【FZ纺织行业标准】 纺织品荧光增白剂的测定

ICS 59.080.01 中华人民共和国纺织行业标准 FZ/T 01137—2016 纺织品 荧光增白剂的测定 Textiles—Determination of fluorescent brighteners 2016-10-22发布 2017-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国纺织工业联合会提出。 本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会（SAC/TC209/SC1）归口。 本标准起草单位：中山出入境检验检疫局、广东检验检疫技术中心。 本标准主要起草人：张宪臣、于京刚、邱仪光、张晓利、赵珍、徐菁。 警告 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了采用高效液相色谱-荧光检测器（HPLC-FLD）测定纺织品中9种荧光增白剂的方法（见附录A）。 本标准适用于各类纺织产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 原理 试样经70%二甲基甲酰胺-水混合溶液超声提取后，用配有荧光检测器的高效液相色谱仪（HPLC-FLD）测定。采用保留时间对待测物质进行定性，外标法对待测物质进行定量。 4 试剂和材料 4.1 除非另有说明，在分析中所用的水为GB/T 6682规定的三级水。 4.2 甲醇：色谱纯。 4.3 乙腈：色谱纯。 4.4 三氯甲烷：色谱纯。 4.5 二甲基甲酰胺：分析纯。 4.6 乙酸铵：色谱纯。 4.7 70%二甲基甲酰胺水混合溶液（体积比）：取700 mL二甲基甲酰胺，加水定容至1000 mL，混匀备用。 4.8 20 mmol/L乙酸铵溶液：取1.54 g乙酸铵，加三级水溶解并定容至1000 mL，混匀备用。 4.9 标准物质：荧光增白剂标准品，见附录A。 4.10 标准储备溶液 准确称取荧光增白剂C.I.85、C.I.113、C.I.351、C.I.71标准物质约50.0 mg（精确至0.0001 g），分别置于50 mL容量瓶中，用70%二甲基甲酰胺-水混合溶液（4.7）溶解并定容至刻度，配制成质量浓度为1 mg/mL的标准储备液。 荧光增白剂71应先加入少量70%二甲基甲酰胺-水混合溶液超声溶解后再定容至刻度。 准确称取荧光增白剂C.I.162、C.I.140、C.I.135、C.I.199、C.I.220标准物质约50.0 mg（精确至0.0001 g），分别置于50 mL容量瓶中，用三氯甲烷配制成质量浓度为1 mg/mL的标准储备液。 注：上述标准储备溶液置于冰箱冷藏保存，保存期在3个月内经验证是可行的。三氯甲烷为剧毒物质，操作人员应注意人身安全。 4.11 混合标准工作原液 准确吸取标准储备溶液适量于100 mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成荧光增白剂混合标准工作原液。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪，配荧光检测器。 5.2 超声波清洗器。 5.3 天平：分度值0.0001 g和0.01 g。 5.4 高速离心机：可转速5000 r/min。 5.5 有机滤膜：孔径0.45 μm。 5.6 玻璃具塞反应瓶：50 mL。 6 分析步骤 6.1 提取 取代表性样品，剪成约5 mm×5 mm的小片，混合均匀。从混合样中准确称取1.00 g（精确至0.01 g）试样于50 mL玻璃具塞反应瓶中，准确加入70%二甲基甲酰胺-水混合溶液（4.7）20 mL，在设定水浴温度50 ℃的超声波清洗器中萃取40 min，然后冷却至室温。