【GB国家标准】 林丹

ICS65.100
中华人民共和国国家标准
GB9559-2003
代替GB9559-1988
Lindan
2003-10-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2004-06-01实施
本标准的第3章和第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准与GB9559-1988的主要差异为：1。增加了前言。
GB9559-2003
2.为进一步促进质量进步，取消了技术指标的分等分级，7-六六六的质量分数由≥99.0%（一等品），≥99.5%（优等品），改为≥99.5%1988年版的3.2：本版的3.2）。3.增加了对有害杂质α-六六六的控制项目（参考FAO1990年标准，本版3.2）：4.产品的保证期由原来的2年改为5年（1988年版的6.4，本版的5.7）。本标准自实施之日起，同时代替GB9559-1988林丹》。本标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：沈阳化工有限公司。本标准起草人姜敏怡、邢君，孔德树、周艳玲。本标准于1988年12月1日首次发布。1
林丹的其他名称，结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：lindan
CIPAC数字代号：488
化学名称：7-1,2.3,4，5.6-六氧环已烷Cl
结构式：
实验式：CH.Cla
相对分子质量：290.84（按1999国际相对原子质量计）生物活性：杀虫
熔点（C）：112
蒸气压（20C）：5.6mPa
溶解度（20℃）：水中7mg/L：丙酮、苯，二乙醚、乙醇乙酸乙酯、甲苯中>50g/LGB9559—2003
稳定性：低于180C稳定，对光稳定，水解（22℃）DT50191d（pH7），11h（pH9），遇碱脱氧化氢1范围
本标准规定了林丹的要求试验方法以及标志，标签，包装和运本标准适用于含量大于或等于99.5%的林丹。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定落液的制备GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
3要求
3.1外观：白色结晶或白色粉末，无可见外来杂质。3.2林丹应符合表1要求。
林丹控制项目指标
十六六六质量分数/%
0-六六六质量分数/%
GB9559—2003
干燥减量/%
酸度（以HS.计）/%
丙酮不落物质量分数/%
自度：/%
自度至少每3个月检验一次。
试验方法
4.1抽样
表1（续）
按GB/T1605中商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200g。
4.2鉴别试验
气相色谱法
一本鉴别试验可与林丹含量的测定同时进行。在相同的色谐操作条件下，试样液某一色谱峰的保留时间与标样落液中六六六色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。红外光谱法-——试样与标样在4000cm\1~400cm-范围内的红外吸收光谱图应无明显差异（见图1）。
林丹标样红外光谱图
400（mm）
4.3Y-六六六和@-六六六质量分数的测定4.3.1方法提要
GB9559-2003
试样用二硫化碳落解，用2%OV-17/ChromosorbW-AWDMCS(250μm180μm）的填充柱和带有氢火焰离子化检测器的气相色谐仪进行测定，以面积归一法计算-六六六和α-六六六的质量分数。4.3.2试剂
固定液：硅酮OV-17：
载体：ChromosorbW-AWDMCS(250oμm-180μm)：三硫化碳：
三氢甲烷。
4.3.3收器
气相色谱仅：具有氢火焙离子化检测器！数据处理机：
色谱柱2mx3mm(id）的玻璃柱：
柱填充物：0V-17涂渍在ChromosorbW-AWDMCS(250μm~180μm）上，固定液：（固定液十载体）=2：100（质量比）。
4.3.4色谱柱的制备
4.3.4.1固定液的涂溃
准确称取0.31&OV-17固定液于烧杯中，加人适量（略大于载体体积）三氧甲烷使其完全溶解，倒人15g载体，轻轻振动.使之混合均勾并使落剂挥发近干，再将烧杯放入110C的烘箱中烘2h，取出放在干燥器中冷却至室温。
4.3.4.2色谱柱的填充
将一小漏斗接到经洗漆于燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填人柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的人口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，通过橡皮管连接到真空泵上，开启真空泵，维续缓缓加人填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充的均勾紧密。填充完毕，在人口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。4.3.4.3色谱柱的老化
将色谱柱人口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以10mL/min的流量通人载气（N，），分阶段升温至250℃，并在此温度下至少老化24h4.3.4.4气相色谱操作条件
温度（℃）：柱室180，气化室240.检测器室240气体流量（mL/min）：载气（N，）50，氢气：45，空气450进样体积：2L：
