【DZ地质矿产行业标准】 地下水质检验方法 乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法测定硫酸根

DZ/T 0064.64-1993.
1主题内容与适用范围
DZ/T 0064.64规定了乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法测定硫酸根的方法。
DZ/T 0064.64适用于地下水中硫酸根的测定。最佳测定范围为10~150mg/L。
2方法提要
在微酸性溶液中,加入过量的氯化钡,使硫酸根定量地与钡离子生成硫酸钡沉淀,剩余的钡离子,在pH10条件下,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定。在滴定中,不但过量的钡离子被乙二胺四乙酸二钠所滴定,而且,原水样中的钙、镁离子也同时被滴定,因此,在计算中应将水样的总硬度计入。
3试剂
3.1甲基红溶液(0.5g/L)。
3.2盐酸溶液(1+1)。
3.3钡镁混合溶液:称取氯化钡(BaCl2●2H2O)2.44g和氯化镁(MgCl2●6H2O)1.02g共溶于蒸馏水中,稀释至1000mL,摇匀。此溶液为0.01mol/L[c(BaCl2)]和0.005mol/L[c(MgCl2)]的混合溶液。
3.4氨性缓冲溶液(pH=10):称取低化铵(NH4CI)67.5g溶于200mL蒸馏水中,加入氨水(ρ=0.89g/mL )570mL再用蒸馏水稀释到1000m1，摇匀。
3.5酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液:称取酸性铬蓝K0.2g和萘酚绿B0.5g共溶于100mL蒸馏水中，摇匀。
4分析步骤
4.1 吸取水样50.0mL于250mL三角瓶中,加甲基红溶液(3.1)1滴,用盐酸溶液(3.2)滴定至红色，再过量1~2滴。将试液加热煮沸,趁热加入钡镁混合溶液(3.3)10.00mL,边加边摇动。将试液再加热煮沸,并在近沸的温度下保温1h.取下静置,冷却。向试液中加入氨缓冲溶液(3.4)5mL,酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液(3.5)3~4滴,用乙二胺四乙酸二钠溶液(3.6)滴定到试液呈不变的蓝色即为滴定终点。记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V1)。