【国家标准】 锆及锆合金化学分析方法 第18部分：钒含量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.120.99
CCSH14
中华人民共和国国家标准
GB/T13747.18—2022
代替GB/T13747.18-—1992
锆及锆合金化学分析方法
第18部分：钒含量的测定
苯甲酰苯基羟胺分光光度法和
电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-Part 18:Determination of vanadium content-N-benzoyl-N-phenyl hydroxylamine spectrophotometry andinductively coupled plasma atomic emission spectrometry2022-10-12发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2023-02-01实施
GB/T13747.18—2022
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》的第18部分。GB/T13747已经发布了以下部分：
第1部分：锡量的测定
第2部分：铁量的测定
一第3部分：镍量的测定
第4部分：铬量的测定
第5部分：铝量的测定
第6部分：铜量的测定
第7部分：锰量的测定
第8部分：钻量的测定
碘酸钾满定法和苯基荧光铜聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：1.10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法；2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法；高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：亚硝基R盐分光光度法：
第9部分：镁含量的测定
第10部分：钨含量的测定
第11部分：钼量的测定
一第12部分：硅量的测定
第13部分：铅量的测定
第14部分：铀量的测定
第15部分：硼量的测定
第16部分：氯量的测定
第17部分：铺量的测定
火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：硫氰酸盐分光光度法：
钼蓝分光光度法：
极谱法；
极谱法；
姜黄素分光光度法；
氯化银浊度法和离子选择性电极法：极谱法：
第18部分：钒含量的测定
谱法；
第19部分：钛量的测定
第20部分：铪量的测定
第21部分：氢量的测定
苯甲能苯基羟胺分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光二安替比林甲烧分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：电感耦合等离子体原子发射光谱法；情气熔融红外吸收法/热导法：
第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：一蒸分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量：第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。本文件代替GB/T13747.18一1992锆及错合金化学分析方法苯甲酰苯基羟胺分光光度法测定钒量》，与GB/T13747.18一1992相比.除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)
测定方法由“苯甲酰苯基羟胺分光光度法”更改为“苯甲酰苯基羟胺分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法”（见第1章，1992年版的第1章）；b)
更改了试剂的要求及符合相关标准的要求（见4.2.1992年版的第4章）：c）
增加了“方法二电感耦合等离子体原子发射光谱法”，测定范围为0.005%～0.020%（见第5章）；
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d）增加了样品的要求（见4.4、5.4)；e）更改了“允许差”为\精密度”（见4.7、5.7.1992年版的第8章）；）增加了试验报告（见第6章）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国有色金属工业协会提出本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本文件起草单位：西安汉居分析检测有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、赣州有色冶金研究所有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、国核错铪理化检测有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、宁夏东方组业股份有限公司、金堆城钼业股份有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、宝钛集团有限公司、广东广晟稀有金属光电新材料有限公司。本文件主要起草人：赵欢娟、李佗、李维敏、李娟、谢玲君、栗生辰、王杰、熊晓燕、张俊峰、辛雯静、刘含笑、王颗、黄双、罗盈盈、胡梦桥、刘标、谢明明。本文件于1992年首次发布，本次为第一次修订。I
GB/T13747.18—2022
锆及锆合金由于具有优异的耐蚀性能、适中的力学性能、较低的热中子吸收截面等优点，广泛应用于核电、航空航天、化工、轻工、电力、制药、纺织、机械和石油化工等领域、GB/T13747旨在确立错及锆合金产品的化学分析方法，拟由27个部分组成。第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光铜-聚乙二醇辛基苯基醛分光光度法，自的在于确立锡含量的测定方法。
第2部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立铁含量的测定方法
一第3部分：镍量的测定丁一酮肠分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。的在于确立镍含量的测定方法
一第4部分：铬量的测定二苯卡巴耕分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立铬含量的测定方法。
