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【国家标准】 锆及锆合金化学分析方法 第26部分:合金及杂质元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

本网站 发布时间: 2025-03-01 08:35:13
  • GB/T13747.26-2022
  • 现行

基本信息

  • 标准号:

    GB/T 13747.26-2022

  • 标准名称:

    锆及锆合金化学分析方法 第26部分:合金及杂质元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

  • 标准类别:

    国家标准(GB)

  • 英文名称:

    Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys—Part 26:Determination of alloying and impurity elements content—Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
  • 标准状态:

    现行
  • 发布日期:

    2022-12-30
  • 实施日期:

    2023-04-01
  • 出版语种:

    简体中文
  • 下载格式:

    .pdf .zip
  • 下载大小:

    9.36 MB

标准分类号

关联标准

出版信息

  • 出版社:

    中国标准出版社
  • 页数:

    24页
  • 标准价格:

    43.0

其他信息

  • 起草人:

    刘婷、李剑、李震乾、康琼、李瑞、王颖、赵旭东、张嘉伟、罗枫、刘烜、墨淑敏、张丹莉、张胜、王兴君、谢涛、杜桃花、刘雷雷、王长华、杨再江、韦丽丽
  • 起草单位:

    宝钛集团有限公司、宝鸡钛业股份有限公司、国核锆铪理化检测有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、国合通用(青岛)测试评价有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心等
  • 归口单位:

    全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)
  • 提出单位:

    中国有色金属工业协会
  • 发布部门:

    国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会
  • 相关标签:

    合金 化学分析 方法 杂质 元素 测定 电感 耦合 等离子体 原子 发射光谱
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标准简介:

本文件描述了用电感耦合等离子原子发射光谱法测定锆及锆合金中铝、铍、钴、铜、铬、钙、铁、锗、铪、钾、锂、锰、镁、钼、铌、镍、钠、铅、硅、锡、钽、钛、钒、钨、锌含量的方法。 本文件适用于海绵锆、锆及锆合金中合金及杂质元素含量的测定。


标准内容标准内容

部分标准内容:

