【GB国家标准】 烷基糖苷

ICS 71. 100. 40
中华人民共和国国家标准
GB/T19464—2004
烷基糖苷
Alkylpolyglycosides
2004-03-15发布
中华人民共和国国家质量蓝督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2004~09-01实施
GB/T19464—2004
本标准规定的烷基甘产品是由葡糖和脂肪醇经各种工艺生产的产品。本标准确产品技术求时参考了国外公司、国内公司同类产品的质量规格。本标雍的附录A、附录B为熱范性附录。本标推由中国轻工业联合会提出，本标推由全国表面活性荆洗涤用品标推化中心归口本标准起草单位：中国口用化学工业研究院、中国石化集团金陵石化研究院本标准主要起掌人：冯、周玉成、邪星、霍书文。本标准于2004年3月15日首次发布。irkANiKAca
1范围
烷基糖
GB/T 19464—2004
本标准规定了烷基糖产品（简称APG）的分类、技术要求、试验方法，检验规则和标志、包装、运输、贮存要求。
本标推适用于由葡萄糖和脂肪醇经直接法科糖苷交换法生产的烷基糖苷工业产品，任何复配型产品或用作乳化剂的C16-18为主的烷基糖苷不适用于本标难。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标推的引用而成为本标准的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括期误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标推。GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一铂-钻色号）GB/T6368表面活性剂水溶液pH值的测定电位法（negISO）4316：1977）GB/T8170）数值修约规则
GB/T9722化学试剂气相色谱法通则GB/T15818阴离子和非离子表面活性剂生物降解度试验方法（euVJISK33G3：1990）GB/T15357表面活性剂和洗涤剂旋转粘度计测定液体产品的粘度（neQISO6388：1989）3产品结构通式
烷基糖，其分子通式如下(R为C3-18.n1~8）HC
4技术要求
4.1外观和气味
无色至淡黄色液体或乳片色膏体，无舞常气味。4.2生物降解性
烷基糖苷的初级生物降解率在7天后不低于90%。4.3物理化学指标
烷基糖苷的物理化学指标应符合表1的规定。OR
GB/T 19464--2004
色泽（异丙醇水溶减)/Hazen
固形物含量(质量分数)/%
PH（10%水溶液）
游离脂肪醇含量(质盘分数)/%
无机盐含量(质量分数)/%
低碳烷基糖苷含蛋
（以面形计算）
（质量分数)/%
直接法产品
表！烷基糖苷的物理化学指标
一级品
无色至淡黄色粘榈
液体或乳白色高体
二级品
光色至淡黄色粘糊
液体或乳白色吾体
11.5~12. 5
糖苷交换法产品
平均踪合度(由组成计算)(质量分数)/%Ce-a
精度(20℃)/mPa·3
C12--1
指在交换法生产过程中形成的丁基昔、丙基糠苷等试验方法
1. 2 ~1. 8
-KAONKAca-
三级品
黄色粘翻滋体
或乳白色膏体
除非另有说明.在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离了水或纯度相当的水。5.1外观、气味
感官测定样品的外观和气味。
5.2生物降解度测定
按 GB/T 15818 测定。
5.3色泽測定
5.3.1原理
用异内醇和水的混合潜剂将熔基糖苷样品配成溶液，在pI值为7的条件下溶液为透明状态，与标准铂钻系列色标进行目视比色，和产品色洋最接近的标准铂-钴色标的llazc1值即为产品的色泽。5.3.2仪器
