【国家标准】 硬质合金 总碳量的测定 高频燃烧红外吸收法/热导法

ICS77.160
CCSH16
中华人民共和国国家标准
GB/T42275—2022
硬质合金
总碳量的测定
高频燃烧红外吸收法/热导法
HardmetalsDetermination of total carbon contentHigh frequency combustioninfraredabsorptionorthermalconductivitymethod2022-12-30发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2023-04-01实施
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第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口本文件起草单位：崇义章源钨业股份有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、南昌硬质合金有限责任公司、深圳市注成科技股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、中南大学、江苏威拉里新材料科技有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心本文件主要起草人：钟志强、徐国钻、陈邦明、杨诚辉、庄艾春、陈晓东、张方、吴爱华、张越、周永贵、王长华、贾国斌、付鹏飞、郑灵芝、曾洁、蒋保林、唐跃跃、黄殿贵、黄一帆。1
1范围
硬质合金总碳量的测定
高频燃烧红外吸收法/热导法
GB/T42275-—2022
本文件描述了硬质合金原料所用难熔金属碳化物和硬质合金总碳量的测定方法本文件适用于钨、钼、锯、铬、钒、钛等难熔金属的碳化物及复式碳化物，碳化物与黏结金属组成的混合料（无成型剂）以及由这些混合料生产的预烧结或烧结过的硬质合金中的总碳量的测定，测定范围（质量分数）为4.00%~20.00%。
规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件
术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义原理
试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳由氧气载至红外线检测池或热导检测池，由计算机系统根据试料质量与检测池的信号计算碳含量。试剂或材料
钨助熔剂：纯度大于99.8%碳的含量（质量分数）不大手0.0005%。5.2
铜助熔剂：纯度大于99.8%，碳的含量（质量分数）不大手0.0009%。5.3
铁助熔剂：纯度大于99.8%碳的含量（质量分数）不大于0.0005%，5.4
标准物质：与待测样品碳量相近的有证系列标准样品或其他适用标准样品。5.5
氧气：纯度（体积分数）不小于99.5%。5.6
碳硫陶瓷：1100℃灼烧至少2h至碳空白值恒定，冷却后保存在干燥器中备用。仪器设备
高频感应定碳仪：包括高频感应炉、净化炉、催化炉、二氧化碳红外线检测池或热导检测池、计算机及软件控制系统。
GB/T42275—2022
7样品
粉末状样品
粉末粒度应不大于180μm。
块状样品
检验方应将块状样品经线切割成片，然后研磨成粉，过180m筛网后，再取样检测。试验步骤
按表1称取样品，精确至0.0001g。表1称样量
碳含量（质量分数）
4,00~7.00
>7.0020.00
平行试验
平行做两份试验，取平均值。
仪器预热
称样量
仪器分析前应充分预热，按使用说明书调试检查，使仪器的各参数处于正常稳定状态。仪器检漏
利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。空白试验
称取0.8g~1.0g钨助熔剂（5.1）和0.8g~1.0g铜助熔剂（5.2)或0.8g~1.0g钨助熔剂（5.1)）和0.2g~0.3g铁助熔剂（5.3）置于碳硫陶瓷中（5.6），钳取埚置于高频感应炉的座上，按仪器操作说明书操作，开始分析并读取结果，重复测定至空白值稳定，取3份稳定空白值的平均值作为仪器空白值。
6仪器校准
称取0.10g或0.20g标准物质（5.4).精确至0.0001g.置于碳硫陶瓷中（5.6）.加入0.8g~1.0g钨助熔剂（5.1）和0.8g~1.0g铜助熔剂（5.2)或加人0.8g~1.0g钨助熔剂（5.1）和0.2g~0.3g铁助熔剂（5.3）。钳取置于高频感应炉的埚座上，按仪器操作说明书操作，开始分析并读取结果，平行测试3次，标准物质的测量不确定度或允许偏差应符合标准物质证书的要求，扣除空白后，计算碳含量的平均值，进行系统校正。
注：标准物质的称样量取决于分析样品中的碳含量。样品测定
GB/T42275—2022
将试料（8.1)置于碳硫陶瓷埚（5.6)中，加人0.8g~1.0g钨助熔剂（5.1)）和0.8g~1.0g铜助熔剂（5.2)[或加人0.8g1.0g钨助熔剂（5.1）和0.2g~0.3g铁助熔剂（5.3)。钳取置于高频感应炉的座上，按仪器操作说明书操作，开始分析并读取结果9
试验数据处理
仪器根据称样量自动计算碳含量（质量分数），平行测试2次，取其平均值，计算结果表示到小数点后两位。
精密度
重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
碳含量（质量分数）
再现性
重复性限
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
碳含量（质量分数）
再现性限
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试验报告
试验报告应至少包括以下内容：试验对象；
一本文件编号：
分析结果及其表示；
一与基本分析步骤的差异：
一测定中观察到的异常现象，
试验日期。
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