【GB国家标准】 海水中16种多环芳怪的测定气相色谱-质谱法

ICS 07.060；13.030.20 Z17 G 中华人民共和国国家标准 GB/T 26411—2010 海水中16种多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法 Determination of 16 polynuclear aromatic hydrocarbons in seawater by GC-MS 2011-01-14发布 2011-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前言 本标准与美国国家环保总署 USEPA Method 525.2、3535 和 610 方法的一致性程度为非等效。本标准的附录A和附录C为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由国家海洋局提出，由全国海洋标准化技术委员会（SAC/TC283）归口。起草单位为国家海洋局南海环境监测中心、广东海洋大学，主要起草人包括赵利容、曲念东、林端、黄楚光、谢群、孙省利、陈春亮。 1 范围 本标准规定了海水中16种多环芳烃的样品采集与贮存、预处理、分析测试、质量保证和数据处理的方法与程序。 本标准适用于海水中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、䓛、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(ghi)芘和茚并(1,2,3-cd)芘等16种多环芳烃的测定，也适用于地表水和地下水等水体样品的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准引用而成为本标准条款。凡注日期的引用文件，其随后修改单或修订版不适用于本标准，但鼓励使用最新版本。GB 12808《实验室玻璃仪器 单标线吸量管》，GB/T 14666《分析化学术语》，GB/T 15921《海洋学术语 海洋化学》。 3 术语和定义 GB/T 15921 和 GB/T 14666 中确立的术语和定义适用于本标准。 4 方法原理 采用C18固相萃取柱对水样中的16种多环芳烃进行富集，用丙酮和二氯甲烷洗脱后浓缩，以正己烷定容，采用气相色谱-质谱法进行定性与定量分析。 5 试剂和材料 除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯。 5.1 二氯甲烷（CH₂Cl₂） 5.2 正己烷（C₆H₁₄） 5.3 甲醇（CH₃OH） 5.4 丙酮（CH₃COCH₃） 5.5 异丙醇（C₃H₈O） 5.6 1:1（体积比）甲醇/水溶液 5.7 硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O） 5.8 无水硫酸钠（Na₂SO₄），预处理方法见附录A 5.9 重铬酸钾-浓硫酸洗液：称取10g重铬酸钾溶于20mL水中冷却后，缓慢加入180mL浓硫酸混合保存 5.10 水：重蒸馏水或市售纯净水 5.11 C18固相萃取柱：500mg/3mL规格 5.12 玻璃纤维滤膜（0.7μm）：400℃灼烧1h或二氯甲烷超声处理后保存 5.13 标准溶液：包括多环芳烃混合标准溶液（2000μg/mL）、中间液（20μg/mL）、使用液（0.2μg/mL）以及替代物标准溶液等，用于定性定量分析及质量控制。