【GB国家标准】 纺织品定量化学 分析聚酰胺酯纤维与某些其他纤维的混合物

ICS59.080.01
CCSW04
中华人民共和国国家标准
GB/T40912—2021
纺织品
定量化学分析
聚酰胺酯纤维与某些其他纤维的混合物Textiles-Quantitative chemical analysis-Mixtures of polyesteramide with certain other fibers2021-10-11发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2022-05-01实施
GB/T40912—2021
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国纺织工业联合会提出。本文件由全国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC209）归口。本文件起草单位：中纺标检验认证股份有限公司、福建凤竹纺织科技股份有限公司、安徽省唯一纺织有限公司、中国石化仪征化纤有限责任公司、湖州新利商标制带有限公司、浙江捷凯实业有限公司、广东省中鼎检测技术有限公司、中纺标（深圳）检测有限公司、厦门市华喜针纺有限公司、福建省纤维检验中心、浙江港莎针织品有限公司、北京市产品质量监督检验院、惠州学院、深圳市天林智能科学仪器有限公司。
本文件主要起草人：于景超、陈慧、刘士杰、龚迎秋、闫春红、韩春艳、谭杨、韩军、梁波涛、吴翔强、强学胜、施点望、陈学军、唐俊云、林瑞坤、杨声强、余灿。1
1范围
纺织品定量化学分析
聚酰胺酯纤维与某些其他纤维的混合物GB/T40912—2021
本文件描述了采用溶解法测定去除非纤维物质后的聚酰胺酯纤维与其他纤维二组分混合物中聚酰胺酯纤维与某些其他纤维含量的方法。本文件适用于聚酰胺酯纤维与纤维素纤维（棉、亚麻、芒麻、大麻、粘胶纤维、莫代尔纤维、莱赛尔纤维等）、蛋白质纤维（绵羊毛、山羊绒、桑蚕丝等）、聚酰胺纤维、聚丙烯晴纤维、某些改性聚内烯晴纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维、聚酯纤维的二组分混合物。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2910.1纺织品定量化学分析第1部分：试验通则3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4原理
样品经定性鉴别后，选择适当试剂将其中一种组分从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重，用修正后的质量计算出聚酰胺酯纤维与某些其他纤维的质量百分率。注：定性鉴别方法见FZ/T01057系列和附录A，聚酰胺酯纤维的公定回潮率为0.66%5试剂或材料
使用GB/T2910.1和5.1～5.7规定的试剂，试剂均采用分析纯。5.1硫酸溶液（质量分数70%）：将625mL浓硫酸（20℃，密度p=1.84g/mL）缓慢加人到400mL蒸馏水中，溶液冷却至室温后，用水稀释至1L，20℃时硫酸溶液的浓度允许在68%～72%（质量分数）范围内。
5.2次氯酸钠溶液：在有效氯浓度为（35土2)g/L（约1mol/L)的次氯酸钠溶液中加人氢氧化钠，使其含量为（5士0.5）g/L。此溶液可用碘量法滴定，使其浓度允许在0.9mol/L~1.1mol/L范围内。5.3次氯酸锂溶液：有效氯浓度为（35士2)g/L（约1mol/L)，其中含氢氧化钠浓度允许在（5士0.5)g/L范围内，可以替代次氯酸钠溶液。将100g含有35%有效氯或115g含有30%有效氯的次氯酸锂溶于约700mL水中，再将5g氢氧化钠溶于200mL水中，将两溶液混合均匀，最后加水稀释至1L。5.4甲酸溶液（质量分数80%；20℃，密度p=1.19g/mL）：将880mL的90%（质量分数）甲酸（20℃，Geik
