【其他行业标准】 一氧化碳高温变换催化剂化学成分分析方法

ICS71.100:99
备案号：47136—2014
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2693—2014
代替HG/T2693-2007
一氧化碳高温变换催化剂
化学成分分析方法
Analytical method of chemical composition in high temperaturecarbonmonoxideshiftcatalyst
2014-10-29发布
2015-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
HG/T2693—2014
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替HG/T2693一2007《一氧化碳高温变换催化剂化学成分分析方法》，与HG/T2693一2007相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：修改了原子吸收分光光度法测定氧化钾质量分数中曲线的浓度范围（见7，2007年版的8）；删除了次亚磷酸钠还原亚甲基蓝分光光度法测定微量硫质量分数的方法（见2007年版的10)；增加了离子色谱法测定微量硫质量分数的方法（见10)；法——原子吸收分光光度法（见11）。增加了氧化铜质量分数的分析方法本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：南化集团研究院、湖南衡阳市化工研究所有限公司、福大化肥催化剂国家工程研究中心、湖北双雄催化剂有限公司、湖南省催化剂制造有限责任公司。本标准主要起草人：邵丽丽、段江生、林性、周志斌、邱爱玲、邓寿华。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HG1-1427—1981、HG/T2693—1995、HG/T2693—2007。I
HG/T2693—2014
一氧化碳高温变换催化剂化学成分分析方法警告：本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了一氧化碳高温变换催化剂以及化学组成相同的催化剂化学成分分析方法。本标准适用于一氧化碳高温变换催化剂以及化学组成相同的催化剂中铁、铬、氧化钾、总钼、铜、本体硫和烧失量质量分数的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第一部分：金属丝编织网试验筛分析实验室用水规格和试验方法GB/T66822
6一氧化碳高温变换催化剂
HG/T3546
3一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。
4采样
4.1实验室样品
按HG/T3546中的采样规定取得。4.2试样
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵内全部破碎研细。再用四分法分取约20g，继续研细至试样全部通过150μm试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列）。置于称量瓶中，盖好盖子，将称量瓶放入干燥器中，备用。4.3试料溶液的制备
4.3.1试料溶液A的制备
4.3.1.1试剂
4.3.1.1.1盐酸溶液：1+1。
4.3.1.1.2盐酸溶液：1+50。
4.3.1.1.3硫酸溶液：1+1。
4.3.1.2操作步骤
称取约1g试样（4.2)，精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，用水润湿。在通风橱内，加入15mL盐酸溶液（4.3.1.1.1）。盖上表面皿，加热使试料溶解（切勿煮沸）。溶解后用水洗涤表面皿和烧杯内壁，稀释至约80mL，摇匀。加热至60℃～70℃，趁热用慢速滤纸过滤于250mL容量瓶1
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中，以温热盐酸溶液（4.3.1.1.2）洗涤烧杯及滤纸6～8次。待容量瓶中溶液冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。
若试料用盐酸溶液（4.3.1.1.1）溶解不完全时，可改用20mL硫酸溶液（4.3.1.1.3）加热使其溶解，操作步骤同上。
4.3.2试料溶液B的制备
4.3.2.1试剂
4.3.2.1.1磷酸。
4.3.2.1.2王水：由1体积硝酸和3体积盐酸混合而成。4.3.2.1.3硫酸溶液：1+1。
4.3.2.2操作步骤
称取约0.25g试样（4.2)，精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，将烧杯放人通风橱内，加20mL王水（4.3.2.1.2）和10mL磷酸（4.3.2.1.1）。盖上表面皿，加热使试料溶解后。加20mL硫酸溶液（4.3.2.1.3)，蒸发至冒浓烟5min。取下烧杯，冷却。加人50mL水溶解盐类，冷却至室温。移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用时干过滤。5铁质量分数的测定——乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合滴定法5.1原理