ICS77.120.99
CCSH14
中华人民共和国国家标准
GB/T13747.26—2022
锆及锆合金化学分析方法
第26部分:合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-Part 26:Determination of alloying and impurity elements content-Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry2022-12-30发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2023-04-01实施
GB/T13747.26—2022
第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则起草。
本文件是GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》的第26部分。GB/T13747已经发布了以下部分:
第1部分:锡量的测定
第2部分:铁量的测定
第3部分:镍量的测定
第4部分:铬量的测定
第5部分:铝量的测定
一第6部分:铜量的测定
第7部分:锰量的测定
第8部分:钻量的测定
碘酸钾滴定法和苯基荧光酮聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法:1.10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法:丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法:三苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法:络天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法;2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法:高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法:亚硝基R盐分光光度法;
第9部分:镁含量的测定
第10部分:鸽含量的测定
第11部分:钼量的测定
第12部分:硅量的测定
第13部分:铅量的测定
一第14部分:铺量的测定
第15部分:硼量的测定
一第16部分:氯量的测定
第17部分:镉量的测定
火焰原子吸收光谱法和电感揭合等离子体原子发射光谱法:硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法:硫氰酸盐分光光度法;
钼蓝分光光度法:
极谱法:
极谱法;
姜黄素分光光度法;
氯化银浊度法和离子选择性电极法:极谱法
第18部分:钒含量的测定
谱法;
第19部分:钛量的测定
一第20部分:铪量的测定
第21部分:氢量的测定
苯甲酰苯基羟胺分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;电感耦合等离子体原子发射光谱法:情气熔融红外吸收法/热导法:
情气熔融红外吸收/热导法:
一一第22部分:氧量和氮量的测定一蒸馆分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量:第24部分:碳量的测定高频燃烧红外吸收法:第25部分:钜量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法:第26部分:合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法:第27部分:痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口本文件起草单位:宝钛集团有限公司、宝鸡钛业股份有限公司、国核结铪理化检测有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、国合通用(青岛)测试评价有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心、宝鸡钛谷1
GB/T13747.26—2022
新材料检测技术中心有限公司、新疆湘润新材料科技有限公司。本文件主要起草人:刘婷、李剑、李震乾、康琼、李瑞、王颖、赵旭东、张嘉伟、罗枫、刘炬、墨淑敏、张丹莉、张胜、王兴君、谢涛、杜桃花、刘雷雷、王长华、杨再江、韦丽丽。引言
GB/T13747.26—2022
锆及错合金由于具有优异的耐蚀性能、适中的力学性能、较低的热中子吸收截面等优点·广泛应用于核电、航空航天、化工、轻工、电力、制药、纺织、机械和石油化工等领域、GB/T13747旨在确立锆及错合金产品的化学分析方法,由27个部分组成。第1部分:锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光铜-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法,目的在手确立锡含量的测定方法,
第2部分:铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。的在于确立铁含量的测定方法。第3部分:镍量的测定丁二分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立镍含量的测定方法
第4部分:铬量的测定三苯卡巴耕分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。自的在于确立铬含量的测定方法。
第5部分:铝量的测定铬天青S氯化十四烷基吡啶分光光度法。目的在于确立铝含量的测定方法。
第6部分:铜量的测定2
2.9-二甲基-1,10-二氮杂分光光度法。目的在手确立铜含量的测定方法。
一第7部分:锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立锰含量的测定方法
一第8部分:钻量的测定业硝基R盐分光光度法。自的在于确立钻含量的测定方法,第9部分:镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立镁含量的测定方法。
第10部分:钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立钨含量的测定方法。
第11部分:销量的测定
第12部分:硅量的测定
一第13部分:铅量的测定
第14部分:铺量的测定
第15部分:硼量的测定
一第16部分·氧量的测定
方法。
第17部分:镉量的测定