普通实验室仪器和
a）分光光度计，波长范围380nm~800nmtb）纳氏比色管，50mL。
5.3.3试剂
异丙醇(HG/T2892)，(40+60)水溶液，）
b）硝酸溶液，约1mol/L，量取硝酸（GB/T626)65mL，用水稀释至1000mL，混勺5.3.4标准比色液的制备
按GB/T3143的规定，配制不同Hazen值的系列铂-钻标准比色液，用于测定样品的色浮。5.3.5试验溶液的制备
称取相当于固形物15名的试样（称至0.1g），加人适的异丙醇水溶液（5.3.3a）揽拌使其溶解，配成含固形物约20%的溶液。将pH电极插入试验液中，搅拌下逐滴加人硝酸溶疫（5.3.3b），调节PH在6.8~7.0。圾该试验液50mL于比色管(5.3.2b)中，从比色管顶部垂直向下观察，与等体积的标推比色液比较，与试验液色洋晟接近的标准比色波的IIazen值，即为试样的色泽。5.4固形物含量测定
5.4.1原理
样品在(105+2)℃条件下干煤4h后，残留物的质量分数即为固形物含量。5.4.2牧器
普通实验宝仪器和
a）肢璃干燥器.240 mm.内装变色硅胶：b）称量瓶，0mm×30 mm，带盖；c）烘箱可控制温度在（105士2)℃的范周内。5. 4. 3 试验步骤
GB/T19464—2004
于已恒重的称量瓶（5.4.2h)中称取约1g混勾后的试验样品（称准至0.C01g）对离体样品要先加热溶解后再混勺，滤勾后取样称承。将盛有试验份的称量瓶放人（105士2)的烘箱中干燥4h，取出，置于干燥器（5.4.2a）中冷却30tnin，加蓝称量（称准至0.001）。5. 4. 4 结果计氧
固形物含量以质最分数（S)表示，按公式（1)计算。ws)()× 100
式中：
残留固体物的质基，g！
一试验份质量，8。
以两次平行测定结果的算本平均值表示至小数点后一位为测定结果。-++( 1)
精密度：在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不人于这两个测定值的算术平均值的1%,以大于1%的情况不超过5%为前提。5. 5PII 测定
按GB/6368的规定，配置10%试样的水溶液十25℃时测定pI1。结果以算术平均值表示至小数点后一位。精密度：在画复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值小大于0.1 pH单位,以大于0.1 pH单位的情况不超过5%为前提。
5. 6无机盐测定
5, 6. 1原理
炭化后的试验份，在硫酸存在下于850℃灼烧残余物，称量出此得到的硫酸化灰分，5. 6. 2妆器
普通实验室仪器和
）高温炉，可控制溢度在（850士25）%℃的范围内；b）培埚，容积50mL～100mL的瓷培埚、石英或铂培埚：c）干燥器，内装变色硅胶：
d埚钳;
e调温电炉,1kw~2kw。
5. 6. 3试剂
硫酸(GB/T625)。
5. 6. 4 试验步骤
5.6.4.1试验份的制备
将埚(5.6.2b）放在（850主25)℃的高温炉（5.6.2a）内加热30min.取出，在空气中冷却1min~2min，移人干燥器（5.6.2c）中冷却45min，称量（称准至0.001g），重复上述试验至恒重。于巴恒重的堵埚内称取试样 10g(称准至0.001g)。GB/T 19464—2004
5.6.4.2炭化
TYKAoNIKAca-
将称好的试验份（5.6.4.1)放到调溢电炉（5.6.2e）上.缓慢加热，试验份中的水分逐渐蒸发形成范沫，调节电炉温度使泡沫不溢出。若试验份在加热过程中泡涨比较多，可采取分次加样的方法，直到规定重量的试验份全部加人为止。在大量泡沫消失后，调高电炉温度，使试验份充分炭化。在璃内基本无烟雾冒出时，将其冷却，滴加硫酸（5.6.3)2.0mL，使炭化物湿润，在电炉上继续加热至不再有白烟冒出。
