【其他行业标准】 铟化学分析方法 第9部分：铟量的测定 Na2EDTA滴定法

ICS 77.120.99 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 276.9-2011 铟化学分析方法 第9部分：铟量的测定 Na2EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of indium - Part 9: Determination of indium content - EDTA titrimetric method 2011-12-20 发布 2012-07-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 YS/T 276《铟化学分析方法》共包括11个部分，涵盖铟及相关元素的多种化学分析方法，如原子荧光光谱法、分光光度法、原子吸收光谱法及电感耦合等离子体质谱法等。 本部分为YS/T 276的第9部分。 本部分按照GB/T 1.1给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院等。 主要起草人包括张毅、何宗蒲、姜晴等。 1 范围 本部分规定了钢中铟量的测定方法。 本部分适用于钢中铟量的测定。 测定范围为95.00%～99.50%。 2 方法原理 试料用盐酸和硝酸分解，在pH约2.5的酒石酸溶液中，以抗坏血酸将铁(III)还原为铁(II)，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准溶液滴定铟与铋的合量。 铟含量通过测定铋后进行换算减去得到。 3 试剂 除非另有说明，所用试剂均为优级纯，水为蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。 3.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.2 硝酸溶液（1+1） 3.3 硫酸溶液（1+1） 3.4 氨水（ρ=0.90 g/mL） 3.5 抗坏血酸 3.6 酒石酸溶液（200 g/L） 3.7 二甲酚橙溶液（1 g/L） 3.8 乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）标准溶液（0.054 mol/L） 3.8.1 配制 将2.0 g氢氧化钠溶于水中，加入40.2 g Na2EDTA，完全溶解后移入2000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置3日后标定。 3.8.2 标定 称取3份0.300 g金属铟（w≥99.99%）于500 mL三角烧杯中，加入10 mL硝酸溶液，低温溶解完全。 加入6 mL硫酸溶液（3.3），加少量水冲洗杯壁，在低温下加热至三氧化硫白烟近干后取下冷却，加少量水冲洗杯壁。 按5.4.3～5.4.4操作，同时做空白试验。 Na2EDTA标准溶液浓度按下式计算： c = (V - V0) × 0.11482 / m 其中： c —— Na2EDTA标准溶液浓度（mol/L）； m —— 称取金属铟质量（g）； 0.11482 —— 1 mL Na2EDTA相当的铟质量（g）； V —— 标定消耗EDTA体积（mL）； V0 —— 空白试验消耗EDTA体积（mL）。 平行3次标定结果极差不大于0.00004 mol/L时取平均值，否则重新标定。 4 试样 将样品加工成边长不大于3 mm的屑状。 5 分析步骤 5.1 试料 称取试样2.00 g，精确至0.0001 g。 5.2 空白试验 随同试料进行空白试验。 5.3 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 5.4 测定 将试料置于200 mL容器中进行后续处理（后续步骤原文未完整提供）。