【GB国家标准】 煤的工业分析方法

ICS73.040
中华人民共和国国家标准
GB/T212—2001
代替GB/T212—1991
煤的工业分析方法
Proximate analysis of coal
(1SO11722.1999,Solidmineralfuels-Hardcoal-Determinationof mositureinthegeneral analysistestsamplebydrying innitrogen,eqv)(ISO117l:1997,Solidmineralfuels--Determinationofashcontent,egv)(ISO562:1998,Hardcoalandcoke-Determinationof volatilematter,egv)2001-11-12发布
050928074472
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2002-08-01实施
1范围
2规范性引用文件
3水分的测定
3.1方法A（通氮干燥法）
3.2方法B(空气干燥法）
3.3结果的计算
3.4水分测定的精密度
4灰分的测定
4.1缓慢灰化法
4.2快速灰化法
4.3结果的计算
灰分测定的精密度
挥发分的测定
方法提要
仪器、设备
5.3分析步骤
焦渣特征分类
5.5结果的计算
5.6挥发分测定的精密度
6固定碳的计算
7空气干燥基挥发分换算成干燥无灰基挥发分及干燥无矿物质基挥发分7.1干燥无灰基挥发分
7.2干燥无矿物质基挥发分
附录A（规范性附录）快速灰分测定仪-
GB/T212—2001
电话话
GB/T212—2001
本标准对应于下列国际标准，一致性程度为修改采用（等效）：ISO11722：1999《固体燃料一一硬煤通氮干燥法测定一般分析试验煤样的水分》，ISO1171：1997《固体矿物燃料一一灰分测定》ISO562：1998《硬煤和焦炭挥发分的测定》。主要差异如下：
—一增加了水分测定的空气干燥法；增加了灰分测定的快速灰化法；—在挥发分测定程序中，规定回升温度和时间为：（900土10）℃，3min。本标准代替GB/T212—1991《煤的工业分析方法》本标准与GB/T212—1991相比主要变化如下：删去了水分测定中的甲苯蒸馏法（1991年版的2.2）：修改了挥发分结果的部分换算公式（1991年版的4.5，6，本版的5.5、7）。本标准的附录A为规范性附录。
本标准由中华人民共和国原煤炭工业局提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析试验室、云南煤田地勘公司143队。本标准主要起草人：林玉佳、陈科全，韩立亭。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB212—1963,GB212—1977.GB/T212-1991。1范围
煤的工业分析方法
本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。本标准适用于褐煤，烟煤和无烟煤2规范性引用文件
GB/T212—2001
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版不。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T218煤中碳酸益二氧化碳含量的测定方法（eqvISO925）GB/T7560
3水分的测定
煤中矿物质的测定方法（neqISO602)本标准规定了煤的两种水分测定方法。其中方法A适用于所有煤种，方去B仅适用于烟煤和无烟煤。
在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行校正以及基的换算时，应用方法A测定空气干燥煤样的水分。
3.1方法A（通氮王燥法）
3.1.1方法提要
称取一定量的窗干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计出水分的质量分数。3.1.2试剂
3.1.2.1氮气：纯度99.9%，含氧量小于0.01%。3.1.2.2无水氯化钢（HG3208）：化学纯，粒状。3.1.2.3变色硅胶：工业用品
3.1.3仪器、设备bzxZ.net
3.1.3.1小空间干燥箱：箱体产密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在105~110C范围内。
3.1.3.2玻璃称量瓶：直径40mm，高95mm，并带有严密的磨口盖（见图1）。3.1.3.3
干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氧化钙。3.1.3.4
干燥塔：容量250mL，内装干燥剂。3.1.3.5流量计：量程为1001000mL/min。3.1.3.6分析大平，感量0.1mg
3.1.4分析步骤
3.1.4.1在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1土0.1)g，称准至0.0002g平摊在称量瓶中。
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图1玻璃称量瓶
3.1.4.2打开称量瓶盖，放人预先通人干燥氮气并已加热到105~110C的干燥箱（3.1.3.1）中。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。注，在称量瓶放人干燥箱前10min开始通氮气，氮气流量以每小时换气15次为准。3.1.4.3从于爆箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放人干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。3.1.4.4进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。
3.2方法B（空气干燥法）
3.2.1方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110C干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。3.2.2仪器、设备
3.2.2.1鼓风干燥箱：带有自动控温装置，能保持温度在105~110C范围内。3.2.2.2玻璃称量瓶：同3.1.3.2。3.2.2.3干燥器：同3.1.3.3。
3.2.2.4分析天平，同3.1.3.6。3.2.3分析步骤
3.2.3.1在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1士0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。
3.2.3.2打开称量瓶盖，放人预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱（3.2.2.1）中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥11.5h注：预先鼓风是为了使温度均勺。特装有煤样的称量瓶放人干燥箱前3一5min就开始鼓风。3.2.3.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放人干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。3.2.3.4进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。