5.6.4.3灼烧
将驱赶完硫酸的试验份（5.6.4.2）移人（850土25）℃的高炉中.灼烧4h.取出，在空气中冷却1min～2min后，移人于爆器中冷却45rvin，称量（称准至0.001g），重复上述操作直至两次称过差值不大乎2mg。
5. 6. 5结果计算
灼烧后残留无机盐含量以质最分数饥(C)表示，按公式(2)计算。w(C)(%) = m1 × 100
式中：
m埔内残留物的质量··;
试验份质量，g。
以两次平行定结果的算术平均值表示至小数点后一拉为测定结果2)
精密度：在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值卡大于这两个测定值的算术乎均值的0%，以大卡10%的情况不超过5%为前提。5. 7游离脂肪醇含最测定-气相色谱法按附录 A 测定。
5.8低碳糖脊含量测定——气相色谱法按附录 B测定。
5. 9烷基糖苷平均合度测定-—气相色法按附录B测定。
5.10粘度
按GB/T15357测定，
6检验规则
6.1检验分类
6.1.1出厂检验
第4章技术要求巾规定的外观气味、色择、总固形物、PH、游离脂航醇为出厂椅验项目，生产厂城保证所有出厂的烷基糖首产品符合本标准的全部技术要求。6.1.2型式捡验
型式检验包括第4章规定的全部技术要求指标，有如下情况时必须进行型式检验。a）正常生产应每三个月进行一次型式检验！h
生产工艺、生产设备、原材料、催化剂等变化或不正常，以及生产管理要索（包括人员素质)的变化可能影响产品质量和性能时；c
长期停产后再恢复生产时：
出广检验结果与上的型式蕊验有较人差异时：e）质量监替机构、使用单位提出型式捡验要求时。6.2组批与拖样原则
6.2.1烷基糖苷产品按批交付和抽样验收，一次交付的同一类型、规格、批号的产品维成交付批。6.2.2产品须经生产厂的质量检验部门按本标准规定的验方法检验合格，并出具产品质量检验合格GB/T19464-—2004
证方可出厂。收货单位应在到货个丹内，凭合格证验收，必要时可按6.2.3取样验收。6.2.3取样
由批垦大小.按表2确寇样本太小，从批中髓机抽取样桶，表2批量和样本大小
批蛋/桶
16-~50
151-~500
样本大小/桶
由于长碳链的烷基榜苷产品在低于35℃的环境中存放时穿易有晶体析出，因此在取样前应该将选定的样本桶中的样品混合均勾，在保证混合均匀的前提下方可取样。取样时用直径约 15 mm的干燥清洁的取样管或其他取样器血.插全每个样桶的2/3深度抽取等量样品，取样总不得少于1.5kg。将所取样品分成二份，份用于检测，-份封存，6. 3判定规则与复检
检验结果数据应先按照GI3/T8170规定修约到与技术要求量值的有效位数一致,再对照技术要求中规定的极限值判定检验批产品合格或不合格，如检验结果中有一项指标不符台标准时，应重新自双借量的样本中取样，对不合格项逆行复检。复检结果符合本标准规定对，判该批产品为合格；若仍不合格，则判该批产品为不合格。6.4仲裁
收货单位如发现产品质量不符合本标准规定的要求应在到货1个月内向生产者交涉。若因检验结果不同，不能取得协议时，双方应按6,2.3取样。取样总量应不少下1.5kg·将选取的试样仔细混匀后，分别装入3个洁净干燥的样品瓶中，签封。标签上应注明产品名称、规格、批号、生产者名称、取样口期、取样人。交收双方各执一份，第三份签封后，备仲裁检验用。样品存放于暗处，保存期1个月。仲裁检验结果为最后依据
7标志、包装、运输和熟存
7. 1 标志
包装桶外壁应该用一定方式进行标志，图案及文字应清晰端正，标明：a）产品名称、商标、规格等级、采用标准马：b）生产日期或批号.保质期，
）生产者名称,地址和邮政编码：d）净含鼻、毛重；
e）防水、防潮、小心轻放等文字或标记。7.2包装
