【其他行业标准】 连铸保护渣 氟含量的测定 离子选择电极法

ICS73.080
受控文件
受控号195
中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T190.10—2014
代替YB/T190.10—2001
连铸保护渣
氟含量的测定
离子选择电极法
Continuous casting mold powderThe determination offluorine contentThe ion selective electrode method2014-10-14发布
中华人民共和国工业和信息化部2015-04-01实施
YB/T190《连铸保护渣化学分析方法》分为13部分：第1部分：连铸保护渣二氧化硅含量的测定高氯酸脱水重量法第2部分：连铸保护渣氧化铝含量的测定EDTA滴定法第3部分：连铸保护渣总钙含量的测定EGTA滴定法第4部分：连铸保护渣氧化镁含量的测定CyDTA滴定法YB/T190.10—2014
第5部分：连铸保护渣化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠含量第6部分：连铸保护渣游离碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法总碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法第7部分：连铸保护渣
第8部分：连铸保护渣
铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法第9部分：连铸保护渣
第10部分：连铸保护渣
氟含量的测定离子选择电极法
第11部分：连铸保护渣
氧化锰含量的测定高碘酸钠(钾）分光光度法和火焰原子吸收光谱法第12部分：连铸保护渣三氧化二硼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法第13部分：连铸保护渣二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、全铁含量的测定波长色散X射线荧光光谱法
本部分为YB/T190的第10部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替YB/T190.10一2001《连铸保护渣化学分析方法离子选择电极法测定氟含量》。本部分与YB/T190.10—2001相比，主要技术变化如下：将标准名称改为《连铸保护渣氟含量的测定离子选择电极法》；引用标准增加了GB/T6682分析实验室用水规范和试验；指示剂茜素S改为茜素红S；
增加离子计或氟离子测定仪的读数要求的描述，增加了pH电极；增加用pH计调节试液的酸度；
增加含基体标准曲线绘制步骤；-增加了规范性附录A，对试样分析结果接受程序进行了规定；更改了部分文字表达方式。
本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。本部分起草单位：宝山钢铁股份有限公司、河南西峡恒基冶金材料有限公司、冶金工业信息标准研究本部分主要起草人：于成峰、陈海岚、王国华、李玉光、杨燕、徐鹏、卢春生。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YB/T190.10—2001。
YB/T190.10—2014
连铸保护渣氟含量的测定
离子选择电极法
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本部分规定了用氟离子选择电极法测定连铸保护渣中氟含量的方法。本部分适用于连铸保护渣中氟含量的测定。测定范围（质量分数）：氟含量0.50%~15.00%。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本部分。GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理
试料用氢氧化钠和过氧化钠熔融，用水浸取，干过滤后分取部分试液，加入总离子强度调节缓冲溶液，然后用氟离子选择电极电位法直接测定。4试剂
除非另有说明外，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或纯度相当的水。
4.1氢氧化钠，片状或粒状，干燥。4.2过氧化钠。
4.3盐酸，pl.19g/mL。
4.4无水乙醇。
4.5盐酸，1十4。
4.6盐酸，1+10。
4.7氢氧化钠溶液，20g/L。
4.8总离子强度调节缓冲溶液：称取147g柠檬酸钠（NasCgHsO，·2H2O)和50g硝酸钾，分别溶解于约400mL水中，合并后用盐酸（4.5）和氢氧化钠（4.7）于酸度计调节pH值为6.5土0.1，然后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.9氟标准溶液
4.9.1称取2.2101g氟化钠基准试剂（称量前预先于120℃干燥1h，并在干燥器中冷却至室温）于塑料烧杯中，用水溶解后，移人1000mL塑料容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀，此溶液1.00mL含1.000mg氟。
4.9.2移取100.00mL氟标准溶液（4.9.1)，移入500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，此溶液1.00mL含200μg氟。
4.9.3移取50.00mL氟标准溶液（4.9.1），移入500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，此溶液1
YB/T190.10—2014
1.00mL含100μg氟。
4.9.4移取50.00mL氟标准溶液（4.9.3），移入500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，此溶液1.00mL含10μg氟。
4.10茜素红S，指示剂溶液，1g/L。5仪器和设备
镍，容量为25mL~30mL。
5.2离子计或氟离子测定仪，毫伏数能读至0.1mV。5.3氟离子选择电极，或复合氟离子选择电极。5.4甘汞参比电极。如用复合氟离子选择电极，则无需甘汞电极，5.5磁力搅拌器，带有聚乙烯搅拌磁子。5.6pH玻璃电极。