保留时间（min）：a-六六六7.9.7-六六六11.0.P六六六13.5,8六六六15.4。上还操作参数是典型的，可根据不同仅器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的林丹气相色谱图见图2。
GB9559—2003
1溶剂
2六六六
3十六六六，
4吉六六六。
4.3.5测定步票
4.3.5.1试样溶液的配制
图2林丹气相色谱图
称取0.01g林丹试样于玻璃小瓶中，加人约1ml.二硫化碳使其溶解，摇匀。4.3.5.2测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，进样。4.3.6计算
（a）试样中丫六六六的质量分数（%）按式（1)计算：S
式中：
S,—Y-六六六峰面积，
ES,—除落样剂外，各组分峰面积之和：谢—丙酮不落物质量分数，%。
试样中a-大六六的质量分数证（%）按式（2)计算：(b)
式中：
Sa-六六六峰面积：
ES一除溶样落剂外.各组分峰面积之和。4
-+++( 2)
4.3.7允许差
GB9559—2003
7六六六两次平行测定结果之差，应不大于0.2%，六六六两次平行测定结果之差，应不大于0.03%，取算术平均值作为测定结果。4.4酸度的测定
4.4.1试剂和溶液
丙酮：
甲基红指示液：1&/L乙醇溶液：氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH）=0.01mol/L。4.4.2测定步骤
称取试样10g精确至0.01g）于250mL三角瓶中，先加25mlL丙酮，再加75ml蒸罐水，振摇使试样溶解，加人3~4滴甲基红指示液，用0.01mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至出现黄色为终点。同时作空白测定。
试样的酸度以质量分数（%）表示，按式（3）计算：w = c(Vi-Vo)×M/1 000
式中：
c-—氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定落液的体积，单位为毫升（mL）：V
满定空白消耗氢氧化钠标准滴定潜液的体积，单位为毫升（mL）：试样的质量，单位为克（g）：
M硫酸（
HSO.）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=49）。12
4.4.3元许差
两次平行测定结果之相对偏差，应不大于30%；取其算术平均值作为测定结果。丙酮不溶物质量分数的测定
4.5.1试剂和仪器
丙酮：
玻璃砂芯璃：G3；
吸滤瓶：500mL.
4.5.2测定步骤
··（3）
称取试样10g（精确至0.01g），放人锥形烧瓶中，加人100mL丙酮，充分播药至可溶物全部溶解，通过已恒重（精确至0.0002g）的蜗过滤，再用80mL内酮，分三次洗涤锥形瓶，并抽滤。将埚置于110烘箱中干燥30min，取出放于干燥器中冷却，称量（精确至0.0002g）。试样中内酮不落物的质量分数w（%），按式（4）计算：ml-mo×100
恒重后埚与丙酮不溶物的总质量，单位为克（g）：mo恒重后埚的质量，单位为克（g)：试样的质量，单位为克（g）。
4.5.3充许差
两次平行测定结果之相对偏差，应不大于30%，取其算术平均值作为测定结果。4.6干燥减量的测定
4.6.1仅器
Benraa（4)
GB9559—2003
烘箱：105℃土2：
称量瓶：直径为70mm；
干燥器。
4.6.2测定
将称量瓶放人105℃士2℃的烘箱中烘1h，取出置于干燥器内冷却至室温，称量（精确至0.0002g），重复上进步靠，直至称瓶值重为止，称取试样10g（精确至0.01g），平铺在干燥值重的称量瓶上，放人68℃士2C烘箱中，不加盖，烘2h后，取出放人干燥器中冷至室温，称重（精确至0.01g)
试样中干燥减量u（%），按式（5）计算：wgmmx100
式中：
一一恒重后增埚与内酮不溶物的总质量，单位为克（g）：ms—恒重后增埚的质量，单位为克（g）ms—试样的质量，单位为克（g）。4.6.3充许差
两次平行测定结果之相对偏差，应不大于30%：取其算术平均值作为测定结果。4.7自度定
4.7.1仅器
数字白度仪。
当仪器校准，调零后，将样品放人样品池中，装满，用塑料板压实，压平，放在试样座上，从显示屏上直接读取样品白度
注：6号琴比白板的R457标定值由使用者用1号工作标准白板进行校准，每月至少一次，工作标准白板每半年至少送上级计量部门校准一次。
4.7.3产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定，极限数值处理.采用GB/T1250中的修约值比较法。5标志标签，包装和运
5.1林丹的标志、标签和包装，应符合GB3796的规定。5.2林丹用铁桶或复合塑料编织袋（内村塑料袋）包装，每桶（袋）净质量不大于50kg。5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但内销产品需符合GB3796的规定。5.4包装件应贮存在通风良好、低温，干燥的库房中。5.5忙运时，严防潮湿和日晒，不得与食物，种子，饲料混放，避免与皮肤，眼晴接触，防止由口鼻吸人。施药后要用肥皂和清水冲洗干净。如果发生中毒，应在医生指导下使用阿托品或解毒解毒。5.6保证期：在规定的忙运条件下，林丹的保证期.从生产日期算起为5年。6
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开本880X12301/16
印张0.75字数15千字
2004年5月第一版
贷2004年5月第一次印刷
书号：1550661-20787
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