烷基糖甘用洁净、无蚀、能保证强度的塑料容器或内衬塑料的金属容器包装。产品装人容器时应留有适量空，凝装后应封口良好，防止进水。包装的净含量应符合标称质量。7.3运输
装运过程中应封口向上·防止口脑雨淋。7. 4遮存
烷基糖苷产品为水浴液，应贮存在通风良好，环境温度不低于0℃不高于45℃的仓库中，避免雨水和曝嗮。
7.5保质期
在规定的运输和包装贮存条件下，在包装完整未经启封的情况下，从生产之日起保质期不低于1年。GB/T 19464—2004
A.1原理
附录A
（规范性附录）
游离脂肪醇含量调定气相色谱法YKANIKAca-
利用萃取和气相色谱分析相结合的方法，对烷基糖苷中残留脂肪醇组份进行分离和定量测定。A,2试症
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。A.2.1无水乙醇(GB/T 678)。
A.2.2二氟甲烷(GB/T 16983)。
4.2.3含7%二氯甲烷的石油醛醚溶液，在100mL沸程为30℃～60℃的石油醛（GB/T15894中，加人7 mL 二氯甲烷(A.2. 2),混句。A.2.4硅藻士，6201扭体，0.180mm~0.150mm，使用前在（105±2)℃下千燥2h。A.2.5脂肪醇色谱标样：COH,C1oOH、C,OH、COH、C.OH、CsOH、COH等，各试剂均为色谱纯。
A.2.6载气：氮气，纯度99.99%。A.2.7辅助气：氢气，纯度99.99%；空气，由钢瓶或无油气体压缩机供给。A.3仪器
常用实验室仪器和
A.3. 1气相色谱仪
具有火焰离子化检器和程序升温控制器的气相色谱仪，带有数据处理系统。填充柱：柱管用不锈钢或玻璃，长2.0tm，内径2mm～4mm，拒体ChromsorbWHP，粒度0.15mm~-0.125mm，涂以2%的0V-101固定液，使用前老化5h10h。A.3.2微量注射器,5 μI.或 10 μL。A.3.3容量瓶，5mL，
A,3.4 移波管,1 mL5
A3.5玻璃层析#，#18mm，柱长400mm。A. 3.6超级恒湿水浴。
A.4色谱分析条件
载气(Nz）流速：30ml/min:
氢气流速，45mL/min
空气流速：450 mL/minz
注射口温度：300℃；
A.4.5检测器温度：300℃，
A.4.6柱温箱温度：初始温度100℃，停留时间1min，升温速率5℃/min，最终温度250℃，停留时间2min。
A.5相对质量校正困测定
准确称取正十一醇(A.2.5)内标物和其他脂肪醇标样（A.2.5)各约0.2g（称准至0.0002g)，用5mL二氯甲烷（A,2.2)溶解，吸取适量溶被，注射分析。碳链长度为i的脂肪醇对内标物正一醇的校正因子按公式(A.1)计算。A.Xms
武中：
A内标物的色谱峰面积;
m,----内标物的质量·&
A,——组分的色谱峰面积;
m,-.--i 组分的质量+g。
其他脂肪醇对正十一醇的校正因子测定方法同上。A.6样品前处理和色谱测定
GB/T 19464—2004
准确称取内标物正十一醇（A2.5)0.1g(称准至0.0002g）,用少量无水乙醇A.7结果计算
本标准采用内标法计算碳链长度为：的脂肪醇含量以质量分数t(X:)表示,按公式(A,2)计算。w(X)(%) =mXA×/×100
A一一碳链长度为1的脂肪醇的色谱峰面积：f.一碳链长度为主的脂肪醇对正十一醇的校正因子：m,加入内标物的质量，g;
A.-内标物正+..醇的色谱蜂面积：-试验份的质量·g。
***( A.2)
总脂肪醇含量为各种碳链脂肪醇含量之和，以质意分数(X)表示，按公式(A.3)计算。w(x)(%) - tx,)
武中：
例（X,）-—碳链长度为i的脂肪醇的质量分数，%。( A.3)
用两次平行渊定结果的算术平均值进行计算，脂肪醇含量的有效数字保留至小数点后一位。精密度：在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%，以大于5%的情况不超过5%为前提。GB/T19464—2004