第5部分：铅量的测定铬天青S氯化十四烧基吡啶分光光度法。自的在手确立铅含量的测定方法。
一第6部分：铜量的测定2,9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法。目的在于确立铜含量的测定方法。
第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立锰含量的测定方法
第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法。目的在于确立钻含量的测定方法。第9部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。自的在于确立镁含量的测定方法。
第10部分：钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立钨含量的测定方法。
第11部分：销量的测定
一第12部分：硅量的测定
第13部分：铅量的测定
第14部分：铺量的测定
一第15部分：硼量的测定
一第16部分：氯量的测定
方法。
硫氰般盐分光光度法。自的在于确立销含量的测定方法。钼蓝分光光度法。目的在于确立硅含量的测定方法。极谱法。目的在于确立铅含量的测定方法。极谱法。目的在于确立铺含量的测定方法。姜黄素分光光度法。自的在于确立含量的测定方法氯化银浊度法和离子选择性电极法。目的在于确立氟含量的测定—第17部分：镭量的测定
极谱法。自的在于确立铺含量的测定方法。第18部分：钒含量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法和电感合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立钒含量的测定方法。第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。自的在于确立钛含量的测定方法。一第20部分：铪量的测定
方法。
电感合等离子体原子发射光谱法，自的在手确立铪含量的测定一第21部分，氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法。目的在于确立氢含量的测定方法一第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法。目的在于确立氧含量和氮含GB/T13747.18—2022
量的测定方法
一一蒸增分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量。目的在于确立氮含量的测定方法高频燃烧红外吸收法。目的在于确立碳含量的测定方法第24部分：碳量的测定
—第25部分：锯量的测定
5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立含量的测定方法
——第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立合金及杂质元素含量的测定方法
第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。目的在于确立量杂质元素含量的测定方法
本文件的制定为错及错合金上下游产业链中的各类生产研发企业、使用企业及检测机构提供了统一且切实可行的分析检测方法，对提高锆及错合金产品质量、扩大应用领域和开拓产品市场具有重要意义。
锆及锆合金化学分析方法
第18部分：钒含量的测定
苯甲酰苯基羟胺分光光度法和
电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T13747.18—2022
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本文件规定了测定锆及锆合金中钒含量的苯甲酰苯基羟胺分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
本文件适用于海绵错、锆及错合金中钒含量的测定。方法一适用于钒含量的测定范围为0.002%~0.020%：方法二适用于钒含量的测定范为0.005%~0.020%。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T602
GB/T6682
GB/T8170
3术语和定义
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定本文件没有需要界定的术语和定义。4方法一：苯甲酰苯基羟胺分光光度法4.1原理
试料以硝酸-氢氟酸混合酸溶解，硼酸络合过量的氢氟酸，在硫酸介质中，用高锰酸钾将四价钒（V+）氧化为五价钒（V+），磷酸络合基体锆。在盐酸介质中，用三氯甲烷萃取苯甲酰苯基羟胺与V+生成的红色络合物，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。4.2试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。4.2.1水，GB/T6682二级。
4.2.2氢氟酸（p=1.13g/ml）。
硝酸（p=1.42g/mL）。
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硼酸饱和溶液。
硫酸(1+1)。
磷酸(1+1)。
盐酸（1+1)
高锰酸钾溶液（5g/L），
尿素溶液(100g/L)。
亚硝酸钠溶液（10g/L)。
苯甲酰苯基羟胺（钮试剂）-三氯甲烷溶液（2g/L）：称取1g钮试剂溶解于500mL三氯甲烷中钒标准存溶液：采用国内外可以量值溯源的有证标准溶液或按照GB/T602配制的标准溶液，其质量浓度为1000ug/mL，
钒标准溶液：移取10.00mL钒标准此存溶液（4.2.12）于1.000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含10μg钒。
仪器设备
分光光度计。
应为厚度不大于5mm的屑状样品。试验步骤
按表1称取样品（4.4).精确至0.0001g。表1
钒的质量分数/%
0.002~0.005
>0.005~0.010
>0.010~0.020
平行试验
平行做两份试验，取其平均值。4.5.3
空白试验
随同试料做空白试验
称样量
试料量/g
将试料（4.5.1）置于150mL塑料烧杯中，加人少量水（4.2.1）润湿，分次加人3mL氢氟酸4.5.4.1wwW.bzxz.Net
（4.2.2）溶解试料，再加人1mL硝酸（4.2.3）至溶液清亮，加人25mL硼酸饱和溶液（4.2.4），移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.5.4.2
