【其他行业标准】 齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析方法 第2部分：钯量的测定 丁二酮肟重量法

ICS77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T938.22013
齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析方法：第2部分：钯量的测定
丁二酮重量法
Chemical analysis methods of gold alloys and palladium alloys for dental ceramicrestoration-
Part2Determinationofpalladiumcontent-Dimethylglyoximegravimetry
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2014-03-01实施
YS/T938《齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析方法》分为四个部分：第1部分：金量的测定亚硝酸钠还原重量法；第2部分：钯量的测定
丁二酮重量法；
一第3部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法和电位滴定法；第4部分：金、铂、钯、铜、锡、钢、锌、、铍、铁、锰、锂量的测定谱法。
本部分为YS/T938的第2部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。YS/T938.22013
电感耦合等离子体原子发射光
本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院、徐州浩通新材料科技股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司。本部分主要起草人：刘冰心、减慕文、李娜、向磊、张丽、王皓莹、陈小兰、郁丰善、胡贞贞、刘本发、马丽、唐维学、徐超秀、王芳。
1范围
齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析方法第2部分：钯量的测定
丁二酮重量法
YS/T938的本部分规定了齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中钯量的测定方法。YS/T938.2—2013
本部分适用于齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中钯量的测定。测定范围：15.00%~60.00%。2方法提要
试料用盐酸硝酸混合酸溶解。用氯化银沉淀除银后，在稀盐酸介质中，以丁二酮沉淀钯。烘干沉淀、恒重，并计算钯的质量分数。试剂和材料
如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验室用水。
盐酸（p=1.19g/mL）。
硝酸(p=1.42g/mL)。
混合酸：盐酸（3.1)与硝酸(3.2)以体积比40：7混合配制。盐酸(1+99)。
盐酸(1+1)。
丁二酮乙醇溶液（10g/L）：称取1g丁二酮，于100mL乙醇溶液中溶解，混匀。G4玻璃砂芯漏斗（粒度3μm～4μm）。4试样
试样（薄片）加工成碎颗粒，用丙酮去除油污，用水洗净，干燥后混勾。分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1试料量
钯的质量分数/%
>30~60
称样量/g
YS/T938.22013
2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。5.3测定
5.3.1将试料（5.1）置于250mL烧杯中，加人40mL混合酸（3.3），加热至试料完全溶解（尽量保证在溶解过程中氯化银不析出），蒸发至约3mL，冷却。加入50mL水，煮沸至溶液清亮，氯化银凝聚，取下，冷却至室温并静置1h。用中速定量滤纸过滤，用盐酸（3.4）洗涤烧杯和沉淀各8次，再用水洗涤烧杯和流淀各8次，弃去沉淀。
5.3.2滤液接于400mL烧杯中，浓缩滤液至约3mL。分三次滴加盐酸（3.1）洗表血和杯壁，每次滴加10mL，加热至沸并低温蒸至约3mL，以驱尽氮的氧化物，冷却。加人10mL盐酸（3.5），以水吹洗表皿和杯壁至约200mL。搅拌下加人20mL丁二酮乙醇溶液（3.6），并继续搅动3min，静置1h。5.3.3将空的玻璃砂芯漏斗（3.7）置于烘箱中，逐渐升温至110℃，保持2h。取出，置于干燥器中1h，称重。重复以上步骤，直至恒重。5.3.4用已恒重的玻璃砂芯漏斗（5.3.3）抽滤溶液中的沉淀（5.3.2），用盐酸（3.4）洗涤烧杯及沉淀各8次，并用带有橡皮头的玻璃棒擦洗烧杯壁，再用水洗涤烧杯及沉淀各5次。将玻璃砂芯漏斗置于烘箱中，逐渐升温至110℃，保持2h。取出，置于干燥器中，冷却1h，称重。重复以上步骤，直至恒重。6分析结果的计算
钯含量以钯的质量分数WP计，数值以%表示，按式（1）计算：Wpd
式中：
(m-m。)×0.3161
×100%免费标准bzxz.net
一称得丁二酮钯和玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克（g）；空玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克（g)；0.3161-丁二酮钯对钯的质量换算系数；m
试料的质量，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位。7精密度
7.1重复性
-（1)
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。
表2重复性限
注：重复性限(r)为2.8XS,,S,为重复性标准差。2
7.2再现性
YS/T938.2—-2013
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得。表3再现性限
注：再现性限（R)为2.8×Se，Se为再现性标准差。8
试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；
使用的标准（包括发布和出版年号)；40.03
使用的方法（如果标准中包括几个方法）；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T938.2-2013
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齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析方法第2部分：钯量的测定
丁二酮重量法
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2014年5月第一版2014年5月第一次印刷*
书号：155066·2-26908
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