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密度p=1.20g/mL）用水稀释至1L；也可用780mL的98%~100%（质量分数）甲酸（20℃，密度p=1.22g/mL)用水稀释至1L。甲酸溶液的浓度应在77%～83%（质量分数）范围内。注：甲酸溶液（质量分数80%）在20℃时密度p=1.186g/mL。5.5N,N-二甲基甲酰胺：沸点152℃～154℃。警示：N，N-二甲基甲酰胺会对人体产生危害，使用者应采取完善的保护措施。5.6稀氨水溶液：取80mL浓氨水（20℃.密度p=0.880g/mL）.加水稀释至1L，混匀。警示：浓氨水会对人体产生危害·使用者应采取完善的保护措施，5.7
稀乙酸溶液：将5mL冰乙酸加水稀释至1L6仪器设备
6.1使用GB/T2910.1和6.2、6.3规定的设备。6.2具塞三角烧瓶：容量不少于250mL。6.3恒温水浴振荡器：温控范围至少为20℃~95℃，温控精度：士2℃，振荡频率：50次/min~100次/min可调。
7样品
7.1取样及样品和预处理
按GB/T2910.1规定的取样和预处理方法进行处理。7.2试样的制备
按照GB/T2910.1中通用程序的规定，将试样烘干、称重。如样品为面料，则需将样品制成松散的纱或纤维状，试样长度大约为20mm~30mm，每个试样质量约为1g。8聚酰胺酯纤维与纤维素纤维（棉、亚麻、芦麻、大麻、粘胶纤维、莫代尔纤维、莱赛尔纤维等）的混合物8.1试验步骤
按照GB/T2910.1规定的通用程序进行，并按以下步骤操作。把准备好的试样放人具塞三角烧瓶（6.2）中，每克试样加人100mL硫酸溶液（5.1）.盖上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，在（40土2)℃的恒温水浴振荡器（6.3)中振荡1h。用已知干燥质量的玻璃砂芯埚过滤，真空抽吸排液，再加少量硫酸溶液（5.1)清洗烧瓶。真空抽吸排液，加人同温度的硫酸溶液(5.1)至中清洗残留物，重力排液至少1min后再用真空抽吸。用水连续清洗若干次，稀氨水溶液（5.6）中和两次，最后用水连续清洗残留物。每次洗后先重力排液再真空抽吸排液。最后将璃和残留物烘干、冷却、称重。
8.2结果计算和表示
结果计算和表示按GB/T2910.1规定，聚酰胺酯纤维的d值为0.99。9聚酰胺酯纤维与蛋白质纤维（绵羊毛、山羊绒、桑蚕丝等）的混合物9.1试验步骤
按照GB/T2910.1规定的通用程序进行，然后按以下步骤操作。2
TYKGeeiKA
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把准备好的试样放入具塞三角烧瓶（6.2）中，每克试样加人100mL次氯酸钠溶液（5.2）或次氯酸锂溶液（5.3）盖上玻璃塞.摇动烧瓶将试样充分润湿后，在温度为（20士2）℃的恒温水浴振荡器（6.3）上振荡40min。用已知干燥质量的玻璃砂芯过滤，用少量次氯酸钠溶液（5.2）或次氯酸锂溶液（5.3）将残留物清洗到玻璃砂芯中。真空抽吸排液，再依次用水清洗、稀乙酸溶液（5.7）中和，最后用水连续清洗残留物，每次洗后先用重力排液，再真空抽吸排液。最后将和残留物真空抽吸排液，烘干、冷却、称重。
9.2结果计算和表示
结果计算和表示按GB/T2910.1规定，聚酰胺酯纤维的d值为1.0010聚酰胺酯纤维与聚酰胺纤维的混合物10.1试验步骤
按照GB/T2910.1规定的通用程序进行，然后按以下步骤操作。把准备好的试样放人具塞三角烧瓶（6.2）中，每克试样加人100mL甲酸溶液（5.4），塞上玻璃塞，摇动具塞三角烧瓶使试样充分浸湿，在温度为（20士2）℃的恒温水浴振荡器（6.3）上振荡15min。用已知干燥质量的玻璃砂芯过滤.用少量甲酸溶液（5.4)清洗三角烧瓶（6.2)将残留物移人到砂芯埚中。真空抽吸排液·依次用甲酸溶液、热水（90℃～95℃）清洗残留物.再用稀氨水溶液（5.6）中和，最后用水洗净残留物。每次清洗要先重力排液，再真空抽吸排液。最后将和残留物烘干、冷却、称重。10.2结果计算和表示
结果计算和表示按GB/T2910.1规定，聚酰胺酯纤维的d值为1.0011聚酰胺酯纤维与聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维的混合物11.1试验步骤
