【QB轻工标准】 皮革氧化铬 (Cr2O3) 的测定

QB/T3812.15—1999 皮革 氧化铬（CrO₃）的测定 1999-04-21 发布 1999-04-21 实施 国家轻工业局 本标准是原国家标准 GR4689.15·1984 的修订版，其编号为 QB/T3812.15—1999，内容基本不变。本标准由国家轻工业局管理，全国皮革制品标准化中心归口，轻工业部皮革制革工业科学研究所负责起草。起草人：黄以样。 1 范围 本标准适用于含有六价铬盐各种类型的皮革。 2 试剂、溶液和器具 2.1 酸消化法所需试剂 2.1.1 浓硫酸。 2.1.2 过氧化氢（30%~70%）。 2.1.3 碘化钾溶液。 2.1.4 消化后加入碘化钾溶液。 2.1.5 硫代硫酸钠标准溶液（浓度需准确，可存放数月）或淀粉指示剂。 2.1.6 淀粉指示剂。 2.1.7 玻璃器皿、烧杯、锥形瓶、滴定管、容量瓶等。 2.2 熔融法所需试剂 2.2.1 熔融混合物。 2.2.2 浓硫酸（比重 1.12）。 2.2.3 10% 碘化钾溶液。 2.2.4 1% 淀粉指示剂。 2.2.5 0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液。 2.2.6 200~300ml 烧杯。 2.2.7 带有塞子的角烧瓶。 2.2.8 带有适当刻度的锥形瓶。 2.2.9 滴定管。 3 取样 按 GB/T 1691《试验室样品一部分和标志》的规定进行取样。 4 操作方法 4.1 酸消化法 将 1~5g 皮革灰分（见注）放入 300ml 三角瓶或烧瓶中。加入 5g 浓硫酸和 10ml 30%~70% 的过氧化氢，放在砂网上加热至沸。三角瓶口上放一个漏斗，以防止水分蒸发。当反应混合物开始变为橙色，降下火焰，等到全部变色以后，继续加热 2min。在空气中冷却后，迅速倒入冷水中稀释到大约 200ml。为了消除操作产生的氯气，可加入适量玻璃珠以防止沸腾，沸腾约 1min 后重新冷却。加入 15ml 10% 碘化钾溶液或适量的碘化钾颗粒，在暗处放置 10min。然后用淀粉作为指示剂，用 0.1 N 硫代硫酸钠标准溶液滴定至颜色消失。 4.2 熔融法 将 1~5g 皮革灰分（见注）与 1~3 倍量的熔融混合物混合。先徐徐加热，然后用较强大焰加热约 10min。冷却后，将熔融物放入盛有 10~50ml 沸腾蒸馏水的烧杯中，加热直到熔融物完全溶解。将溶液倒入三烧瓶中，小心过滤。过滤液冷却后加入 2g 10% 碘化钾溶液，静置 10min。然后用 0.1 N 硫代硫酸钠标准溶液滴定至颜色消失。 5 结果的表示 5.1 计算 六价铬含量的计算公式如下： CrO₃ (g/kg) = (A × V × 0.02534) / m 式：A 为滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（ml）；V 为试样的重量（g）；m 为试样的质量（g）。 5.2 允许误差 平行试验结果的相对偏差不能超过原始试验结果的 1.0%。 6 试验报告 试验报告应包括：采用的标准、试验结果、采用的方法以及偏差。