【QB轻工标准】 牙膏中胡椒碱含量的测定方法高效液相色谱法

ICS71.100.40
分类号：Y43
备案号：62763-2018
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T5221—2018
牙膏中胡椒碱含量的测定方法
高效液相色谱法
Determination of Piperinein toothpaste-High performance liquid chromatography2018-02-24发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2018-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。QB/T5221-2018
本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。本标准起草单位：重庆登康口腔护理用品股份有限公司。本标准主要起草人：黄毅、楼渝蓉、张环、李利伟。本标准为首次发布。
1范围
QB/T5221-2018
牙膏中胡椒碱含量的测定方法高效液相色谱法本标准规定了检测牙膏中胡椒碱含量方法的方法原理、试验方法、精密度、准确度和检出限。本标准适用于添加功效原料成分胡椒碱的牙膏产品测定。本标准胡椒碱检出限74ng/mL。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法3方法原理
取牙膏以乙醇溶解，采用涡旋振荡超声波提取其中的胡椒碱，经离心处理过滤，取上清液用带紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪分析测定，通过峰面积外标法定量计算。4试验方法
4.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和水为GB/T6682一2008规定的一级水。4.2仪器和设备
4.2.1高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器。4.2.20.45um有机相过滤膜。
4.2.3电子分析天平：精度0.0001g。4.2.4超声波仪。
4.2.5多联漩涡振荡器。
4.2.6高速离心机≥10000r/min。4.3试剂
4.3.1胡椒碱对照品≥98%，CAS号：94-62-2。乙腈（色谱纯）。
4.3.3乙醇（色谱纯）
4.4测定步骤
4.4.1色谱条件
按照表1设定液相色谱条件。
表1液相色谱条件
仪器参数
紫外检测器
二极管阵列检测器
进样量
设定值
343nm，参比波长450nm
10 μL
1mL/minbZxz.net
QB/T5221-2018
仪器参数
流动相（体积比）
色谱柱
4.4.2标准贮备液
表1（续）
设定值
乙：水=60：40
Cls4.6mm×250mm,5μm
称取胡椒碱对照品10mg，精确至0.0001g，置于10mL容量瓶中，以无水乙醇定容至刻度，摇均并使之溶解。此溶液浓度为1000mg/mL，置于2C～4C保存。4.4.3标准工作溶液
移取上述标准贮备液适量以无水乙醇稀释配制标准工作系列溶液，浓度分别为1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L。
4.4.4样品溶液的制备
称取牙膏1g（精确至0.0001g）于50mL尖嘴平底离心管中，加磁力转子1枚，再以移液管加8mL无水乙醇，以多联漩涡混匀器1500r/min振荡5min，再超声提取30min，在8000r/min离心10min，将上清液过0.45μm有机膜。
4.4.5标准溶液的测定
准确吸取上述标准工作溶液各10μL，分别注入液相色谱仪，按照表1色谱条件进行测定，谱图参照（图A.1）。以胡椒碱的浓度为X轴，以其相应的峰面积为Y轴，绘制标准曲线。4.4.6样品溶液的测定
准确吸取10μL样品溶液，注入液相色谱仪测定其峰面积，谱图参照（图A.2），由标准曲线计算试样溶液中胡椒碱的浓度。
4.4.7结果计算
按式（1）计算样品中胡椒碱的含量（X）：X=××N×1000
式中：
-牙膏中胡椒碱含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：由标准曲线查出试样溶液中胡椒碱的浓度，单位微克每毫升（μg/mL）：样品最终定容体积，单位为毫升（mL）：试样质量，单位为克（g）：
稀释倍数；
胡椒碱对照品的纯度。
4.4.8精密度，准确度和检出限
测定相对标准偏差应小于5%（m=6）。在添加浓度5mg/kg～15mg/kg范围内，回收率范围应在98.04%~105.47%。方法检出限74ng/mL。2
附录A
（资料性附录）
液相色谱参考谱图
胡椒碱对照品色谱图
图A.2牙膏样品中胡椒碱色谱图
QB/T5221-2018
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