B.1方法概要
附录B
（规范性附录）
烷基糖苷组成的测定气相色谢法IYKAoNiKAca-
B.1.1烷基糖苷的主要组成
烧基糖苷产品由下列同系物组成：烷基单糖苷、烷基二糖苷、烷基三糖苷、烷基四糖芬，烷基五糖苷以及少量聚合度更高的烷基多糖甘，以上的烷基均指碳链长度大于8的长链烷基。对由交换法合成的烷基糖甘，产品组成中除.上述成分外，还含有约5%～15%不等的低碳烷基糖苷如丁基糖甘、丙基糖苷等。此外烷基糖苷中还有少量的游离脂肪醇，B.1.2组成分析方法-气相色谱法原理样品经硅烷化反应后，进人色谱柱进行分离，各组分依据沸点不同以脂肪醇、低碳烷基糖苷好丁基糖苷或丙基糖苷、长链烷基单糖苷、长链烷基一糖昔、长链烷基三糖苷、直到长链烷基五糖苷的序流出，烷基糖苷色谱峰的定性可以由标准物或已知组成的样品进行：定量分析用内标法计算残留纸碳糖苷含盘，用面积化法求出长链烷基糖苷各组分的百分含·据此计算产品的聚合度，.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂科蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。B.2.1三氯甲烷(GB/T682);
B.2.2此啶（GB/T689），应在使用前加人干燥好的分子筛（550℃干燥2h），摇勾并放置241后方可用；
甲基氯硅烷（气相色谱用）；
B.2.4六甲基二硅胺烷(气相色谱扫尾剂QGHSA754—1994)；B.2.5标准样品：正二十二烷（色谱纯），巴知碳链长度的低碳烷基单糖苷标准样品：B.2. 6载气：氮气,纯度 99.99%；辅助气：氢气，纯度99.99%；空气，由钢瓶或无油气体退缩机供给。B.2.7
B.3仪器
常用实验室仪器和
B.3.1色谱仪，具有火焰离子化检测器和程序升温控制器的气相色谱仪：B.3.2色谱柱
填充柱：柱管用不锈钢或玻璃，长0.5m，内径2mm~4mm，担体ChromsorbWAWDMCS或403硅烷化白色担体，粒度0.180mm~0.150mm，涂以3%的Dexil-300固定液，使用前老化5h~10hB.3.3记录仪或打印机；
B.3.4积分仪、色谱数据处理机或配有色谱数据处理软件的计算机：B.3.5微量注射器：5μ，或10μL；B.3.6容册瓶:5 mL,10 mLbZxz.net
B.3.7移液管：1 mL;
B.3.8具寒试管：1mL
B,4色谱分析条件
B.4.1注射口温度：350℃；
GB/T 19464-2004
B.4.2柱温箱温度：初始温度8U℃，停留时间 2.0min,升温速率8.0℃/min.最终温度340℃，停留时陶15min:
B.4.3载气流量：50mL/uin
B. 4. 4氢气流量:45 ml./tnin;B.4.5空气流量：450ml./min
B.4.6检测器温度：350℃。
B.5校正因子测定
B.5.1气相色谱仪的性能调整
按照上述条件调节好仪器的各个参数，必要时可根据GB/T9722进行调整或通过注射标样，调节仪器状态直到符检测标准，
B.5.2校正因子的测定
准确称取内标物正三十二烷(B. 2. 5)和纯低碳烷基单糖苷(B. 2. 5)各药 0. 15 g~0. 2 g(称准至0.0002g）),用吡璇（B.2.2)5mL溶解，移取该溶液0.3mL于1mL的具塞试管内，加人三甲基氯硅烷(B.2.3)0.1mI六甲基二硅胺窥（B.2.4)0.2mL.猛烈摇动38.静5tnii1。吸取层清液,注射分析。
低碳烷基糖苷对内标物正二十二烷的校正因子按公式(乃。1)计算。武中：
A。内标物的色谱蜂面积：
m.—内标物的质量.g；
A,----低碳烷基糖苷的色谱降面积;fm..-A.Xm.
