【国家标准(GB)】 土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法

ICS13.080
中华人民共和国国家标准
GB/T 17139—1997
王壤质量
镍的测定
火焰原子吸收分光光度法
Soil quality-Determination of nickel-Flame atomic absorplion spectrophotometry1997-12-08发布
国家环境保护局
家技术
1998-05-01实施
主题内容与适用范围
中华人民共和国国家标准
土壤质量
量镍的测定
火焰原子吸收分光光度法
Soil quality—Determination of nickelFlame atomic absorption spectrophotemetry本标准规定了测准土撰中藻的火原子吸收分光光举法。1.1
本标道的验出限（按称取：式样消解定等至5cml计算）为5mg/kg1.2
GB/T17139—1997
1.3.1使用，m践作为吸收线、存在波长距离很近的媒三线，应选用较窄的光谱道带予以克服
232.2nm战处于紫外区，盐类颗粒物、分子化合物产生的光散射和分子吸收比较严重，会影1.3.2
响测定，使用背景校正可以克服这类干抗，如浓度允许亦可用将试液稀释的方法来减少背景干扰。2原理
采用盐酸段-销酸氧瓶险-高氧酸全分解的方法，彻底被坏土壤的矿物晶格，使试详中书待测元素全部过入试液。燃后，将土壤消解波喷人空气乙炔火焰中。在火始的高温下，镇化合物离解为基态原子。基态原子幕气对镍空心阿极灯发射的特征潜线232.0mm产选择性吸妆。在选挥的最任测定条件下，风定的吸光度。
3试剂
本标准所使用的试剂除为有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去高子水或等同纯度的盐酸（HCI）
g/ml.优级纯
消酸（HNO）：=ag/ml，优级纯。硝酸溶究
：用3配制
硝酸落液，体积分数为6.7%：月3.2配制氢氟酸（HF）p=149g/ml
高氯酸（HCIO.），n=1/ml，优级纯993mg/ml：称取光谱纯粉1.a00mg（精确至0.0002g）干50ml烧杯中，镍标准储备液，
加硝酸溶液（33）2℃ml，温热。待完全溶解后，全量转移至180ml容量瓶中，用水释释至标线，摄银标准使用液，5cmg/1：移取镍标准情备液（3.7）c.5cml于2C3ml容世瓶中，用销酸溶液3.8bzxZ.net
（3.4）释至标线，摇匀
一般实验室仪器和以下仪器，
原子吸收分光光度计（带有背景校正装置)。国家环境保护局
1997-07-30批准
1998-05-01实施
锦空心灯
缺用。
GB/T171391997
空气压机，尽备有除水、茶和套尘装置。仪器意数
同型导仪器范最佳测试亲任不可，打振准仪器使用说明书自行择，表1刘出本求准通常采用的三条件。
发器测氧条件
测定浅长n
可电汽（A)
天始所
5样品
将采类的十块样品（毅不少下02）混句后四分法缩分至约1缩分片的一样经千（白然风干或冷冻干换）后，蔡云上中了刊动楂物残法等异物，月本杯（或玛增本）任后，通过r尼花筛（除去2mm以上的幅），湛匀：用马瑙研锋将通让？mr层龙筛家主样研磨至全部通过103日（孔径34mm）尼泛舜，混勺后备月6分析步骤
武液的制么
准确款段c.23.（料端至C3C，）试样于m聚四氟么添培竭中，月水润湿后如入益酸（：），于逛风提内的电热摄土低温加热，使样品起专分解，待案发至约刻3叫左右时，取下销冷，然后加人m硝酸（：），m氢实鼓（3）m高氯酸（），加盖片于电热板工中温加热1h左有，然后开盖，继续工热他：为了运到自好的飞硅效异，应经常摇动甘竭。当加热个百浓厚户鼠酸口埋时，以善，贡黑色有机酸化物分解。待片块望的黑色的肌物湾失片，升盖，跃赶白并战至内容物呈粘调状，视消能记，可再补加ml销醛（3.2）.3ml量氟较（3、1m高氯酸（3.，宣复以上消解过程。兰白矩雨众首尽Ⅱ为容物呈粘树状时，取下移冷，工茶一洗内整效市期盖，并加1m萌酸溶波（3）超热落解战造，然后全+转移至0ml容基瓶中，冷机后是容全构，控，各测
士」上壤计类教多，斯仑有机质差乐骏大，不消时，应汁意测案，各和载为用些可识消解情况的情增减。三境消解液比早白位或淡黄生（含供较高的上），没有川层沉淀牧年在生意：电热根益发不瓦式司：当则会他乘四概乙烯指据变厂6.2
按照仪器使卫说明乃调节仪器最佳工作条件，测定试陵为吸光度。空白试验
用去离于水代警式样，采用和1推同的步暴和试剂：而各全程兰室白馨被并接了账：。进行副定。每批样品个少剖名个以1空白落觉6.4交准山线
准硅移取镍准快用液.5）3.30、3.73、2.5、#.03、2.03、3.03m.0ml容量瓶中，用、3、35mg/L.。此滋度范菌应包硝酸游液（..4）定容至标线。撸习：其法度为5、5.2、。、括试陵中的浓度，校（）中的条十低引高质次浏定标窄释液的改光度。2
GB/T17139-1997
用减去空口的吸光度与相对应的元素含量（mg/L）绘制校准曲线。结果的表示
主壤样品中镍的含盛W（mg/kg）按下式计克：c+V
试液的吸光度减去空白试验的吸光度，然后在校准曲线上查得镍的含量（mg/L)；式中：
V--—试液定容的体积(ml);
一秘效试样的重量（g)：
于—一试样水分的含量（%）。
8精密度和准确度
多个实验室用本方法分析ESS系列土境标样中镍的精密度和准确度见表2表2方法的精密度和准确度
土嫂尿推
实验数
保证值
28:62.1.8
总均道
室内相对示准偏差
室问拍对标理滨案
相对谈差
附录A（损准的表）
土样水分含量测定
称取通过3:1第的风T土样：~9g（准确至0012），严二望益或称量瓶，供箱中41
供，十
以百分数表示军风十土样水分含管下接下式计经：A2
（%）=
我中：
土样水处含量，%：
太十前土样量，K；
姓十后+样型，g。
附加说明：
本标准中国家环原识护尼科技标准川提岛本标准中中环境监测总站负大总单。六标准士要超草人浏京，并文片，东标淮主中国坏境测总站负责解路w
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