【GB国家标准】 银合金首饰中含银量的测定氯化钠或氯化钾容量法(电位滴定法)

ICS39.060
中华人民共和国国家标准
GB/T 18996--2003
银合金首饰中含银量的测定
氯化钠或氯化钾容量法（电位滴定法）Determination of silver in silver jewellery alloys-Volumertic (potentiometrie) method using sodium chloride or potassium chloride(IS0 13756:1997,M0D)
2003-03-07发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2003-10-01实施
GB/T 18996-—2003
本标准修改采用了国际标准IS13756：1997E)银合金首饰中含银量的测定--一氯化钠或氟化钟容量法（电位滴定法）。本标推与国际标谁的主要不同点在于当样品含有钯时，本标准小加人丁二酮乙落液进行分离·而国际标推中采用」二酮水溶液。另外，取消了该国际标推7.2,1中注释的内。
本标准中滴定终点怕划定方法参见GH/T0725--1938《化学试剂电位满定法通则》本标准与GB/17832—1999%银合金首饰卡含银量的测定溴化钟容量法（电位滴定法）\具有同等效力。
本标准由中国轻工业联合会艇出本标准由全国饰标准化技术委员会（（S13TS/T256)H，本标准起草单位：国家首饰质鼠监督检验中心。本标和主要起草人：范积芳、李卡、陈素、李索青,李武东。本标滩委扎全阈首饰标谁化中心负责解释。YYYKAONYKAca
1范围
银合金首饰中含银量的测定bzxz.net
氯化钠或氯化钾容量法（电位滴定法）GB/T 18996—2003
本标准规定「采用氯化钠或氯化容鼠法（电位滴定法)测定银合金首饰中含银景所需的试剂、材料、仪器设备、方法步檗及结果的表示。本标准适用于含银量800%~900%的银首静及其材料，注1；银合金中可以含有铜，锌、箍科钯，这些元索除靶造在滴定而先衍溶分离外，共元索的存在不会干扰本测定方法，
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标的引用而成为本称雅的条款，尼是注日期的引文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内穿）或修订版均不适用于本标准，然雨，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否间使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标证。G13/T9725—1988化学试剂电位滴定法通则3方法原理
将样品溶解在稀硝酸中，溶液中银含量的测综采用标定过的氯化钢或氣化钟滴定.并用也位计指示终点。
4试剂和材料
分析中除奶有要求外，均采期分析纯的试剂及蒸水或去离子小。4.1硝酸（1+2)不含氯离子，
4. 2氟化钠溶液: c(Nac1) .-0. 1 moi/1.,将在 j05.下 I燥过的氯化钠 5. 81 g溶于水中,并稀释到！ 000 m.
4. 3氯化钾溶液：c（KC1)=0.7mol/1.将在105C℃下于燥过的氟化钾 7.44岛于水中，并稀释到1000m.
4.4银：纯度不小于999.9%，
4. 5了二酮乙醇溶:将丁-酮体10 g溶解丁1(00) ml.乙醇巾。5仪器设备
5.1分析大平，感晨为0.01mg，精度等级-级5.21k可谢温电炉或其他可控温的加热设备5.3银电，
5.4双盐桥式甘末电极。
5.5酸度计或电位诈具有0.02pH单位或2 mV精确度的仪器。5.6电磁搅拌器
5.7滴定管,5cml.精度为0.1ml.
GB/T 18996--2003
6方法步骤
6.1剂量
用于滴定的标准银及试伴的含银量在 300 mg～500 mg之间.称量准确度为 0.01g5.2颠化钠或氯化钾标准溶液的标定6.2.1标准银的准备
问时称量=份标准银的样品（4.4)，每份银在300)mg~300mg之，称岸准确度为0.01mg，并将其分别置于个玻璃烧杯巾，每个烧杯中分别加入硝较4.1)51ml，并逐渐加热使银溶解，继续加热至氮氧化物完全探挥发为。冷却，分别卅100 mL去离子水稀释，待用。6.2.2标准银溶液的滴定
用滴定管连续滴人待标定的鼠化钠或氯化钾溶液（4.2成1.3)，使连续搅拌的标准银溶液中大约有95%的银产牛沉淀，按照这种方式维续滴定游液中测余的钢，到达终点后再滴入氮化钠或氣化钾游液0. 5 ml..
注2：终点划定见GR/T9725
1988中6.2．为提高滴定精度，可采用微盘滴定臂或自动滴定装置，6.2.3氯化钠或氯化钾滴定法的计期滴定终点的计算见 GB/T 9725—1988 中 5. 2.氯化钠或化钾的滴定度F可衣示为式(1）：F
F氧化钠或氯化评滴宠度，单位为掌克每毫死（mg/iml)m--标准银的质量，单位为毫克(mg)；V到达滴定终点时消耗氯化钠或氯化钾溶液的体积，单位为毫升（ml.)。)
滴定度对」浓度人十0.05%的游液来说是相同的，这就是说F的值可以连续的用于计算之中，并可达到最大的推确度，氯化钠或氟化钾的滴定度在试样分析之前就可以直接定6.3测试
6.3.1试样溶液的准备
你量=份试样在30)mg~-500nzg之间，称量准确度为0.0lmg，随后转移到二个坡璃烧杯中，每个烧杯中分别加入销酸（4.1)5mL，并遂渐加热使样品个部落解，继续加热至氮氧化物完全摔发为止。冷却.分别用去离了水109 ml，稀释。如样品含有钯时，需加人了二酮乙醇辫波（4.5)10ml.~的 mi,使钯以沉凝形武析串
6.3.2试样溶液的滴定
测试避程及终点判定完全按照标准银溶液的滴定（6.2.2)进行。测试前可预先得含银量的近似值。测试过程应特别注意终点附近就化钠或氧化钾溶液的体积。7结果的表示
7.1计算方法
7.1.1因为氣化钠或化的滴定度F(6.2.3)以每毫升溶液+银的毫克数表乐，所以试样巾的银的质量班可以按式(2)计算；
mag : F.V
武中：
nA\试样中银的质量，单位为毫克（mg)；F---~氟化钠减氯化钾的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/ml.);YKANrKAca
...(2)
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V一--滴定试样时劑达滴定终点所消耗氯化钠或氯化钾溶液的体积，单位为毫升(ill)。7.1.2试中银的含量式中：
试样中银的含量；
mx1000%
试样中银的质量单位为毫（mg）诚祥的质量，单位为毫克（mg），7.2充许差
允许差小于1%，
试验报告
试验报片应包括以下信息：
…·样品的鉴别包括来源、接样日期.形状；取样方我
采用方法的依据：
祥品中含银的千分数，包括单个样品的值和平均；如果必要，满有此标准方法的偏差；测试过程它任何异常情说的记录：测试期：
完成分析的实骏室签常；
实验室负责人及操作人员签名：63
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（资料性附录）
本标准与TSO13756：1997技术性差异及其原因表A.1给出了本标准与IS(13756：1997的技术性差异没其原因的一览表表 4.1本标准与IS0 13756:1997的技术性差异及其原因本标准的竞条编号及内容
1S013756:1957的章条及内
将酶鼎体0溶解于
1oac ml之醇中
将1℃酮晶体济解于
: n水
丁二酶吲品体不溶解」水
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