【国家标准(GB)】 土壤质量 铅、镉的测定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法

ICX13.080
中华人民共和国国家标准
GB/T17140—1997
土壤质量铅、镉的测定
KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法Soil quality Detcrmination of lead, cadmiun-KI-MIBKExtractinn rlame atomic absorption spectrophotometry199712.08发布
国家技
保护局
1998-05-01实施
中华人民共和国国家标准
土壤质量
量铅、
镐的测定
KI-MIIBK萃取火焰原子吸收分光光度法Soil quality-Dctermination of lead,GB/T17140-1997
cadmiumKI-MIBKExtraction flame atomic absorption spectropholometry主题内容与适用范围
1.1本标准规定下测定土境中、锅的碘化钾中基异丁基甲髓（KI-MIBK）苯取火焰原子吸收分光光度法。
本标的检出限（按称取：试消解定容至5：ml计算）为：钻：=1ug/kg，解。05mg/kge1.2
当试液口询，锋的含量较高时，会消耗碘化评，应的情增加典化弹的用量2原理
果用盐酸硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破环土填的矿物晶格，伙试样中的待测元素全部进入试液中。然后，在约%的盐介质中，加入适量的KI，试液中的P、Cd与「形成稳定的离子缔合物，可被甲基异丁基甲酮（MIBK）举取，将有机相喷入火焰，在火焰的高温下，铅、镭化合物离解为基态原了，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定铅、的吸光度。当盐酸浓度为1%~2%、碘化钼浓度为mal/L时，日基异丁基甲酮（MIEBK）对沿、辆的苯或率分别是4%和的3%以上，在浓缩试禅中沿的民时，还达到与六量共存成分铁铝及碱金属，碱土金属分离的甘的。
3试剂
本标准所使用的试制除另有说明外，均使川符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的盐綫（HCI=
g/ml，优级纯。
盐酸咨代
：1：用4.1配制
盐鼓落液，长积分数为（2%；用3、配司确酸（HNO)、0=t,4g/ml、优级纪硝酸液酸、
一：用3.4配制。
氢氟酸（HF)，0=1.49g/ml
高氟酸(HCl0)，e=1.60g/ml。优级纯。抗环血酸（CT0）水溶液，质量分数为%。碘化钾（KI).2mol/L:称取33.2gKl路丁1ml水中甲基异丁基甲酮（MIBK，（CH.）CHCHCOCH），水饱和溶液：在分液斗中放入和MIBK3.10
等体积的水，张担，分钟。静置分层（约3分钟）后弃云水相，攻上层MLBK档使用。c0%mg/ml：称
t6203g（料确至3.5032g）光谱织金属于e0ml烧杯铅标准储备微，
中，加人20ml硝酸落液（35），温热溶解，全量转移至1300ml容量瓶中，冷却后，用水定容至标线，摇勾。
国家环境保护局
1997-07-30批准
1998-05-01实施
CB/T171401997
3.12铺标准储备液，1.000mg/ml：称取1.0030g（精确至5.00g）光谱纯金属销十50ml烧杯中，加入20ml硝溶液（3:5），隔热溶解，全量转移至1090ml容量瓶中，冷却后。用水定容至标线，摇勺
3.13给、销标准使用液，铅：mg/L、钣C25rmg/1：天盐酸溶液（33）遥级释释，银标半储备波（3）（配制
一般实险室仪器和以下仪器。
原子吸收分光光度计（带有背景校正装置）。铅空心阴极灯。
辆空心阴极灯
乙块铜瓶
空气层缩杠，应备有際水，系油和除尘装置。仪器参数
不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器使月说明当自行选择。通常本标准采用的测量条件见表1