3.3结果的计算
空气干燥煤样的水分按式（1）计算：Ma=m×100
式中：
M—一空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）2
..（1）
m-称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g）：ml—煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）。3.4水分测定的精密度
水分测定的重复性如表1规定：
水分（Ma)/%
5.00~10.00
4灰分的测定
重复性限/%
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本标准包括两种测定煤中灰分的方法一一缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法。4.1缓慢灰化法
4.1.1方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，放人马弗炉中，以一定的速度加热到（815士10）C，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。4.1.2仪器、设备
4.1.2.1马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为（815土10）℃。炉后壁的上部带有直径为（25~30）mm的烟肉，下部离炉膛底（20~30）mm处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校推一次。
4.1.2.2灰血：瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm，高14mm（见图2）。55
图2灰血
4.1.2.3干燥器：同3.1.3.3。
4.1.2.4分析天平：同3.1.3.6。4.1.2.5耐热瓷板或石棉板。
4.1.3分析步骤
4.1.3.1在预先灼烧至质量恒定的灰血中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1土0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰血中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。4.1.3.2将灰皿送人炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min。继续升温到（815士10)℃，并在此温度下灼烧1h。
4.1.3.3从炉中取出灰血，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移人干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。
4.1.3.4进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最3
GB/T2122001
后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。4.2快速灰化法
本标准包括两种快速灰化法：方法A和方法B。4.2.1方法A
4.2.1.1方法提要
将装有煤样的灰Ⅲ放在预先加热至（815士10）C的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送人仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。4.2.1.2专用仪器：快速灰分测定仪（见附录A）4.2.1.3分析步骤
a）将快速灰分测定仪预先加热至（815士10)C。b）开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。注：对于新的灰分快速测定位，应对不同媒种进行与缓慢灰化法的对比试验，根据对比试验结果及煤的灰化情况，调节传送带的传送速度。
e）在预先灼烧至质量世定的灰血中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（0.5士0.01）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在承血中，使其每平方厘米的质量不超过0.08gd）将盛有煤样的灰重放在快速灰分测定仪的传送带上，灰皿即自动送人炉中。e）当灰血从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移人干燥器内20m后称量。
中冷却至室温（约
4.2.2方法B
4.2.2.1方法提了
将装有煤样的由炉外逐渐送人预先加热至（815+10）C的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分4.2.2.2仪器、设备同4.1.2。
4.2.2.3分析步操
a）在预先灼烧至质量恒定的灰中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1士0.1）g，称准至0.0002g，均匀地推连灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰血预先分排放在耐热瓷板或石棉板a
b）将马弗炉加热到850C，打开炉门，将放有灰血的耐热瓷板或石棉板缓慢地推人马弗炉中，先使第一排灰Ⅲ中的煤样东化，待5一10min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰血顺序推人炉内炽热部分若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。0温度下灼烧40min。
e）关上炉门，在（815
d）从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移人于爆器中冷却至室温（约20min）后，称量。e）进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次购烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。4.3结果的计算
空气干燥煤样的灰分按式（2）计算：A=×100
式中：
Ad一空气干燥煤样的灰分，单位为百分数（%）：m一称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g）：灼烧后残留物的质量，单位为克（g）。4
（2）
4.4灰分测定的精密度
灰分测定的重复性和再现性如表2规定：灰分/%
15.00~30.00
5挥发分的测定
5.1方法提要
重复性限Aa/%
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再现性临界差Aa/%
称取一定量的空气干焊煤样，放在带盖的瓷地埚中，在（900土10）0下，隔绝空气加热7min。以减数减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分少的质量占煤样质量的百分
5.2仪器、设备
5.2.1挥发分：带有配合严密盖的瓷坤璃，形状和尺寸如图3所示，甘璃总质量为15~20g。33
图3挥发分璃