在溶液pH值为1.32.0、温度为60℃～70℃条件下，以5-磺基水杨酸为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定试料溶液中的3价铁，2价铁预先用过硫酸铵氧化为3价铁后一起被滴定。
5.2试剂
5.2.1过硫酸铵溶液：200g/L。
氨水溶液：1十1。
盐酸溶液：1十1。
氯乙酸溶液：189g/L。
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.02mol/L。5.2.65-磺基水杨酸指示液：200g/L。5.3分析步骤
量取10.00mL试料溶液A（4.3.1)，置于250mL烧杯中。加入15mL水，边搅拌边滴加氨水溶液（5.2.2）至溶液中出现少量沉淀保持1min为止。滴加1～2滴盐酸溶液（5.2.3）使沉淀溶解，加人10mL氯乙酸溶液（5.2.4）和150mL水。将溶液加热到65℃～70℃，加8～10滴过硫酸铵溶液（5.2.1)、10滴5-磺基水杨酸指示液（5.2.6），趁热快速用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（5.2.5）滴定至溶液由紫红色变为黄中微带绿色为终点。5.4结果计算
铁质量分数以三氧化二铁（Fe2O3）的质量分数w1计，按公式（1）计算：_/1000×2)]M×100 %=2 000m
式中：
.......(1)
V-乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（5.2.5）的体积的数值，单位为毫升（mL）；乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M一一三氧化二铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=159.69）；分取试料的质量的数值，单位为克（g)。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应≤0.4%。2
6铬质量分数的测定一
6.1原理
硫酸亚铁铵滴定法
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试料用硫磷混酸溶解，在硝酸银存在下用过硫酸铵将3价铬氧化为6价铬，以苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。6.2试剂
6.2.1过硫酸铵。
硫磷混酸：将200mL浓硫酸慢慢注人300mL水中，冷却后加人100mL磷酸，混匀。6.2.2
硝酸银溶液：25g/L，贮于棕色瓶中。6.2.3
：氯化钠溶液：50g/L。
氢氧化钠溶液：4g/L。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[（NH4)2Fe(SO4)2］=0.1mol/L。6.2.7苯基邻氨基苯甲酸指示液：2g/L。称取1.0g苯基邻氨基苯甲酸，溶于48mL氢氧化钠溶液（6.2.5）中，用水稀释至500mL。6.3分析步骤
称取约0.5g试样（4.2），精确至0.0001g。置于400mL烧杯中，用水润湿。加30mL硫磷混酸（6.2.2)，盖上表面皿。加热使试料溶解后，用水稀释至约200mL。加5mL硝酸银溶液（6.2.3）、2g～3g过硫酸铵（6.2.1)，加热至沸。当溶液呈现高锰酸的红色后［如红色不明显，则表明试料中含锰极微，则应预先加人数滴硫酸锰溶液（200g/L）］，继续加热煮沸至冒大气泡，保持5min，以破坏过剩氧化剂。加5mL氯化钠溶液（6.2.4），再煮沸5min8min。取下，以流水冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（6.2.6）滴定至淡黄绿色。加入34滴苯基邻氨基苯甲酸指示液（6.2.7)，继续滴定至溶液由紫色变为淡绿色为终点。6.4结果计算
铬质量分数以三氧化二铬（Cr203）的质量分数W2计，按公式（2）计算：wz-V/( 000X6)]cM×100%-
×100%
式中：
硫酸亚铁铵标准滴定溶液（6.2.6）的体积的数值，单位为毫升（mL)；V
硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；c
M-一三氧化二铬的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=151.99）；m——试料的质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应≤0.2%。7氧化钾质量分数的测定
7.1火焰光度法
7.1.1原理
在微酸性溶液中，以尿素水解沉淀分离试料溶液中的铁、铬等元素，用火焰光度法测定钾，以工作曲线法定量。标准溶液系列与试料溶液中的尿素量应控制一致，以消除尿素对测定的影响。7.1.2试剂
7.1.2.1尿素溶液：300g/L。
7.1.2.2氨水溶液：1十1。