硫氰酸盐分光光度法,目的在于确立钼含量的测定方法钼蓝分光光度法。目的在于确立硅含量的测定方法。极谱法。目的在于确立铅含量的测定方法。极谱法。自的在手确立铺含量的测定方法,姜黄素分光光度法。目的在于确立硼含量的测定方法。氧化银浊度法和离子选择性电极法。目的在于确立氧含量的测定极谱法。目的在于确立镉含量的测定方法。第18部分:钒含量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法,自的在手确立钒含量的测定方法。第19部分:钛量的测定二安替比林甲烧分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立钛含量的测定方法。第20部分:铪量的测定
方法。
电感耦合等离子体原子发射光谱法。日的在于确立铪含量的测定一第21部分:氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法。目的在于确立氢含量的测定方法一第22部分:氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法。目的在于确立氧含量和氮含GB/T13747.26—2022
量的测定方法
蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量。目的在于确立氮含量的测定方法。第24部分:碳量的测定
高频燃烧红外吸收法。目的在于确立碳含量的测定方法5-BrPADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目一第25部分:锯量的测定
的在于确立锯含量的测定方法
第26部分:合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立合金及杂质元素含量的测定方法。
第27部分:痕量杂质元素的测定量的测定方法。
电感耦合等离子体质谱法。目的在于确立痕量杂质元素含电感耦合等离子体原子发射光谱法以其灵敏度高、精密度好、线性范围宽、可同时进行多种元素分析、检测效率高等优点,已广泛应用于锆及锆合金中元素含量的测定。N
锆及锆合金化学分析方法
26部分:合金及杂质元素的测定第
电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T13747.26—2022
一使用本文件的人员需有正规实验室工作的实践经验,本文件并未指出所有可能的安全问警示
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。题。
本文件描述了用电感耦合等离子原子发射光谐法测定及锆合金中铝、铍、钻、铜、铬、钙、铁、锗、铪、钾、锂、锰、镁、钼、锯、镍、钠、铅、硅、锡、钽、钛、钒、钨、锌含量的方法。本文件适用于海绵锆、锆及锆合金中合金及杂质元素含量的测定,各元素测定范围见表1。
规范性引用文件
测定范围
0,0020~0,10
各元素的测定范围
0.0010~0.020
0.00050~0.10
0.0020~0,10
0.0010~0.50
0.0020~0.10
0.0050-0.50
0.0050~0.10
0,0020~5.00
0.0020~0,020
0.00010~0.001:0
0.0010~0.10
0.0010~0,10
测定范围
00020~0.10
0.0050~35.00
0.0010~0.15
0,0010~0,10
0.0020~0.10
0.0020~0.10
0.0050~4.00
0.0020-0.10
0,0020~0.10
0.0020~0.10
0.0020~0.10
0.0010~0.10
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件:不注日期的引用文件·其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682
GB/T8170
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定I
GB/T13747.26—2022
GB/T17433冶金产品化学分析基础术语3术语和定义
GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。4原理
试料用硝酸和氢氟酸溶解,用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定,于各元素选定的波长处测量其发射强度,采用工作曲线法计算各元素的质量浓度,以质量分数表示测定结果,5试剂或材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。水.GB/T6682.二级。
盐酸(p=1.19g/mL)
氢氟酸(p=1.13g/mL))。
硝酸(o=1.42g/mL)。
盐酸(1+1)。
硝酸(1+1))。
错基体(金属错、氧化错、氧氧化错)(质量分数不小于99.99%,且锂元素的质量分数不大于5.7
0.00001%,钴、铬、镁、锰、锌、镍、钠、铍、铝、铜、铪、钼、钼、铅、硅、钛、钒、钨、钙、钾等单个元素的质量分数不大于0.0002%,铁、锯、锡、锗等单个元素的质量分数不大于0.0005%)。5.8锆及错合金系列实物标准样品:采用市售有证的标准样品。5.9标准贮存溶液:可采用市售能够量值溯源的有证标准溶液,也可以按照5.10~5.34配制方式进行配制使用,
5.10铝标准贴存溶液:称取1.0000g金属铝(w≥99.99%)于500mL烧杯中,加人100mL盐酸(5.5),低温加热溶解.冷却,移人1000mL容量瓶中用水稀释至刻度.混匀。此溶液1mL含1.0mg铝。
5.11铍标准贮存溶液:称取19.6418g优级纯硫酸铍(BeSO,·4H.O)于500ml烧杯中,加人50mL水溶解,再加人50mL硝酸(5.4),冷却.移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg铍。
5.12钻标准贮存溶液:称取1.0000g金属钻(wc≥99.99%)于250mL烧杯中,加人50mL硝酸(5.6),加热溶解.冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg钻。5.13铜标准贮存溶液:称取1.0000g金属铜(wc≥99.99%)于250mL烧杯中,加人50mL硝酸(5.6).加热溶解,冷却,移人1000mlL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1.0mg铜。5.14铬标准存溶液:称取1.0000g金属(wc≥99.99%)于500mL烧杯中,加人50mL盐酸(5.5),加热溶解.冷却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg铬5.15钙标准贮存溶液:称取2.4970g碳酸钙(cco,≥99.99%)(预先在105℃烘1h,并在干燥器中冷却至室温)于250ml.烧杯中,加入30mL水、15mL盐酸(5.2).置电炉上加热至完全溶解.煮沸驱除二氧化碳,冷却后移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1.0mg钙。5.16铁标准贮存溶液:称取1.0000g金属铁(w≥99.99%)于150mL烧杯中,加人50mL盐酸(5.2).加热溶解,冷却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg铁2