5.2.2马弗炉，带有高温计和调温装置，能保持温度在（900士10%C，并有足够的（900士5）C的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920C时，放人室温下的增娲架和若于甜埚，关闭炉门后，在3min内恢复到（900士10）C。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在娲底和炉底之间，距炉底2030mm处马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。
5.2.3埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的埚都在马弗炉恒温区内，并且底部紧邻热电偶热接点上方（见图4）。5.2.4埚架夹（见图5）。
5.2.5干燥器：同3.1.3.3。
5.2.6分析天平，同3.1.3.6。
5.2.7压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤饼。5.2.8秒表。
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5.3分析步骤
图4架
图5埚架夹
5.3.1在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1土0.01）g（称准至0.0002g），然后轻轻振动埚，使煤样摊平，盖上盖，放在架上。褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。5.3.2将马弗炉预先加热至920C左右。打开炉门，迅速将放有娲的架子送人恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。埚及架子放人后，要求炉温在3min内恢复至（900士10）C，此后保持在（900土10）C，否则此次试验作废，加热时间包括温度恢复时间在内。5.3.3从炉中取出埚，放在空气中冷却5min左右，移人干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。5.4焦渣特征分类
测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分(1）
粉状一一全部是粉未，没有相互粘着的颗粒。(2）
粘着一用手指轻碰即成粉未或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉未。（3）5
弱粘结用手指轻压即成小块。
不熔融粘结一一以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。(4）
（5）
不膨胀熔融粘结一焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。(6）
微胀熔融粘结一一用手指压不碎，焦的上，下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）。
膨胀熔融粘结一一焦渣上，下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。(7）
强膨胀熔融粘结—一焦渣上，下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。(8）
为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。5.5结果的计算
空气干燥煤样的挥发分按式（3）计算：Va=m×100-Md
式中：
V—一空气干燥煤样的挥发分，单位为百分数（%）：m—一空气干燥煤样的质量，单位为克（g）；6
（3）
m—煤样加热后减少的质量，单位为克（g）：Md——空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）。5.6挥发分测定的精密度
挥发分测定的重复性和再现性如表3规定：表3
挥发分/%
20.00~40.00
6固定碳的计算
空气干燥基固定碳按式（4）计算：重复性限Va/%
FCd=100-(Ma+Ad+V)
式中：
FCad—空气干燥基固定碳，单位为百分数（%）：Md一空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）；A一一空气干燥煤样的灰分，单位为百分数（%）；V—一空气干燥煤样的挥发分，单位为百分数（%）。7空气干燥基挥发分换算成干燥无灰基挥发分及干爆燥无矿物质基挥发分7.1干燥无灰基挥发分
Va= 100 -M.- A× 100
当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳质量分数为2%～12%时，则：Vad(CO,)d
100-M.d-Ad
当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳质量分数大于12%时，则m —[(CO,)—(CO,)a(× 100
100-Md-A.d
式中：
Vaa—干燥无灰基挥发分，单位为百分数（%）；GB/T212—2001
再现性临界差Va/%
（4）
（5）
（6）
（7）
（CO，）d一—空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数（按GB/T218测定），单位为百分数（%）；(CO,）ad(）
焦渣中二氧化碳对煤样量的质量分数，单位为百分数（%）。7.2干燥无矿物质基挥发分
Vamm100-(M+MM.×100
当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳质量分数为2%12%时，则：Vd-(CO,)ad
Vam = 100-(M.s+MM.)
...（9）
GB/T212—2001
当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳质量分数大于12%时，则-[(CO)-(CO)±] × 100
Vdmmf =
式中：
100(Md+MMa)
Vdmmt—干燥无矿物质基挥发分，单位为百分数（%）；+...（10）
MMd一一空气干燥基煤样的矿物质质量分数（按GB/T7560测定），单位为百分数（%）。8
附录A
（规范性附录）
快速灰分测定仪
GB/T212—2001
A.1图A1是一种比较适宜的快速灰分测定仪。它由马蹄形管式电炉、传送带和控制仪三部分组成，各部分结果如下：
a）马蹄形管式电炉：炉长约700mm，底宽约75mm，高约45mm，两端口，轴向倾斜度为5°左右，其恒温带要求：（815士10）C部分长约140mm，750~825C部分长约270mm，出口端温度不高于100℃。
b）链式自动传送装置（简称传送带）：用耐高温金属制成，传送速度可调。在1000℃下不变形，不掉皮。
控制仪：主要包括温度控制装置和传送带传送速度控制装置。温度控制装置能将炉温自动控制c
在（815士10）℃，传送带传送速度控制装置能将传送速度控制在15~50mm/min之间。A.2凡能达到以下要求的其他形式的灰分快速测定仪都可使用：a）高温炉能加热至（815土10）C并具有足够长的恒温带：b）炉内有足够的空气供煤样燃烧：煤样在炉内有足够长的停留时间，以保证灰化完全：c
d）能避免或最大限度地减少煤中硫氧化生成的硫氧化物与碳酸盐分解生成的氧化钙接触。1管式电炉2一传送带：3一控制仪图A1快速灰分测定仪
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