6制样
按GB/T2007.2制备试样。
试样应全部通过0.097mm筛孔。预先于105℃~110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤
7.1测定次数
同一试样应至少称取两份试料进行测定。7.2试料量
称取0.20g试样，精确至0.0001g。7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4测定
7.4.1试料的处理
7.4.1.1试料(7.2)置于盛有3g氢氧化钠（4.1)的镍埚中，加入1g过氧化钠（4.2)。7.4.1.2将埚置于高温炉中，逐步升温至650℃～700℃，熔融8min取出，冷却后，将埚放入300mL聚四氟乙烯烧杯中，加约60mL热水提取，洗出，加数滴无水乙醇（4.4）煮沸，冷却至室温，移人100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.4.1.3立即干过滤于聚乙烯烧杯中，按表1分取滤液于50mL聚乙烯烧杯中，加2滴茜素红S指示剂溶液（4.10），用盐酸（4.5）中和至溶液刚变黄色，再用氢氧化钠溶液（4.7）调为紫红色。准确加入25.0mL总离子强度调节缓冲溶液（4.8），移人50mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，此溶液为待测溶液。
注：调节试液的酸度时也可以使用pH计，先用盐酸（4.5）粗调，再用盐酸（4.6)精调，直接试液的酸度调节至pH5.5~6。
表1试液定容体积及试液分取量
氟含量（质量分数)/%
0.50~5.00
>5.00~15.00
试液定容体积/mL
分取试液体积/mL
7.4.2测量
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7.4.2.1将氟离子选择电极（5.3)和甘汞电极(5.4)连接在离子计(5.2)上，以“mV\方式进行测定，或将复合氟离子选择电极连接在离子计上。7.4.2.2将待测溶液注入50mL带有聚乙烯搅拌磁子的干的塑料烧杯中，把烧杯放在磁力搅拌器（5.5）上，并将氟离子选择电极和甘汞电极置于待测溶液中，以恒速搅拌溶液。注：使用前，氟离子选择电极应在最低氟浓度溶液中调整至电位稳定。电位稳定所需时间随电极的响应不同而不同，取15min~60min。
7.4.2.3试液先按浓度增加的顺序快速初测一遍，并测取读数，接着进行精测，从低浓度的溶液开始，按浓度增加的顺序，将标准溶液和试液穿插排列依次进行测量，电磁搅拌2min，静止1min后，再读取每个溶液的平衡电位值，所有试液应按同一固定的响应时间读取稳定的电位值。从校准曲线上查出相应的氟量。
注：每次读数后，用水洗净电极，并用滤纸将附着的水吸干，再进行下一次测量。7.5校准曲线的绘制
7.5.1无基体校准曲线的绘制
根据试样含量，分别移取1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL的氟标准溶液（4.9.1)、（4.9.2）、（4.9.3)分别置于一组50mL塑料容量瓶中，加人2mL氢氧化钠溶液（4.7)，加2滴茜素红S指示剂溶液（4.10)，用盐酸（4.5)中和至溶液刚变黄色，再用氢氧化钠（4.7)将溶液调为紫红色，准确加人25mL总离子强度调节缓冲溶液（4.8），用水稀释至刻度混匀，以下按7.4.2操作，以电位值为纵坐标，氟浓度为横坐标，绘制校准曲线。7.5.2有基体的校准曲线的绘制
称取无氟连铸保护渣0.200g，按7.4.1处理，从母液中分取若干份，根据7.5.1步骤进行操作，绘制校准曲线，
注：保护渣中Al20≥5.0%时，推荐使用。8结果计算
8.1分析结果的计算
按式(1)计算氟的质量分数：
w(F)(%) =
m×V/Vx106×100
式中：
自校准曲线上查得氟量，单位为微克（μg)；m
Vi—分取试液体积，单位为毫升(mL)；试液总体积，单位为毫升（mL）；V
试料量，单位为克（g）。
8.2分析结果的确定和表示
当所得试料的两个有效分析值之差不大于表2所规定的试样允许差时，则可予以平均计算为最终分析结果。当试料的所得两个有效分析值差值的绝对值大于表2所规定的试样允许差时，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果分析结果按GB/T8170修约，将数值修约至两位小数。9允许差
允许差见表2。
YB/T190.10—2014
含量范围
0.50~1.00
>1.00~5.00
>5.00~10.00
>10.00~15.00
试验报告免费标准bzxz.net
试验报告应包含下列内容：
允许差（质量分数）
鉴别试料、实验室和分析日期等资料；遵守本部分规定的程度；
分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象；
本部分未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。允许差
附录A
（规范性附录）
试样分析结果接受程序流程图
试样分析结果接受程序流程如图A.1所示。从独立的重复结果开始
[xi-x≤r
再次测定X
XmaxXmin≤1.2r
再次测定X4
XmaxXmin≤1.3r
X=中位数(X，X2,X3,X)
注：r为标准规定的允许差。
X=(X,+X)/2
X=(X+X2+X)/3
X=(X,+X2+X+X)/4
试样分析结果接受程序流程图
YB/T190.10—2014
155024-0650
715502406502
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行业标准
连铸保护渣
氟含量的测定离子选择电极法
YB/T190.10—2014
冶金工业出版社出版发行
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开本880×1230
印张0.75字数16千字
2015年3月第一次印刷
2015年3月第一版
统一书号：155024·0650
定价：25.00元
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