m——低碳烷基糖苷的质量（纯度不足100%时，加以纯度校正计算），名。B.6试验份的制备和硅烷化处理
B,6.1内标物溶液的配制
准确称取内标物正二十二烷(B.2.5)约0.2g(称准至0.0002g),用三氯甲烷B.2.1)游解，将溶液转移入5mL容量瓶（B.3.6)中，用三氯甲烷洗涤称量杯，洗涤液一并移入容量瓶，并稀释至刻度，此溶液每毫升含内标物正二十二烷0.04名。B.6.2试样的制备
B.6.2.1液体试样
称取充分混勾后的试样约2g，放于直径不小于100mm的表面且内，将试样均勾地摊开，于沸水浴.1加热至水分挥发完全，试样变硬。然后置于105的烘箱内继续干燥1h，取出并在干燥器内冷却39min。称取干嫌后的试样1g（称至0.00l名）于5mL的容量瓶中，先加入3ml.～4mL吡啶(B,2.2),特固体试验份完全溶解后，用吡啶稀释至刻度。此溶液每毫升含试样约0.2 g：B. 6. 2. 2害体试样
在取样前必须将试样置于水浴上或约50的烘箱内加热，待试样内的沉淀物完全溶解后，搅拌试样使之充分混勾并冷却到室溢。称取该试样约2g，以后操作荷B.6.2.1，B、6.3试样的硅烷化处瑾
移取0.3mlL试验份溶液(B.6.2.1)于1tml.的具塞试管内，然后加人内标物溶液(B.6.1)0.1nL、GB/T19464—2004
TKAONIKAca
三甲基氯硅烷(B.2.3)0.1mL、六甲基二硅胺烷(B.2.4)0.2ml.,猛烈摇动30s，静置5min。B.7气相色请分析
B. 7. 1 色谱分析
用微量注射器吸取经过硅烷化处理的上层清液(B.6.3),注射分析。B. 7. 2 定性
用已知组成的烷基糖皆样品作为标样对各个色谱峰定性，或者用已知碳链长度的烷基单糖书标样对单糖苷色谱峰定性，其后的各组峰分别为烧基二糖苷、烷基三糖苷、烷基四糖苷、烷基五糖苷等。典型的烷基糖首气相色谱图如图B.1所示。E
1~-正1二醇色谱；
一正十四醇色谱峰：
…-组丁基糖替蜂
4——-内标物正二十二院色谱峰;5
一组烷基（十二、十四)单糖苷的色瓣峰：6—— -组烷基(十二,十四)二糖苷的色谱峰17-—组烷基十二、十四)三糖苷的色讲峰;8——组烷基（十二、十四)四精苷的色谱蜂：9—烷基(I二、十四)五糖苷的色谱峰。39
圈B，1十兰，十四烷基糖苷气相色谱图（两步法产品）B. 8结果计算
B.8.1低碳烷基糖苷（如丁基精苷）含量50 (min)
本标推采用内标法计算低碳烧基糖苷（如丁基糖苷）含量.以质量分数（X，）表示，按公式（B.2)计算。
式中：
w(x)(%) = mXAXf= × 100
A低碳烷基糖苷（如丁基糖苷)的色谱峰面积；tEt
f——低碳烷基糖苷（如丁基糖苷)对内标物正二十二烷的校正因子；m,加人内标物的质量，多；
A.——--内标物正二十二烷的色谱峰面积：.-.----( B. 2 )
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。