【GB国家标准】 珍珠粉鉴别方法X 射线衍射分析法

ICS71.100.70
中华人民共和国国家标准
GB/T36923—2018
珍珠粉鉴别方法
X射线衍射分析法
Identification of pearl powderX-ray diffraction analysis2018-12-28发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2019-07-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。GB/T36923—2018
本标准起草单位：浙江长生鸟健康科技股份有限公司、浙江华才检测技术有限公司、绍兴市标准化研究院、浙江长生鸟药业有限公司、浙江大学、上海市日用化学工业研究所本标准主要起草人：阮华君、廖杰、朱海英、唐长明、鲁超、斯广杰、李博斌、吕光烈。1范围
珍珠粉鉴别方法X射线衍射分析法GB/T36923—2018
本标准规定了应用X射线衍射分析法鉴别珍珠粉的术语和定义、原理、检测方法、结果判定等。本标准适用于淡水珍珠粉的定性鉴别。2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。2.1
瓣鳃纲软体动物体内经人为干预或自然形成的、由贝壳硬蛋白跟碳酸钙粘合的具有正交晶系文石结构的生物矿物体。
pearlpowder
珍珠粉
由珍珠经过机械加工而成的粉末状物质。2.3
贝壳粉shellpowder
由孕育珍珠的珍珠母贝贝壳去除角质层后经机械加工而成的粉末状物质。注：贝壳粉又称蚌壳粉、珍珠母粉3原理
利用X射线衍射物相定性分析方法判别有无掺杂其他杂质。利用珍珠粉和贝壳粉在特定温度区间相变动力学速率存在明显差异的特性，用X射线衍射定量分析方法测定热处理前后的方解石相含量区分鉴别珍珠粉及贝壳粉。
4检测方法
仪器与材料
4.1.1布拉格/布列坦诺（Bragg/Bretano)射线几何粉末X射线衍射仪或相当性能仪器，X射线衍射仪应配有变温样品台附件或中温管状炉。4.1.2玛瑙研。
4.1.3埚。
4.1.4氩气：纯度不小于99%。
4.2珍珠粉物相结构测定
4.2.1仪器的调试和校准及实验条件按仪器使用说明进行调试和校准。布拉格/布列坦诺（Bragg/Bretano)射线几何粉末X射线衍射仪1
GB/T36923—2018
实验条件参见附录A。
4.2.2样品预处理
待测样品先用玛瑙研钵研磨，再过300目筛子，制成X射线衍射（XRD)分析用样品。4.2.3样品测定
4.2.3.1常温测定
将0.5g士0.01g待测样品置于衍射仪样品台后均勾分布，做0/20扫描，用步进扫描方式采集衍射全谱，发散/散射（DS/SS）=1°，接收狭缝（RS）=0.15mm～0.2mm，步长：0.02°，最强峰计数不低于10000.20扫描范围：5~90°
4.2.3.2热处理后测定
按以下步骤测定：
a）将0.5g土0.01g样品放人变温样品台附件内，以30℃/min的升温速率升至380℃，保温10min后降至室温；若X射线衍射仪未配有变温样品台附件，可将样品放置于埚内，在中温管状炉内通氩气，按本条件进行热处理；b）置热处理后粉末样品于衍射仪上，按4.2.3.1方法测定。4.2.4数据处理/分析
4.2.4.1物相定性分析
把实验衍射谱图数据导人数据分析软件，采用搜索/匹配（search/match）方法，对衍射谱图作物相鉴定。贝壳粉加热相变前后粉末X射线衍射图参见图B.1，珍珠粉加热相变前后粉末X射线衍射图参见图B.2，混有贝壳粉的珍珠粉加热相变前后粉末X射线衍射图参见图B.3。4.2.4.2物相定量分析
采用里脱吾特（Rietveld)全谱拟合定量分析软件，以所鉴定物相晶体结构模型进行全谱拟合定量分析。其中方解石（分子式：CaCO：，三方晶系）参照无机晶体结构数据库（ICSD）#172232；文石（分子式：CaCO：，正交晶系）参照无机晶体结构数据库（ICSD）#155197方解石相碳酸钙含量W方解石按式（1)计算：S方解右Z方解若M方解右V方解石Wh都石—S方解石（Z方群右M群Vnm）+S麦（Z文若MV文右）式中：
W芳解石
方解石相碳酸钙含量（质量分数），%；..