分取25.00mL试液于100mL分液漏斗中。加人5mL硫酸（4.2.5）.滴加高锰酸钾溶液（4.2.8）至溶液呈红色，保持3min不褪色GB/T13747.18—2022
4.5.4.4加人2mL尿素溶液（4.2.9）.滴加亚硝酸钠溶液（4.2.10）至红色褪去，加入4mL磷酸（4.2.6）、20mL盐酸（4.2.7）、20mL苯甲酰苯基羟胺（钼试剂）-三氟甲烷溶液（4.2.11），振荡2min.静置分层5将部分有机相溶液（4.5.4.4）经脱脂棉过滤于3cm比色Ⅲ中，以空白试验（4.5.3）溶液为参比，4.5.4.5
在10min内于分光光度计波长530nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的钒量4.5.5工作曲线的绘制
移取0mL、0.50ml、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL钒标准溶液（4.2.13）分别置于一组100mL分液漏斗中，加水至25mL。按4.5.4.3、4.5.4.4进行。4.5.5.2将部分有机相溶液经脱脂棉过滤于3cm比色里中，以试剂空白为参比.在10min内于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。以钒的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线4.6
试验数据处理
钒含量以钒的质量分数计，按公式（1）计算：wv
式中：
试料中钒的质量分数：
m,V.×10-
从工作曲线上查得的钒的质量，单位为微克（g)；试液总体积，单位为毫升（mL）：试料质量，单位为克g）：
分取试液体积，单位为毫升（mL）计算结果保留至小数点后第三位，按GB/T8170的规定修约4.7
精密度
重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。表2
重复性限（方法一）
再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得
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再现性限（方法一）
方法二：电感耦合等离子体原子发射光谱法（仲裁分析方法）5.1
试料以硝酸-氢氟酸混合酸溶解.用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，按工作曲线法计算钒的质量浓度，以质量分数表示测定结果。5.2
试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。5.2.1水，GB/T6682.二级。
5.2.2金属错（wz≥99.9%.wv<0.0002%）。5.2.3
氢氟酸（p=1.13g/mL）。
5.2.4硝酸（p=1.42g/mL）。
钒标准贮存溶液：采用国内外可以量值溯源的有证标准溶液或按照GB/T602配制的标准溶液，其质量浓度为1000ug/mL。
5.2.6钒标准溶液：移取10.00mL钒标准贮存溶液（5.2.5）于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg钒。
仪器设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪：具备耐氢氟酸进样系统。5.4样品
应为厚度不大于5mm的屑状样品。5.5
试验步票
5.5.1试料
称取样品0.50g（5.4），精确至0.0001g。平行试验
平行做两份试验，取其平均值。5.5.3空白试验
称取与试料等量的金属锆（5.2.2)，随同试料做空白试验分析试液的制备
将试料（5.5.1）置于150mL塑料烧杯中，加人少量水（5.2.1）润湿，分次加人3mL氢氟酸（5.2.3）溶解试料，再加人1mL硝酸（5.2.4）至溶液清亮，待冷却至室温后移人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
工作曲线溶液的配制
GB/T13747.18—2022
分别称取0.500g金属错（5.2.2）五份于一组150mL塑料烧杯中，按照5.5.4将其溶解.冷却后移人组100ml塑料容量瓶中，分别加人0ml、2.50ml、5.00ml、7.50ml、10.00ml钒标准溶液（5.2.6），用水稀释至刻度，混匀。5.5.6测定
推荐分析线波长：309.31nm或310.23nm。在电感合等离子体原子发射光谱仪上，于选定分析线波长处，测定工作曲线溶液（5.5.5），当5.5.6.2
工作曲线线性相关系数k≥0.999时，测量空白试验（5.5.3）溶液及分析试液（5.5.4）中钒的发射强度，从工作曲线上查得钒元素的质量浓度。5.6
试验数据处理
钒含量以钒的质量分数计，按公式（2）计算：(pi-p).Vx10-
式中：
试料中钒的质量分数：
试液中钒的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/ml）：空白试验溶液中钒的质量浓度，单位为微克每毫升（/mL）：试液体积，单位为毫升（mL）：试料质量，单位为克（g）。
计算结果保留至小数点后第三位，按GB/T8170的规定修约5.7
精密度
重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表4给出的平均值范围内·测试结果差的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表4数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。表4
2再现性
重复性限（方法二）
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
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试验报告
再现性限（方法二）
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：一试验对象：
本文件编号：
使用的方法；
结果：
观察到的异常现象；
试验日期。
（资料性）
精密度试验原始数据
GB/T13747.18—2022
精密度数据由11家实验室对钒含量的3个不同水平样品进行共同试验确定，每个实验室对每个
水平的钒含量在重复性条件下独立测定11次。方法一测定的原始数据见表A.1.方法二测定的原始数据见表A,2。
实验室
0,0061
0,0168
0,0062
方法一精密度试验原始数据
0,0165
0,0162
0,0060
0,0062
0,0031
0,0065
0,0163
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