7.1.2.3氧化钾标准溶液：1000μg/mL。称取1.583g于500℃600℃灼烧至恒重的氯化钾，溶于水，移人1000mL容量瓶中，用水稀3
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释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯塑料瓶中。7.1.2.4氧化钾标准溶液：200μg/mL。量取20.00mL氧化钾标准溶液（7.1.2.3），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.1.3仪器
火焰光度计：附有钾干涉滤光片。7.1.4分析步骤
7.1.5工作曲线的绘制
量取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氧化钾标准溶液（7.1.2.4），分别置于6只100mL容量瓶中，各加10.0mL尿素溶液（7.1.2.1），用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件，以不加入氧化钾标准溶液的空白溶液调零，分别测定氧化钾标准溶液系列在氧化性火焰中钾谱线的发射强度。以上述溶液中氧化钾的质量为横坐标、对应的发射强度值为纵坐标，绘制工作曲线。7.1.6测定
量取50.00mL试料溶液A（4.3.1），置于250mL烧杯中。加30mL水，加热至沸后取下，边搅拌边滴加氨水溶液（7.1.2.2)，至溶液中出现少量沉淀，保持1min为止。加10.0mL尿素溶液（7.1.2.1)，盖上表面皿，加热煮沸20min（煮沸过程中应补加水使溶液体积保持在70mL～80mL）。取下，稍冷，用氨水溶液（7.1.2.2）调至pH值为7.07.5（用广泛pH试纸测试），再煮5min。取下，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。按仪器工作条件，以不加入氧化钾标准溶液的空白溶液调零，测定滤液在氧化性火焰中钾谱线的发射强度。从工作曲线上查得被测溶液中氧化钾的质量。7.1.7结果计算
氧化钾（K2O）的质量分数w3，按公式（3）计算：m1×10-6
式中：
从工作曲线上查得的氧化钾的质量的数值，单位为微克（μg)；分取试料的质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应≤0.07%。7.2原子吸收分光光度法（仲裁法）7.2.1原理
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用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，在766.5nm波长处测定试料溶液中的钾，以工作曲线法定量。大量共存元素铁、铬、镁等干扰钾的测定，将试料溶液适当稀释，此干扰即可消除。标准溶液系列与试料溶液的酸度应控制一致，以消除不同酸度对测定的影响。7.2.2试剂
7.2.2.1盐酸溶液：1+1。
7.2.2.2硫酸溶液：1十4。
7.2.2.3氧化钾标准溶液：1000μg/mL。称取1.583g于500℃～600℃灼烧至恒重的氯化钾，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯塑料瓶中。7.2.2.4氧化钾标准溶液：100μg/mL。量取10.00mL氧化钾标准溶液（7.2.2.3），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.2.3仪器
原子吸收分光光度计：附有钾空心阴极灯。4
7.2.4分析步骤
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7.2.4.1工作曲线的绘制
量取0mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.20mL氧化钾标准溶液（7.2.2.4，分别置于7只100mL容量瓶中，各加4mL盐酸溶液（7.2.2.1）［若试样为B110型，则改为向7只100mL容量瓶中各加1mL硫酸溶液（7.2.2.2）]，用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件，使用空气-乙炔火焰，以不加入氧化钾标准溶液的空白溶液调零，在766.5nm波长处分别测定氧化钾标准溶液系列的吸光度。以上述溶液中氧化钾的质量为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。7.2.4.2测定
量取10.00mL试料溶液A（4.3.1），置于100mL容量瓶中，加3mL盐酸溶液（7.2.2.1）(B110型不加），用水稀释至刻度，摇匀。按7.2.4.1中第二段的规定测定溶液的吸光度，由所得吸光度值从工作曲线上查出被测溶液中氧化钾的质量。
7.2.5结果计算
氧化钾（K2O）的质量分数.W4，按公式（4）计算：m1×10-6
×100%
式中：
从工作曲线上查得的氧化钾的质量的数值，单位为微克（μg）；m1
分取试料的质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应≤0.07%一硫氰酸盐分光光度法