按照GB/T2910.1规定的通用程序进行，然后按以下步骤操作。把准备好的试样放人具塞三角烧瓶（6.2）中，每克试样加150mLN，N-二甲基甲酰胺（5.5），塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，在90℃～95℃的恒温水浴振荡器（6.3）中振荡1h。如果试样中的聚丙烯腈等纤维难于溶解，可多加50mLN，N-二甲基甲酰胺（5.5）。用玻璃砂芯埚过滤，残留物留在烧瓶中，另加60mLN，N-二甲基甲酰胺（5.5），在90℃～95℃的恒温水浴振荡器中振荡30min。把残留物过滤到玻璃砂芯埚，真空抽吸排液，用热水90℃～95℃加满埚洗涤残留物两次，将残留物洗至珀中，用水洗涤，再真空抽吸排液。每次重力排液后再真空抽吸排液。最后将增璃和残留物烘干、冷却、称重。
11.2结果计算和表示
结果计算和表示按GB/T2910.1规定，聚酰胺酯纤维的d值为1.04聚酰胺酯纤维与聚酯纤维的混合物12
按照附录B中方法执行，不适用于染料或整理剂中含有氮元素的混纺产品。3
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3精密度免费标准下载网bzxz
对均匀的纺织材料混合物，在95%置信水平下，本方法测试结果置信界限不超过士1。4试验报告
试验报告应包括下列内容：
采用本文件方法；
混合物的全部组分或某单一组分的测得结果：如采用特殊预处理去除浆料或整理剂则要详细说明；注明上述结果是基于：
净干质量百分率；
结合公定回潮率的质量百分率；包括公定回潮率和预处理中纤维损失率的质量百分率；包括公定回潮率和非纤维物质除去率的质量百分率。TCeIKC
显微镜法
附录A
（资料性）
聚酰胺酯纤维的鉴别方法
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聚酰胺酯纤维的横截面和纵面图见图A.1。聚酰胺酯纤维的横截面特征呈现圆形或近似圆形的形态特征；纵面呈现表面光滑，有的有小黑点。a）聚酰胺酯纤维横截面形态
b）聚酰胺酯纤维纵截面形态
聚酰胺酯纤维的横截面和纵面
A.2燃烧法
聚酰胺酯纤维的燃烧状态见表A.1。聚酰胺酯纤维的燃烧状态
纤维名称
聚酰胺酯纤维
溶解法
靠近火焰时
燃烧状态
接触火焰时
熔融燃烧冒黑烟
离开火焰时
继续燃烧有时自灭，
且有闪光
聚酰胺酯纤维在各种化学试剂中的溶解性能见表A.2。表A.2
95%~98%硫酸
70%硫酸
聚酰胺酯纤维的溶解性能
溶解性
常温（24℃~30℃）
燃烧时气味
刺激性气味
残留物特征
呈硬而黑的
圆珠状
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60%硫酸
40%硫酸
36%~38%盐酸
15%盐酸
1mol/L次氯酸钠
5%氢氧化钠
65%~68%硝酸
88%甲酸
99%冰乙酸
氢氟酸
65%硫氰酸钾
N.N-二甲基甲酰胺
苯酚-四氯乙烷
环己酮
二氟甲烷
聚胺酯纤维的溶解性能（续）
溶解性
常温（24℃~30℃）
注1：S—
部分溶解；Pss
立即溶解：P
微溶；1
一不落解。
注2：常温（24℃~30℃）.摇动5min；煮沸3minA.4熔点法
聚酰胺酯纤维的熔点范围为235℃～242℃A.5差示扫描量热法（DSC）
聚酰胺酯纤维的差示扫描量热法（DSC）扫描图见图A.2。在消除热历史前只有一个熔融峰，熔点介于235℃～242℃之间，消除热历史后的玻璃化温度介于65℃～80℃之间、熔点介于235℃~242C之间。由于聚酰胺酯纤维与聚酯纤维的熔点相差很小，因此要求采用第二次升温后的峰值数值作为最终的熔点值。此方法可作为区分聚酰胺酯纤维与聚酯纤维较为有效的鉴别方法。6
A.6红外光谱法
Liclta Cp-0. 285 J/g-c
Tg: Halr Cp Festripulalksul-72. 45 c60
Peak -239.23
Are-334.790 mJ
Della I1-37. 872
Ared - 196. 374 ml
Tk:ll: H- 22.211 2 J/g
Pwyk -132. 00 T
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Area--358.256mJ
Delia ll 40. 526 7 J/g
Peak -191. 56 c
湿度/℃
聚酰胺酯纤维在消除热历史前后的DSC扫描图260
