【其他行业标准】 铟化学分析方法 第7部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T276.7—2011
代替YS/T276.6--1994
钢化学分析方法
第7部分：铅量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methodsfor chemical analysis of indium--Part 7:Determinationof leadcontent-Flameatomicabsorptionspectrometry2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部2012-07-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标
铟化学分析方法
第7部分：铅量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T276.7—2011
中国标准出版社出版发行
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开本880×12301/16
2012年6月第一版
印张0.5
字数9千字
2012年6月第一次印刷
书号：155066·2-23652定价
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YS/T276《钢化学分析方法》共包括11个部分：-第1部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；-第2部分：锡量的测定
苯基荧光酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法；-第3部分：铊量的测定甲基绿分光光度法；-第4部分：铝量的测定
铬天青S分光光度法；
-第5部分：铁量的测定方法1：电热原子吸收光谱法方法2：火焰原子吸收光谱法；
-第6部分：铜、镉、锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法；-第8部分：铋量的测定方法1：氢化物发生-原子荧光光谱法方法2：火焰原子吸收光谱法；
—-第9部分：铟量的测定NazEDTA滴定法；YS/T276.7-—2011
-第10部分：铋、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；-第11部分：砷、铝、铅、铁、铜、镉、锡、、锌、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法。本部分按照GB/T1.1给出的规则起草。本部分为YS/T276的第7部分。
本部分代替YS/T276.6--1994《铟化学分析方法原子吸收分光光度法测定铅量》，与YS/T276.6一1994相比，主要有如下变动：-改变了萃取剂，用醋酸丁酯代替了甲基异丁基甲酮；测定范围由0.0010%~0.025%扩展至0.00030%~0.200%；一补充了精密度、质量保证和控制条款；—补充了“试验报告”要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本标准负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院。本部分起草单位：广西华锡集团股份有限公司。本部分参加起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。本部分起草人：覃祚明、杨观新、罗佩珍、梁博文、章执中、赵舒眉、罗甘、朱帆、柳继红、段越。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YS/T276.6—-1994；
-GB8221.6--1987。
铟化学分析方法
第7部分：铅量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T276.7—2011
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本部分规定了铟中铅量的测定方法。本部分适用于中铅量的测定。测定范围为0.00030%0.200%。2方法原理
试样用氢溴酸分解，以乙酸丁酯萃取分离铟，水相于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，测定铅的吸光度。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1乙酸丁酯。此内容来自标准下载网
3.2盐酸（p1.19g/mL)。
3.3氢溴酸（p1.42g/mL)。
3.4硝酸（p1.42g/mL)。
3.5氢漠酸溶液（5.5mo1/L）：移取404mL氢溴酸（3.3）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.6硝酸溶液（1十4）。
3.7铅标准贮存溶液：称取1.0000g表面清洁过的金属铅（w≥99.99%）置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.6），在低温处溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。3.8铅标准溶液：移取20.00mL铅标准存溶液（3.7）置于200mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铅。4仪器
原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。在仪器工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。-特征浓度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.25μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其相对标准偏差应不超过1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其相对标准偏差应不超过0.5%。一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之1
YS/T276.7—2011
比，应不小于0.8。
5试样
将样品加工成边长不大于3mm的屑状。6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确到0.0001g。表1称取试料量及分取体积
铅(质量分数)
0.00030~0.0040
>0.0040~0.0400
>0.0400~0.200
6.2测定次数
试料量
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
定容体积
分取体积
6.4.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加入10mL氢溴酸溶液（3.5)，低温溶解完全，并蒸至近干，取下稍冷，加人5mL氢溴酸溶液（3.5），低温加热溶解盐类，取下冷却。按表1用氢溴酸溶液（3.5）移人相应体积的容量瓶，并稀释至刻度，混匀。6.4.2按表1分取一定量溶液于125mL分液漏斗中，补加氢溴溶液（3.5）至15mL体积，加人25mL乙酸丁酯（3.1)，振荡1min，静置分层，将水相移入另一分液漏斗中，弃去有机相。用10mL乙酸丁酯（3.1），重复萃取水相一次。水相放入100mL烧杯中，加热并蒸干，取下冷却。加1mL硝酸溶液（3.6)，用少量水吹洗，微热溶解盐类，移人10mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.4.3于原子吸收分光光度计波长283.3nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测定溶液的吸光度（减去随同试料空白溶液的吸光度），从工作曲线上查出铅的质量浓度(p)。6.5工作曲线的绘制
移取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL铅标准溶液（3.8)分别置于一组50mL容量瓶中，各加人5mL硝酸（3.6)，用水稀释至刻度，混勾。以下按6.4.3进行。以吸光度为纵坐标，铅的质量浓度为横坐标，绘制工作曲线。2
7分析结果的计算
按式(1)计算铅的质量分数wpb，数值以%表示：Wpb
式中：
p.V,.V×10-6
从工作曲线上查出的铅的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；试液定容的体积，单位为毫升(mL)；V,一一分取试液的体积，单位为毫升(mL)；V，—测定试液的体积，单位为毫升（mL)；m
试料的质量，单位为克(g)。
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分析结果大于或等于0.0100应保留三位有效数字，小于0.0100应保留两位有效数字。8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法获得。
表2重复性限
注：重复性(r)为2.8S,,S,为重复性标准差。8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法获得。
再现性限
注：再现性(R)为2.8SR，Sk为再现性标准差。9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。YS/T276.7—2011
试验报告
试样；
一使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
一试验日期。
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