GB/T13747.26—2022
5.17锗标准贮存溶液:称取3.0659g六氟锗酸铵(wWiNH)G≥99.99%)于250mL聚四氟乙烯烧杯中,加人50mL水,使其溶解,移人1000mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10mg锗。
5.18铪标准贮存浴液:称取1.0000g金属铪(w册≥99.99%)于150mL聚四氟乙烯烧杯中·加人20ml盐酸(5.2)再分次加人5ml.氢氟酸(5.3)使其溶解,冷却,移人1000ml塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg铪。5.19钾标准贮存溶液:称取1.9068g氟化钾(wkl≥99.99%)(预先在500℃600℃灼烧至恒重)于500mL烧杯中,加入200mL水,使其溶解,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg钾
5.20锂标准匙存溶液:称取9.9331g硝酸锂(wLN≥99.99%)于500mL烧杯中,加人50ml硝酸(5.6).使其溶解,移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度.混匀。此溶液1mL含1.0mg锂。5.21锰标准贮存溶液:称取1.0000g金属锰(Mm≥99.99%)于500ml烧杯中,加人100mL硝酸(5.6),低温加热溶解,冷却,移人1000mL容量瓶中,加入50mL硝酸(5.4),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg锰。
5.22镁标准贮存溶液:称取1.0000g金属镁(wM≥99.99%)于250mL烧杯中,加人50ml盐酸(5.5),加热溶解,冷却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg镁。5.23钼标准贮存溶液:称取1.0000g金属钼(Wm≥99.99%)于500mL烧杯中,加入50mL混合酸(盐酸、硝酸和水的比例为3:2:1),低温加热溶解冷却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勺。此溶液1mL含1.0mg。5.24锯标准此存溶液:称取1.0000g金属锯(w≥99.99%)于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加人10mL硝酸(5.6).再分次加人5ml氢氟酸(S.3),盖上聚四氟乙烯表面Ⅲ,低温加热溶解,冷却,移人1.000mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg锯。5.25镍标准存溶液:称取1.0000g金属镍(wm≥99.99%)于500ml烧杯中,加人100mL硝酸(5.6)低温加热溶解,继续加热到无棕色烟雾产生,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg镍。
5.26钠标准贮存溶液:称取2.5400g氯化钠(w≥99.99%)(500℃~600℃灼烧至恒重)于500ml烧杯中,加入200mL水,使其溶解,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含1.0mg钠。
5.27铅标准存溶液:称取1.0000g金属铅(w%≥99.99%)于150mL烧杯中,加入50ml硝酸(5.6).低温加热溶解,继续加热到无棕色烟雾产生,冷却,移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg铅。
5.28硅标准贮存溶液:称取6.3431g六氟硅酸铵(w(N)sF≥99.99%)于250mL聚四氟乙烯烧杯中,加人50mL水,使其溶解,移人1000mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。储存于塑料瓶中。此溶液1mL含1.0mg硅。
5.29锡标准贮存溶液:称取1.0000g金属锡(s≥99.99%)于500mlL烧杯中,加人50mL盐酸(5.2),低温溶解,冷却,移入1.000ml容量瓶中,补加20ml盐酸(5.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg锡。
5.30钮标准贮存溶液:称取1.0000g金属钮(w≥99.95%)于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加人5mL硝酸(5.4),加人5mL氢氟酸(5.3),盖上聚四氟乙烯表面Ⅲ,低温加热溶解,冷却,移人1000mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1.0mg,5.31钛标准赋存溶液:称取1.0000g金属钛(2m≥99.99%)于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加人5mL硝酸(5.4),加人5mL氢氟酸(5.3),盖上聚四氟乙烯表面皿,低温加热溶解,冷却,移入1000ml塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg钛GB/T13747.26—2022
钒标准贮存溶液:称取1.7852g五氧化二钒(o≥99.99%)于150ml.烧杯中,加人50ml盐酸(5.2),低温(不高于75℃)加热溶解,冷却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1.0mg钒.
钨标准贮存溶液:称取1.0000g金属钨(ww≥99.99%)于100ml,聚四氟乙烯烧杯中,加人5.33
10mL硝酸(5.6),再分次加人5mL氢氟酸(5.3),盖上聚四氟乙烯表面皿,低温加热溶解,冷却,移人1000mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1.0mg钨。
