【FZ纺织行业标准】 碳纤维灰分含量试验方法

中华人民共和国纺织行业标准 FZ/T50044—2018 碳纤维 灰分含量试验方法 (Carbon fibre Test method for the ash content) 2018-10-22 发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2019-04-01 实施 前言 本标准按照 GB/T 1.1 的规则起草。本标准由中国纺织工业联合会提出。本标准由上海市纺织工业技术监督所归口。 本标准起草单位：中国科学院宁波材料技术与工程研究所、上海市纺织工业技术监督所、上海纺织集团检测标准有限公司、纺织化纤产品开发中心。 本标准主要起草人：李德宏、钟俊俊、李红杰、吴艳雯、李德利。 1 范围 本标准规定了碳纤维灰分含量的试验方法。本标准适用于碳纤维的短纤维、束丝、碳纤维毡等，可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 3291.1 纺织 纺织材料性能和试验术语 第1部分：纤维和纱线 GB/T 3291.3 纺织 纺织材料性能和试验术语 第3部分：通用 GB/T 4146 纺织品化学纤维 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 GB/T 3291.1、GB/T 3291.3、GB/T 4146（所有部分）中界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 试样称量后，在恒定温度下灼烧试样至恒重后，计算残余物质占原试样质量的百分含量。 5 仪器和工具 5.1 烘箱：额定温度为 200℃，精度为 ±2℃。 5.2 天平：最小分度值为 0.1mg。 5.3 干燥器。 5.4 支架或称量容器，推荐用带盖铝盒。 5.5 马弗炉：最高炉温 > 1200℃，推荐 1200℃，温度控制精度为 ±10℃。 5.6 石英埚或玻璃埚。 5.7 埚钳。 6 试验条件 试验用大气条件：温度为 (23±2)℃，相对湿度为 (50±10)%。也可采用温度为 (20±3)℃，相对湿度为 (65±5)%。 7 取样 7.1 束丝：单个卷装时取 2 个测试样，2 个以上卷装时每个卷装取 1 个测试样。 7.2 短纤维、毡：取 2 个测试样。 8 试验步骤 8.1 把玻璃埚放入马弗炉中，于 (900±10)℃ 灼烧 60min。取出在空气中冷却约 5min 后移至干燥器中冷却 30min，称得埚质量，准确至 0.1mg。重复上述步骤，直到灼烧至两次称量之差不大于 0.4mg。以后一次的称量质量作为埚的恒重质量 ($m_e$)。 8.2 取 1g~3g 试样置于支架上或称量容器中，在 (105±5)℃ 的烘箱中烘干 1h。将烘干的试样置于干燥器中冷却至室温，称得试样质量 ($m$)。如样品已在标准规定的大气条件下预调湿 4h 以上，可以直接进行称量。 8.3 将试样放入已恒重的玻璃埚中，放在马弗炉恒温区，由 300℃ 下随炉升温到预定温度 (900±10)℃，恒温进行灼烧；灼烧时需微开炉门，以满足氧气供应。注：某些功能性碳纤维，表面经过金属化、陶瓷化等处理，耐氧化性能提高，需要提高灼烧温度和时间。 8.4 无碳黑后，取出埚在空气中冷却约 5min 后移至干燥器内，冷却 60min，迅速称量。称量后，再按 8.3～8.4 规定反复进行灼烧（每次灼烧 30min）、冷却、称量，直至两次称重差值不大于 0.4mg 为止。称重结果为 $m_a$。 9 结果计算 灰分含量按式 (1) 计算： $A = rac{m_a - m_e}{m} imes 100%$ 式中： $m_a$：灰分与增恒重后的质量，单位为克 (g)； $m_e$：埚的恒重质量，单位为克 (g)； $m$：试样的质量，单位为克 (g)。 按照 GB/T 8170 修约到两位小数。 10 重复性 灰分值大于 0.1% 时，相对标准偏差（变异系数）为 5%。 11 试验报告 试验报告内容包括： a) 试样名称和来源； b) 采用标准； c) 试验条件； d) 每个测试结果，平均值与相对标准偏差；单个卷装、短纤维、毡报告平均值；当测试结果未检出时，报告结果以“小于最低检测限”报出； e) 与基本步骤的差异； f) 观察到的异常现象； g) 试验日期及操作者。