测定波长（nm）
追带宽度（nm）
灯丰流(ma)
火焰性质
5样品
仅器测量条件
氧化性
氧化性
将采集的土填样品（一般不少于50g）混勺后用四分法缩分至约100g。缩分后的十样经风千（白然风干或冷源干烘）后，除大1详中右子和动植物残体等异场，用木精（或玛棒）研压，通过2mm定龙解（除去am以上的沙）混匀。月玛瑞研率将通过2mm尼龙篇的土样研磨至全部通过c（孔径19）尼龙筛，匀后备用：6分析步臻
6.1试液的制备
6.1.1消解
准确称取0.2~0.5g（精确至0.0632g）试样于50ml聚四氟乙烯锅中，用水润湿后加入0ml盐酸（31)，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，取下箱冷，然后加入5ml硝酸（a.4），5ml氢氟酸（36)，3ml高氯酸（37）：加盖后于电热板上中温加热“左右，懿后汗盖，继续加热際常，为了达到良好的飞建效果，产经常摇动增，当加热至求导高氧妞时，加盖，使黑色有挑均充分分绎，德均坏壁上的黑色有机防消失后，开善，驱自调并蒸至内客物呈粘需状。祝消解情流，可再加入ml雨酸（3-）、=ml氧氟酸（3.6），1m高氯险（3.7），重复上述消解过程。当白烟再次音尽且内容物呈粘测状时、取下稍冷，月水冲洗村均盖及内壁，并加入1ml益酸溶液（3.2)温热溶解残渣。然后全量转移至*00m分液漏斗中，加水至约50ml处。
CB/T171401997
由于上境肿类多，断含有机质差异较人，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可税消解情况酌情增藏。上增消解液应量自色或淡黄色（含铁较高的土壤），投有明显沉淀物存在。注总：电吃益实不育太高，否则会使聚国氯之端圳培登形。6.1.2英取
牵分流漏斗中，加入27m抗环丘酸落液（3.），3Eml碘化钾溶落（3），提勺。然后，准确加入m甲基片于甚甲配（。13），银谦1~2min，等置分层。取有机析备测：由了MBK内比重比水小，分层是可直接入成始，不一定必实与求档分高，周比，在实除净军中可以用比色管种代分液端4。
6.2测定
按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条作，测定有机相试液（MIBK）的吸光度。6.3空自试验
用去高子水代替试伴，用和（6.1）相同的步票和试剂，制备全程序空自济涨，并接步骤（6.2）进行测定。每批样品个少制备？个以上的室白落额。6.4校准由线
参考表主分液得斗中加入实，混合层准用报？的浓度。然后圳入m!盐酸液（22)，谢求至，其装专节性品括试常中销
车有，以换作司（
中的条件中低到高激安喷次测定标准游微的暖会用减去空自的吸光度与相对应的元系含量（mg/L）综制较准曲线。袋
花合标准语液体批m
MIBK中Ph的落度，mg/
MIBK中Ca的旅度，mg/
结果的表示
校准曲线落液液度
土壤样品中铝、铺的含量W（Pb（ca）mg/kg）敏下式计算：W
式中：c
m (t-f)
按步明（）
试液的吸光度减去空白试险的吸光厚，路后在校准曲线上查得铅、销的合量，mg/l；试液（有机相）的体积，ml：
弥或流率的重量，“：
一试择中对求分含量，5。
精密度和准确意wwW.bzxz.Net
多个实验室旧本方法分析ESS系列上境际伴中铝、镭的精案度和准确度现表表
保证值
144±6-2
方法的精密度和准确度
总均值
室内相对标准筛差
空间相对标准偏关
排对溪差
（%）
附录A（标准的附录）
土样水分含量测定
称取道过103目筛的风干土样5~19名（准确至。，0°g），置于铝盒或前量瓶十，在135℃烘籍中A1
烘4~5h，洪干至恒量，
认百分效表示的风一主峰水分含量，按下式计点：A2
(%)w-w
式中：了——土样求分含并，%：W.—烘干前土样重量，g：
W—烘干后土样重量、各。
附加说明：
本标准自国家环境保护局科技标准司漫出。本标准由中国环点监测总站负责起草。本标准主要起草人齐文启。刘京。本标准由中国环境监测总站负责解释x163
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