【QB轻工标准】 皮革化学试验总有机物挥 发量的测定

ICS59.140.30
分类号：Y46
备案号：63719-2018
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T5249-2018
皮革化学试验
总有机物挥发量的测定
LeatherChemicaltests-
Determination of total volatile organic compounds in leather2018-05-08发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2018-09-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由轻工业联合会提出。
本标准由全国皮革工业标准化技术委员会（SAC/TC252）负责归口。QB/T5249-2018
本标准负责起草单位：国家皮革质量监督检验中心（浙江）、浙江通天星集团股份有限公司、海宁森德皮革有限公司、浙江中浩应用工程技术研究院有限公司、中国计量大学、浙江方圆检测集团股份有限公司。
本标准主要起草人：王玲霞、兰莉、祝妙凤、周林霞、沈云、徐祥进、冯爱民、夏东琴。本标准为首次发布。
1范围
皮革化学试验总有机物挥发量的测定本标准规定了皮革中总有机物挥发量的测定方法。本标准适用于各种类型的皮革。2规范性引用文件
QB/T5249-2018
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。QB/T2706皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位3原理
在恒温密闭容器中，试样中的挥发性有机物在120℃下气、固两相间分配，达到平衡，取气相部分进配有氢火焰离子检测器（FID）的气相色谱仪（GC）进行测定，采用丙酮校正工作溶液进行外标法定量。免费标准下载网bzxz
4试剂和材料
4.1丙酮，色谱纯。
4.2无水氯化钙，分析纯。
4.3正丁醇，色谱纯。
4.4丙酮标准溶液，取适量丙酮，经正丁醇（4.3）溶解后定容，现用现配。标准品丙酮-正丁醇溶液气相色谱图见附录A图A.1。
5仪器和设备
分析天平，精确至0.001g。
5.2气相色谱仪，配有顶空进样器和氢火焰离子化检测器（FID）。6分析步骤
6.1取样
6.1.1标准部位取样
按QB/T2706的规定进行。
6.1.2非标准部位取样
如果不能从标准部位取样（如鞋、服装），应在可利用面积内的任意部位取样，样品应具有代表性，并在试验报告中详细记录取样情况。6.2样品的制备
将样品剪切成约4mm×4mm的小颗粒（剪切过程中，应避免样品受热），置于装有无水氯化钙（4.2）的干燥器中干燥24h。
准确称取1.00g样品，置于10mL的顶空进样瓶中，然后加一个带聚四氟乙烯层的隔层；聚四氟乙烯层面向内，最后气密性封闭。同时将一空顶空进样瓶按照同样方法密封，用作空白测定。将空顶空进样瓶和装有样品的顶空进样瓶于（120土1）℃下恒温处理5h土5min，顶空进样器进样，用配有氢火焰离子检测器（FID）的气相色谱仪（GC）进行测定。1
QB/T5249—2018
注：若顶空进样瓶容积并非10mL，按照每10mL瓶容积（1.00土0.01）g称出样品质量，若样品非常蓬松，则宜按照每10mL瓶容积（0.50士0.01）g称出样品质量。6.3标准曲线的制作
在校准测量过程中，取丙酮浓度分别为0.1g/L、0.5g/L、1.0g/L、5.0g/L、10g/L、50g/L、100g/L的正丁醇溶液，用一个5μL注射器将2μL标准溶液注射进一个空的、未封闭的顶空进样瓶中，在抽出注射器时应注意，不应有气泡在柱塞中。将该顶空进样瓶在（120土1）℃恒温处理1h土5min，顶空进样器进样，用配有氢火焰离子检测器（FID）的气相色谱仪（GC）进行测定。根据丙酮峰面积与浓度的对应关系，绘制标准曲线，相关系数应大于0.995。注：若项空进样瓶容积并非10mL，按照每10mL瓶容积（2.00土0.02）L移取标准品。6.4仪器参数
由于测试结果与使用的仪器和条件有关，因此不可能给出色谱分析的普遍参数，采用下列参数已被证明对测试是合适的。
6.4.1顶空进样器参数
温度：加热炉120℃：定量管150℃；转移管180℃。时间：压力升高持续5s:气体压出30-s进样持续60s。压强：载压0.124MPa（18Psi）：瓶压0.0689MPa（10Psi）。6.4.2气相色谱仪参数
毛细管色谱柱：30m×0.25mm（内径）×1.0um（膜厚）：如100%聚二醇分离相（DB-WAX）。柱温：50℃保持3min，12K/min升温至200℃，保持4min。进样口温度：200℃。
FID检测器温度：250℃。
进样方式：分流进样，分流比：1：20。载气：氢气。
7计算
按照公式（1）计算样品中总有机物挥发量，以总碳含量表示。E, (44)x0.6204
式中：
样品中总有机物挥发量（以碳元素计，每kg物质含mg碳），单位为毫克每于克(mg/kg）：
样品中有机挥发物的总峰面积：空白样品的峰面积：
每10mL瓶容积的样品质量，单位为克（g）：丙酮标准工作曲线的斜率；
每10mL瓶容积装入的丙酮标准溶液体积，单位为微升（uL）；表示丙酮中碳的质量百分含量。单峰高度应大于基线噪声值的3倍。单峰面积应大于丙酮浓度为0.5g/L的标准溶液中丙酮峰面积的10%。8结果表示
样品中总有机物挥发量结果保留至小数点后1位。2
测定低限和精密度
9.1测定低限
本方法测定低限为10mg/kg。
9.2精密度
两次平行试验结果的差值与平均值之比不应大于10%，10
试验报告
试验报告应包含如下内容：
a）本标准编号：
b）样品名称、种类、取样的详细信息：c）总有机物挥发量，单位为μg/g：d）试验过程中所出现的异常现象；e）实测方法与本标准的不同之处；f）试验人员、日期。
QB/T5249—2018
QB/T5249—2018
附录A
（资料性附录）
气相色谱图
标准品丙酮-正丁醇溶液气相色谱图见图A.1。566
正丁醇
标准品丙酮的气相色谱图
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