锌标准览存溶液:称取1.0000g金属锌(wz≥99.99%)于250mL烧杯中,加人30mL盐酸(5.5),使其溶解完全,冷却,移人1000mL容量瓶中,补加80mL盐酸(5.5),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg锌。
5锂标准溶液A:移取10.00mL锂标准贮存溶液(5.20)于1000mL容量瓶中.补加50mL硝酸5.35
(5.4),用水稀释至刻度.混匀。此溶液1mL含10pg锂。5.36
锂标准溶液B:移取10.00mL锂标准溶液A(5.35)于100mL容量瓶中,补加5mL硝酸(5.4).用水稀释至刻度.混勾。此溶液1mL含1.0μg锂。5.37混合标准溶液:分别移取10.00ml各标准忙存溶液(5.10~5.19.5.21~5.34)于1000mL塑料容量瓶中,补加50mL硝酸(5.4)加人10mL氢氟酸(5.3).50mL盐酸(5.2)用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10g铝、铍、钻、铜、铬、钙、铁、锗、、钾、锰、镁、、锯、镍、钠、铅、硅、锡、钼、钛、钒、钨、锌。
注:配制多元素杂质标准溶液时互有化学干扰、产生沉淀及互有光谱干扰的元素宜分组配制,并选择合适的介质。5.38
氟气(体积分数不小于99.99%)。仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪,具备耐氢氟酸进样系统,推荐分析谱线见表2。表2
分析谱线/nm
可能的干扰元素
元素分析谱线
分析谱线/nm
可能的干扰元素
分析谱线/nm
可能的干扰元素
样品应为屑状,厚度不大于5mm。试验步骤
元素分析谱线
(续)
按表3称取样品(第7章),精确至0.0001g。表3
质量分数
0.000105.00
>5.00~35.00
平行试验
做两份平行试验,取其平均值。空白试验
试料量
分析谱线/nm
GB/T13747.26—2022
可能的干扰元素
试料量
随同试料做空白试验,当基体或合金成分影响待测元素测定结果,应进行基体或基体合金成分匹配。
GB/T13747.26—2022
分析试液的制备
将试料(8.1)置于250ml聚四氟乙烯烧杯中,加人5ml~10ml水,分次加人2mL氢氟酸(5.3),待溶解反应停止·滴加1mL~2mL硝酸(5.4)至试料溶解完全且溶液清亮:若部分试料溶解不完全,可以采用低温加热(不高于70℃)溶解,冷却,移人100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀8.5工作曲线溶液的配制
标准溶液配制的工作曲线溶液
待测元素质量分数为0.00010%~0.020%称取一系列与试料(8.1)中含错量相当的错基体(5.7)于一组250mL聚四氟乙烯烧杯中,当合金成分影响待测元素测定结果时,则在锆基体里加入与试料合金成分质量相当的标准溶液进行完全合金匹配,并按照8.4中步骤进行溶解,冷却,转入100mL塑料容量瓶中.按照表4加入待测元素标准溶液,用水稀释至刻度,混匀。
质量分数
Be.Cr.Mn.Mg、
Ni.Na、Zn
Al.Cu,Ca.Hf.K,Mo.
Pb.Si.Ta.Ti.V.W
Fe.Ge.Nb.Sn
0.00010~00010
0.00050~0.020
0.0010~0.020
0,0020~0,020
0.0050~0.020
待测元素校准点
加入的
标准溶液
锂标准溶液B(5.36)
混合标准溶液
待测元素质量分数为大于0.020%0.50%1#bzxZ.net
加入标准溶液的体积
称取一系列与试料(8.1)中含锆量相当的锆基体(5.7)于一组250mL聚四氟乙烯烧杯中,当合金成分影响待测元素测定结果时,则在错基体里加人与试料合金成分质量相当的标准溶液进行完全合金匹配并按照8.4中步骤进行溶解,冷却,转人100mL塑料容量瓶中,按照表5加人待测元素标准贮存溶液5.10、5.12~5.18.5,215.34),用水稀释至刻度,混匀。表5
质量分数
Al.Co.Cu.Ca,GeMn,Mg
Mo.Na,Pb,SiTa.Ti.V.W.Zn
Cr.Fe.Hf,Nb.Sn
>0.020~010
>0.020~0.50
>0.020~0.15
待测元素校准点
加人标准溶液的体积
铪、锯,锡元素质量分数为大于0.50%~5.00%GB/T13747.26—2022
称取一系列与试料(8.1)中含锆量相当的锆基体(5.7)于一组250mL聚四氟乙烯烧杯中,按照8.4中步骤进行溶解冷却,转人100mL塑料容量瓶中,按照表6加人铪标准贴存溶液(5.18)、标准贮存落液(5.24)、锡标准贴存溶液(5.29).用水稀释至刻度.混匀表6
质量分数
>0.50~5.00
>0.504.00
待测元素校准点
加入标准落液的体积
元素质量分数为大于5.00%~35.00%2 #
称取一系列与试料(8.1)中含锆量相当的锆基体(5.7)于一组250mL聚四氟乙烯烧杯中,按照8.3中步骤进行溶解,冷却、转入100mL塑料容量瓶中,分别加人0.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL.20.00mL、25.00mL、30.00mL35.00mL锯标准存溶液(5.24),用水稀释至刻度,混匀。注:以上8.5.1.1一8.5.1.4工作曲线的绘制根据实际情况适当增加或调整标准曲线的校准点。8.5.2实物标准样品制备的工作曲线溶液选择与试料基体一致、待测元素质量分数呈梯度变化的一系列实物标准样品(5.8),称取与试料相当的量·随同试料制备实物标准样品系列溶液。8.6测定
8.6.1根据试液(8.4)中待测元素的种类及含量范围,选择与待测元素含量相近的系列工作曲线溶液(8.4).保证每种元素包括零点在内不少于4个的校准点进行工作曲线拟合。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,按表2推荐的波长处测定系列校准溶液(8.5)中各元素的发射强度,以质量浓度为横坐标,发射强度为纵坐标,绘制工作曲线,确保各元素工作曲线线性相关系数r≥0.999。8.6.2在8.6.1绘制好的工作曲线下,进行随同试料空白溶液(8.3)和分析试液(8.4)的测定,检查各待测元素谱线的背景并在适当的位置进行背景校正,软件自动计算得到各待测元索的质量浓度,9
试验数据处理
待测元素含量以质量分数()表示,按式(1)计算:(p-pa).V×10-
p1———自工作曲线上查得的分析试液中待测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL);Po-———自工作曲线上查得的空白溶液中待测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL):V—测定试液的体积,单位为毫升(mL):样品的质量的数值,单位为克(g);7
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