.....( 1)
S芳解石S文右
方解石和文石的标度因子［里脱吾特（Rietveld)分析得到的相标度因子]；Z方解石，Z文石
M方解石，M文石
V方解若，V文右
5结果判定
方解石和文石的晶胞中的化学式数；方解石和文石的相对分子质量；方解石和文石的单胞体积
5.1非碳酸钙杂质判定
未经热处理的样品，检测到除文石和方解石外非碳酸钙其他物相，则可判定样品含有其他掺杂物2
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如石英、滑石、正长石等。文石晶体结构图参见图C.1，文石衍射图参见图C.2。方解石晶体结构图参见图C.3，方解石衍射图参见图C.4。文石、方解石、石英、滑石、正长石等衍射图参见图C.5。2非珍珠粉碳酸钙掺杂判定
未经热处理的样品，方解石相碳酸钙含量质量分数大于4%，可判定样品为贝壳粉或掺有贝壳粉等非珍珠粉碳酸钙物质。
经热处理的样品，方解石相碳酸钙含量质量分数大于10%，可判定样品中掺有贝壳粉3
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附录A
（资料性附录）
布拉格/布列坦诺（Bragg/Bretano）射线几何粉末X射线衍射仪实验条件A.1仪器
布拉格/布列坦诺（Bragg/Bretano）射线几何粉末X射线衍射仪或相当性能仪器。物相分析参考条件
物相分析参考条件如下：
辐射：CuKα；
功率：40kVX40mA；
发散/散射（DS/SS)：1°；
接收狭缝（RS）：0.15mm~0.2mm。注：由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出物相分析的普遍参数。采用上述参数已被证实对测试是合适的。
扫描范围
做0/20扫描，用步进扫描方式采集衍射全谱发散/散射（DS/SS）=1°，接收狭缝（RS）=0.15mm~0.2mm，步长：0.02°，最强峰计数不低于10000,20扫描范围：5°~90°。A.4数据处理
采用里脱吾特(Rietveld)全谱拟合定量分析软件，以所鉴定物相晶体结构模型进行全谱拟合定量分析。其中方解石参照无机晶体结构数据库（ICSD）#172232：文石参照无机晶体结构数据库（ICSD）#155197。
附录B
（资料性附录）
物相衍射图
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贝壳粉加热相变前后粉末X射线衍射图见图B.1，珍珠粉加热相变前后粉末X射线衍射图见图B.2.混有贝壳粉的珍珠粉相变前后粉末X射线衍射图见图B.3。[BANKO.C_110212155325.txt]<2T(0)=0.165)[BANKO.C_110212151628.txt]<2T(0)=0.165)15.0-
（士）
加热后
加热前
方解石相最强衍射峰
方解石相含量35.0%（质量分数）方解石相含量2.0%（质量分数）Calcite-Ca(COs）方解石
Aragonite-Ca(COa)文石
衍射角20／（）
贝壳粉加热相变前后粉未X射线衍射图[chstou80moaaa_110205153032.txt]<2T(0)=0.315>[chstou80moaaa_110205150823.txt]方解石相最强衍射峰
加热后XRD图
加热前XRD图
衔射角29／（）
方解石相含量6.9%（质量分数）方解石相含量2.0%（质量分数）Calcite-Ca(CO）方解石
Aragonite-Ca(COs)文石
图B.2珍珠粉加热相变前后粉末X射线衍射图70
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[sanying.zunzhufen.1_110211181132.txt][sanying.zunzhufen.1 110211173503.txt]20.0-
加热后XRD图
加热前XRD图
方解石最强衍射峰
40衍射角20/(°）
方解石相含量19.2%（质量分数）方解石相含量2.0%（质量分数）Calcite-Ca(COs）方解石
Aragonite-Ca(COa)文石
混有贝壳粉的珍珠粉相变前后粉末X射线衍射图70
附录C
（资料性附录）
文石、方解石晶体结构图
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文石晶体结构图见图C.1，文石衍射图见图C.2。方解石晶体结构图见图C.3，方解石衍射图见图C.4。文石、方解石、石英、滑石、正长石等衍射图见图C.5。C
Pnma (62):5.76/4.977.9490.0/90.0/90.0>.Ca(cos)图.1
2/88688
文石晶体结构图
%81/69-
%22/90981-
D6/660-
04-013-9616>Aragonite-Ca(CO3o
衍射角20/°）
图C.2文石衍射图
GB/T36923—2018此内容来自标准下载网
R3c(167):4.99/4.99/17.0690.0/90.0/120.0Ca(CO3)图C.3
%82/2998
0002800
方解石晶体结构图
%1/6091-p
衔射角26人）
图C.4方解石衍射图
8.0/9661-
04-012-8072>Calcite-Ca(C03)
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