【国家标准(GB)】 工业废渣中氰化物卫生标准

GB18053—2000
本标准的全部技术内容为强制性。前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，防治工业废渣中有害物质对环境的污染，根据浸出试验、毒性研究和现场卫生学调查，并参考国外研究成果，制定本标准。本标准从2001年1月1日起实施。本标准的附录A、附录B都是标准的附录。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准负责起草单位：成都市卫生防疫站。本标准主要起草人：陶锐、任玉贞。本标准由卫生部委托中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。714
1范围
中华人民共和国国家标准
工业废渣中氰化物卫生标准
Hygienic standard forcyanidein industrial waste本标准规定了工业生产中排放含氰化物废渣的卫生标准。GB18053—2000
本标准适用于工业生产中，如低碳工件热处理、表面处理工艺废水处理后的底泥及其他含氰化物工业废渣。
2标准内容
2.1按本标准规定的浸出实验法，所得废渣浸出液中，氰化物（以CN-计)卫生标准值规定为≤1.5mg/L。
2.2浸出实验方法：见附录A（标准的附录）。2.3监测检验方法：见附录B（标准的附录）。国家质量技术监督局2000-04-10批准2001-01-01实施
GB18053—2000
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（标准的附录）
氰化物浸出试验方法
取废渣样品，除去其中金属小渣后，粉碎过筛。取0.5～5mm部分的样品10.0g，加入pH为5.8~6.3的蒸馏水100mL，于常温（20~25℃）、常压（约1个大气压）下。以频率200次/min、振幅40~50mm连续振荡6h。浸出液用中速滤纸过滤。滤液供氰化物测定用。附录B
（标准的附录）
氰化物监测检验方法
B1原理
样品在含有氯化镁的硫酸酸性溶液中蒸馏。无机氰化物以氰化氢蒸出。收集于氢氧化钠溶液中。氰离子在低于pH8的碱性溶液中，被氯胺T氧化成氯化氰。然后与吡啶-巴比妥酸反应，生成紫红色染料，比色测定。
B2试剂
B2.1氯化镁溶液：称取氟化镁（MgCl，·6H,O)510g，溶于适量水中，稀释至1000mL。B2.21+1硫酸溶液。
B2.310%氢氧化钠溶液。
B2.40.25mol/L氢氧化钠溶液
B2.51mol/L磷酸二氢钠溶液：称取磷酸二氢钠（NaH,PO，·H,O)138g，溶于适量水中，稀释至1000ml，保存于冰箱内备用。
B2.61%氯胺T溶液，贮存于冰箱内，每周配制。B2.7吡啶-巴比妥酸溶液：称取巴比妥酸15g，移入250mL容量瓶内。用适量水洗涤容量瓶管壁，并使全部巴比妥酸润湿，加入吡啶75mL混合。再加入浓盐酸15mL，混匀。冷却至室温。最后用水稀释至刻度。混匀。
B2.8试银灵指示剂：称取试银灵（对二甲氨基亚苄基罗丹宁)0.02g，溶于100mL丙酮中。B2.90.0192mol/L硝酸银标准溶液：准确称取105~110C干燥的硝酸银3.2617g，溶于水中，并稀释至1000mL，必要时用标准氯化钠溶液标定。方法如下：氯化钠标准溶液配制：准确称取500～600C灼烧后的氯化钠1.169g溶于水中，并稀释至1000mL。此溶液的物质的量浓度为0.0200mo1/L。吸取氯化钠标准溶液20.0mL，置于磁蒸发Ⅲ内，加水20mL，另取水40mL作为空白。分别加入5%铬酸钾溶液1mL，用硝酸银标准溶液滴定，至产生砖红色沉淀为止。硝酸银浓度可由式(B1)得出。
C=0. 02 ×20
式中：C,
硝酸银浓度，mol/L；
硝酸银标准液用量，mL；
氯化钠标准溶液浓度，mol/L；
·(B1)
GB18053—2000
20一—所用氯化钠标准溶液体积，mL。B2.10氰化物标准贮备液：称取氰化钾2.51g及氢氧化钾2g，溶于适量水中，并稀释至1000mL，临用时标定其准确浓度。
标定方法：准确吸取氰化物标准贮备液25.0mL于150mL锥形瓶内。用10%氢氧化钠溶液调节pH至11以上。加试银灵指示剂0.5mL，用0.0192mol/L硝酸银溶液滴定至橙红色为终点。计算氰化物溶液浓度。0.0192mol/L硝酸银溶液每毫升相当于1.00mg氰化物(CN)。B2.11氰化物标准使用液：准确吸取氰化物贮备液适量（含氰化物10.0mg），移入1000mL容量瓶内，用0.25mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，混勾。此溶液每毫升含10.0μg氰化物（CN-）。再吸取此溶液10.0mL于100mL容量瓶内，用0.25mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，混匀。此溶液每1毫升相当1.0μg氰化物（CN）。
B3仪器
B3.1可见光分光光度计。
B4分析步骤：
B4.1试液制备：参照附录A项，准确吸取浸出液100mL，移入1000mL蒸馏瓶内，加水至500mL，然后加入氯化镁溶液20mL及1十1硫酸50mL，加热蒸馏。馏出液收集于盛有25mL10%氢氧化钠溶液的250mL容量瓶内，收集馏出液至刻度，混匀后供测定用。B4.2测定：准确吸取浸出液适量，移入50mL具塞比色管内，用0.25mol/L氢氧化钠溶液稀释至20mL，加入磷酸盐缓冲溶液15mL。充分混合。加1%氯胺T溶液2mL充分混合。立即加入吡啶-巴比妥酸溶液5mL，再次混合，用水稀释至刻度，充分混合后显色8min。以试剂空白为对照，用1cm比色血，于波长578nm处测定吸光度（在7min内测定完毕）。从标准曲线查出相当氰化物的量。B4.3标准曲线制备：分别吸取每毫升含氰化物1μg的标准使用液0.0，0.20，0.50，1.00，2.00，4.00及6.00mL置于50mL具塞比色管内，并用0.25mol/L氢氧化钠溶液分别稀释至20mL。以下步骤按B4.2项操作。绘制吸光度-氰化物浓度关系曲线。B4.4结果计算
废渣中氰化物（以CN-计)按式(B2)计算：C
废渣中氰化物浓度，mg/kg；
式中：C2
A——相当氰化物标准含量，ug；V测定分取试液体积，mL；
250待测试液总体积，mL；
100——干样品重，g。
B5精密度和准确度
（B2）
本方法精密度以相对标准偏差表示，在0.2～6g氰化物范围内，重复7次测定其值为4.0%～0.6%；准确度以加标回收率表示，测得回收率为96%~101%。717
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