8总钼质量分数的测定一
8.1原理
在酸性介质中，用抗坏血酸将6价钼还原为5价钼，5价钼与硫氰酸盐生成橙红色的络合物，用分光光度法测定钼，以工作曲线法定量。3价铁与硫氰酸盐生成血红色络合物，加人还原剂后3价铁被还原为2价铁，不影响测定。一定量铁的存在可使显色迅速完成，而且有助于钼保持在5价状态。8.2试剂
8.2.1硫酸溶液：1+1。
硫酸铁铵溶液：5g/L。
硫氰酸铵溶液：100g/L。
抗坏血酸溶液：50g/L，此溶液使用时现配。三氧化钼标准溶液：500μg/mL，按下列方法之一配制：称取0.500g经500℃～520℃灼烧至恒重的三氧化钼，置于200mL烧杯中。加100mL硫a)
酸溶液（8.2.1)，在通风橱内加热蒸发至冒浓烟并保持5min。取下烧杯，冷却。加人少量水溶解盐类。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。称取0.613g钼酸铵[（NH4）6Mo?O24·4H2O]，溶于水。移人1000mL容量瓶中，用水稀b）
释至刻度，摇匀。
6三氧化钼标准溶液：50μg/mL。8.2.6
量取10.00mL三氧化钼标准溶液（8.2.5），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5
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8.3仪器
分光光度计：具有470nm波长。
8.4分析步骤
8.4.1工作曲线的绘制
取5个50mL容量瓶，按表1所示，分别加人三氧化钼标准溶液（8.2.6）。对每一容量瓶中的溶液做下述处理：加入5.0mL硫酸铁铵溶液（8.2.2）、6.0mL硫酸溶液（8.2.1）、10.0mL硫氰酸铵溶液（8.2.3）、10.0mL抗坏血酸溶液（8.2.4)，每加一种试剂均需摇匀，最后用水稀释至刻度，摇匀，放置20min。
以不加三氧化钼标准溶液的空白溶液调零，在470nm波长下，用表1所示的吸收池，用分光光度计分别测定标准溶液系列的吸光度。以上述溶液中三氧化钼的质量为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。表1不同型号的一氧化碳高温变换催化剂加入标准溶液的体积及吸收池规格催化剂型号
8.4.2测定
三氧化钼标准溶液/mL
0,2.00,4.00,6.00,8.00
0,1.00,2.00,3.00,4.00
0,0.50,1.00,1.50,2.00
吸收池/cm
量取5.00mL试料溶液B（4.3.2），置于50mL容量瓶中，加6.0mL硫酸溶液（8.2.1）、10.0mL硫氰酸铵溶液（8.2.3）、10.0mL抗坏血酸溶液（8.2.4），每加一种试剂均需摇勾，最后用水稀释至刻度，摇匀，放置20min。以不加三氧化钼标准溶液的空白溶液调零，在470nm波长下，用表1所示的吸收池，用分光光度计测定溶液的吸光度，从工作曲线上查出被测溶液中三氧化钼的质量。8.4.3结果计算
总钼质量分数以三氧化钼（MoO3）的质量分数Ws计，按公式（5）计算：ws
式中：
m1×10-6
×100%
从工作曲线上查得的被测溶液中三氧化钼的质量的数值，单位为微克（ug)；分取试料的质量数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应≤0.1%。9微量硫质量分数的测定
9.1碘量法
9.1.1原理
试料在通入适当体积流量氧气的高温定碳炉中于1250℃1300℃下燃烧，其中各种价态的硫均转化为二氧化硫气体，导人加有淀粉指示液的水中被水吸收生成亚硫酸，用碘标准滴定溶液滴定。9.1.2试剂
碘标准滴定溶液：
碘标准滴定溶液：
=0.1mol/L。
=0.01mol/L。
量取10.00mL碘标准滴定溶液（9.1.2.1），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6
9.1.2.3淀粉指示液：10g/L，使用时现配。9.1.3仪器
测硫装置示意图见图1。
说明：
氧气钢瓶；
减压阀、流量计；
卧式管状高温定碳炉；
气体吸收器：
滴定管。
图1测硫装置示意图
9.1.4分析步骤
9.1.4.1确定滴定终点的颜色
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清理瓷管，通氧气试漏。通电，使炉逐渐升温。当炉温升至1100℃左右时，加25mL水、1mL淀粉指示液（9.1.2.3）和1～2滴碘标准滴定溶液（9.1.2.2）于气体吸收器内。通入氧气，控制体积流量为0.4L/min～0.6L/min，若蓝色褪掉，应随时滴入碘标准滴定溶液，使溶液始终保持一定的浅蓝色，直到1min后蓝色不变即为终点颜色。停氧气，将碘标准滴定溶液（9.1.2.2）调整到滴定管零刻度处。
9.1.4.2测定
