高频炉功率：1.0kW~2.5kW。
-频率：>6.0 MHz。
-检测器灵敏度：≤1μg/g。
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5分析步骤
5.1仪器准备
按仪器说明书准备好仪器待用。5.2仪器的稳定性
5.2.1通过燃烧几个类似于待测试样的试料来调整和稳定仪器。5.2.2仪器通氧循环几次，再将空白调至零。5.3校正仪器下载标准就来标准下载网
5.3.1称取0.500g标准样品(3.4.1)置于埚(3.3)中，加人助熔剂(3.2)。5.3.2将埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”校准步骤进行操作，反复做2～3个标准样品，通过“自动”校准步骤，直到硫的结果稳定在不确定度范围内为止。5.4校正空白
5.4.1称取0.500g标准样品（3.4.2)置于埚（3.3）中，加入助熔剂（3.2）。5.4.2将埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”校正空白步骤进行操作，重复做3～5个钢标准样品，得到一个重现性较好的平均结果。通过“自动”校准空白的方式扣除钢标准样品中硫的百分含量，得到的空白值储存于计算机中（空白值应<0.0005%）。5.5测定
5.5.1称取0.50g试样，精确至0.0001g。试样置于埚（3.3)中，加入助熔剂（3.2）。5.5.2将埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”分析步骤进行操作，仪器自动扣除空白值后显示并打印出硫的质量分数，所得结果保留两位有效数字。6精密度
6.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得：
表1重复性限
6.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得：
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质量保证和控制
表2再现性限
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应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。试验报告
-试样；
使用的标准（包括发布或出版年号）；-分析结果及其表示；
-与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
一试验日期。
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打印日期：2012年8月20日F009A建筑321---标准查询下载网
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