聚酰胺酯纤维的红外光谱图见图A.3。聚酰胺酯纤维特征红外光谱图中，在1720cm-1处的强谱带为炭基伸缩振动的吸收，1259cm1和1120cm-1的两条谱带归属于C0OC一上C0的伸缩振动，873cm-1处的谱带归属于芳环上两个相邻的CH变形振动，727cm！处的谱带是聚酯大分子链上的一（CH）n一面外弯曲振动吸收峰，上述谱带表明聚合物中含聚酯单元：1665cm-的弱谱带，是酰胺基的碳基伸缩振动的吸收，即酰胺I带吸收峰，1577cm1处的弱谱带，是N一H弯曲振动和C-N伸缩振动的组合吸收，即酰胺Ⅱ带吸收峰。这些特征吸收峰反映了样品的大分子结构中含有聚酯大分子链及酰胺基结构。
波敷/cm
聚酰胺酯纤维特征红外光谱图
1028192
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附录B
（规范性）
聚酰胺酯纤维与聚酯纤维混合物的定量分析方法（含氮量法）根据聚酰胺酯纤维中含有氮元素的特征，用元素分析仪对已去除非纤维物质并已知于燥质量的聚酰胺酯纤维与聚酯纤维的二组分混合物进行氮元素含量分析，根据纤维中氮元素的含量及纯聚酰胺酯纤维中氮元素含量，计算出混合物中聚酰胺酯纤维的含量。B.2设备和试剂
使用GB/T2910.1和B.2.1、B.2.2规定的设备B.2.1元素分析仪：可分析样品中的氮元素含量，由进样装置、燃烧炉、还原炉、混合气体混合部件、检测器组成。根据样品所含元素和测试目的可分为CHNS/CNS/S含硫模式和CHN/CN/N不含硫模式进行测试。在N模式下，氮元素（N）的分析精度不低于0.1%.热导检测器（TCD）的分析精度高于40mg/kg；检测范围：当取样量为0.02mg~50mg时，N元素分析范围为0mg~15mg。B.2.2分析天平：精度0.001mg。B.2.3试剂。
氨气：纯度99.995%。
氧气：纯度99.995%。
3标准物质
用于校准仪器的标准物质（见表B.1），除非另有说明，仅使用化学纯及以上纯度的试剂。表B.1
N-乙酰苯胺
阿托品
2.4-二硝基苯环已酮
胱氨酸
乙二胺四乙酸
尼克酸
丁二酰胺
三乙醇胺
磺胺嘧啶
磺胺酸
氨基硫脲
CAS号
103-84-4
51-55-8
1589-62-4
56-89-3
60-00-4
288-32-4
59-67-6
110-14-5
63-74-1
102-71-6
68-35-9
121-57-3
79-19-6
分子式
C,H,NO
CiH2NO
CHi2NO,S2
CioHiNO
C,HNO2
CHuN,O,S
C,H,NO,S
标准物质
@(C)/%
e(S)/%
莘基异硫腺
苯基丙氨酸
B.4取样
CAS号
538-28-3
63-91-2
分子式
C,HnCIN,s
C,HiNO,
标准物质（续）
@(C)/%
w(H)/%
GB/T40912—2021
#(N)/%
w(S)/%
按照GB/T2910.1规定的通用程序进行取样、预处理和烘干。将已烘干的待测样品制成纤维长度小于0.5mm的粉末状，制样过程中将样品充分混匀.取样量为5mg~6mg。注：如果试样中含有聚酰胺酯纤维及聚酯纤维以外的其他纤维，则根据GB/T2910系列标准的试验方法选择合适试剂溶解去除其他纤维后，使试样中仅含聚酰胺酯纤维与聚酯纤维混合物后再进行制样B.5试验步骤
B.5.1按仪器规定设置好元素分析仪的测试条件：a)
测试温度：
气体流速：
模式N；
燃烧炉950℃；
还原炉550℃；
200mL/min;
被测气体流速
氨气200mL/min；
氧气28mL/min30mL/min。
B.5.2测试3个空白样品，确定空白值。然后测试3个标准物质（可从表B.1中任意选择）进行仪器条件优化，再用优化的条件对选用的标准物质连续测试3次，进行仪器校准，使待测样品中元素的测试结果在理论值的土1%以内。
3对待测样品进行N元素含量的测试，并记录测试结果B.6结果计算与表示
按式（B.1）计算试样中聚酰胺酯纤维的含量W，计算结果保留一位小数。CN
式中：
-试样中聚酰胺酯纤维的含量，%；W
C—试样中N元素含量，%；
聚酰胺酯纤维中N元素含量，0.632%。X100
...(B.1)
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参考文献
纺织纤维鉴别试验方法
FZ/T01057（所有部分）
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