硫的质量分数在0.005%～0.010%间称取约1g试样（4.2），硫的质量分数在0.011%～0.10%间称取约0.5g试样（4.2），精确至0.0001g。将试样置于已经于1000℃～1300℃灼烧过的瓷舟中。若是用硝酸法生产的催化剂，应将盛有试料的瓷舟放入高温炉中，预先于500℃灼烧1h。当炉温升到1250℃～1300℃时，看清终点颜色，将盛有试料的瓷舟推人炉温最高处，立即塞紧瓷管入口，通入氧气，控制体积流量为0.4L/min0.6L/min，若蓝色褪掉，应随时滴入碘标准滴定溶液，使气体吸收器内溶液始终保持原来确定的滴定终点颜色（9.1.4.1），直至1min后蓝色不变为止。关电源，停氧气，取出瓷舟。9.1.5结果计算
硫（S）的质量分数w6，按公式（6）计算：(V/(1 000×2)]cM×100 % =
式中：
×100%
碘标准滴定溶液（9.1.2.2）的体积的数值，单位为毫升（mL)；(6)
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碘标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M--—硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=32.066)；m\
试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应符合表2的规定。表2碘量法的测定结果的允许绝对差值硫的质量分数/%
0.005~≤0.010
>0.010~≤0.030
>0.030~≤0.060
>0.060~≤0.100
9.2离子色谱法（仲裁法）
9.2.1原理
允许绝对差值/%
样品中的各种离子根据对离子交换树脂的相互亲和力不同，在分离柱上被分离成不连续的谱带，并依次被洗脱，将待测离子在色谱柱中的洗脱时间与对应的已知浓度的标准溶液的保留时间和峰面积进行比较，从而确定待测离子的准确数值。9.2.2试剂
9.2.2.1过氧化氢溶液：1十9。
硫（S）标准溶液：100μg/mL。9.2.2.3
：硫（S）标准溶液：10μg/mL。量取10.00mL硫标准溶液（9.2.2.2)，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。9.2.3仪器
高温定碳炉。
高温定碳炉硫吸收装置。装置示意图见图2。2
说明：
一氧气钢瓶；
一减压阀、流量计；
3——卧式管状高温定碳炉；
4—气体吸收器1；
5—气体吸收器2。
图2吸收硫装置示意图
9.2.3.3离子色谱仪。
9.2.4分析步骤
9.2.4.1工作曲线的绘制
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量取硫标准溶液（9.2.2.3）0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL，其相当于含硫0ug、20μg、40μg、60μg、80μg，分别置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按照离子色谱操作规程进行数据采集，待离子色谱基线平稳后，用微型注射器进样分析。以上述标准系列中硫的质量为横坐标、所测得的硫的峰面积为纵坐标，绘制工作曲线。2样品溶液的吸收
清理瓷管，通氧气试漏。通电，使高温定碳炉逐渐升温。加20mL过氧化氢水溶液（9.2.2.1）于第一个气体吸收瓶内、10mL过氧化氢水溶液（9.2.2.1）于第二个气体吸收瓶内。硫的质量分数在0.005%～0.010%间称取约1g试样（4.2），硫的质量分数在0.011%～0.10%间称取约0.5g试样（4.2)，精确至0.0001g。将试样置于已经于1000℃～1300℃灼烧过的瓷舟中，当炉温升至1200℃土50℃左右时将盛有试料的瓷舟推人炉温最高处，立即塞紧瓷管人口，通入氧气，控制体积流量为0.4L/min～0.6L/min，燃烧时间及吸收时间为30min，燃烧生成的二氧化硫气体进人吸收瓶内。待吸收完全后，将吸收瓶中的过氧化氢吸收液转移至100mL烧杯中，置于电炉上煮沸蒸发，以破坏多余的过氧化氢，同时浓缩溶液至20mL左右。将上述溶液转移至100mL容量瓶中，冷却，稀释至刻度，摇匀。9.2.4.3测定
当样品硫含量在0.001%～0.01%时，直接进样进行分析。当硫含量0.01%～0.1%时，量取一定量的试样溶液，使其相应的硫质量在20μg～80μg，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后按照9.2.4.1第二段进行分析。测定试样中硫的峰面积。根据测得的硫的峰面积，从工作曲线查出被测溶液中硫的质量。9.2.5
结果计算
硫的质量分数w7，按公式（7）计算：m1×10-6
×100%
式中：
从工作曲线中查得的硫的质量的数值，单位为微克（ug）；ml
试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对偏差应≤10%。常量硫质量分数的测定硫酸钡称量法10
10.1原理
试料用碳酸钠-氧化锌半熔，使全部硫转化为可溶性硫酸盐，用硫酸钡称量法测定。10.2试剂
10.2.1冰乙酸。
10.2.2甲醛溶液。
10.2.3碳酸钠-氧化锌混合熔剂。将3份质量的无水碳酸钠与2份质量的氧化锌混合，研磨后使用。10.2.4碳酸钠溶液：20g/L。
10.2.5乙酸钡溶液：100g/L。
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