【国家标准】 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸（湿法）

中华人民共和国国家标准
GB1886.3042020
食品安全国家标准
食品添加剂
2020-09-11发布
磷酸（湿法）
2021-03-11实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
食品安全国家标准
食品添加剂
磷酸（湿法）
GB1886.304—2020
本标准适用于湿法粗磷酸经除杂、溶剂萃取和精制等净化过程制得的食品添加剂磷酸（湿法）。分子式和相对分子质量
分子式
相对分子质量
97.99（按2016年国际相对原子质量）技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定
理化指标
无色或浅色透明
稠状液体
理化指标应符合表2的规定。
磷酸(H3PO4)含量，80/%
色度/黑曾
总有机碳（以C计），/%
氯化物（以Cl计），co/%
硝酸盐（以NO3计），co/%
感官要求
检验方法
取适量试样，置于清洁、：
干燥的比色管中，在自然光线下，目视观察其色泽和状态
表2理化指标
75.0~86.0
检验方法
GB1886.15
GB/T605
附录A中A4
附录A中A.5
附录 A中A.6
硫酸盐（以SO4计），8/%
铁（Fe)/(ma/ka)
碘(As)/(ma/ka)
氟化物（以F计）/(mg/kg）
铅（Pb)/ma/ka)
（Cd)/（ma/ka)
表2（续）
31886.304—2020
检验方法
附录A中A.7
或GB/T2091—2008中6.7
附录A中A.7或GB/T3049免费标准下载网bzxz
GB1886.15
GB1886.15
附录A中A.7或GB5009.75
附录A中A.7
A1警示
附录A
检验方法
GB1886.304—2020
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性、腐蚀性及易燃性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。A.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。鉴别试验
试剂和材料
氨水。
氢氧化钠溶液：40g/L
硝酸银溶液10g元
酚指示液
5硝酸溶液：6+94
A.3.2鉴别方法
称取约1g试样，置于100mL烧杯中，加10mL水，1.滴酚酰指示液，用氢氧化钠溶液调至中性，滴加硝酸银溶液，有黄色沉淀生成，该沉淀能溶于硝酸溶液或氨水。A.4总有机碳（以c计）的测定
湿化学氧化法
A4.1.1方法提要
试样在酸性条件下，通入氮气吹扫去除无机碳，经过硫酸钠氧化，在100℃下迅速生成为二氧化碳，通过红外线分析仪检测出有机碳的含量。A.4.1.2试剂和材料
A.4.1.2.1过硫酸钠溶液：1009/L。称取100g过硫酸钠，溶解于适量无二氧化碳的水中，用无二氧化碳的水稀释到1000mL。
A.4.1.2.2磷酸溶液：5%。量取59mL磷酸，用无二氧化碳的水稀释到1000mL。磁（C)10mg。称取2.125.4.g在，120℃2℃无爆2h的常碳标准储备瓷液：1ml溶液食露（A4.123
基准邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，移入100omL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻3
度，摇匀。
GB1886.3042020
A.4，1.2，4总碳标准使用溶液：1mL溶液含碳（C)0.1mg用移液管移取10mL总碳标准储备溶液（见A.4.1.2.3），置于100ml容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。A.4.1.2.5无二氧化碳的水：按GB/T603规定的方法制备。A.4.1.3仪器和设备
总有机碳（TOC)分析仪：使用的高纯氮符合GB/T8979的要求。A.4.1.4分析步骤
A.4.1.4.1标准曲线的绘制
分别移取_0.00ml1.00ml2.00ml3.00mL4.00mL的总碳标准使用溶液,置于100ml容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释到刻度，摇匀。将总有机碳（TOC）分析仪调至最佳试验条件，按照浓度从低到高的顺序依次进行测定，每测一个标准溶液仪器自动吸入5.00m对应标准溶液、0.50mL磷酸溶液、1.00mL过硫酸钠溶液。反应完全后，仪器自动测量标准曲线溶液的峰面积，从每个标准溶液的峰面积中减去空白溶液的峰面积，以碳的质量浓度（mg/L）为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
A.4.1.4.2测定
称取约3g试样，精确至0.01g。置于100ml容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。用总有机碳（TOC)分析仪进行测定，仪器自动依次吸入5.00mL试样溶液、0.50mL磷酸溶液、1.00mL过硫酸钠溶液。反应完全后，仪器自动测量试样溶液的峰面积，从标准曲线上查出试样溶液中碳的质量浓度(mg/ L)。
A.4.1.5结果计算
总有机碳（以C计）的质量分数拎1，按式（A.1)计算：拎×10%
mi×100c
式中：
P—从标准曲线上查出的试样溶液中碳的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；一试样溶液的体积，单位为升（L）；0.1
狗试样的质量，单位为克（g)；1000一换算系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.0005%
A.4.2催化氧化燃烧法
A.4.2.1方法要
注射样品到燃烧炉高温区，样品中总有机碳在催化剂和氧气氛围中被分解为二氧化碳。产生的二氧化碳通过干燥单元干燥后被输送到非色散红外检测器。使用标准曲线法测定样品中的总碳含量和无机碳含量。总有机碳（TOC）等于总碳（TC）减去无机碳（IC）。A.4.2.2试剂和材料
A.4.2.2.1
总碳标准储备溶液:1m溶液含碳(C)1.0mg。称取2.1254g在120℃C±2℃干燥2h的GB1886.3042020
基准邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，移入1000mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。
A.4.2.2.2总碳标准使用溶液：1mL溶液含碳（C)0.1mg用移液管移取10mL总碳标准储备溶液（见A.4.2.2.1）置于100ml容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。A.4.2.2.3无机碳标准储备溶液：1mL溶液含碳（C)1.0mg称取3.50g预先在硅胶干燥器中干燥2h的碳酸氢钠和 4.41g在280℃～290℃干燥1 h的基准碳酸钠，加无二氧化碳的水溶解，移入1 000ml容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。A，4.2.2.4无机碳标准使用溶液：1mL溶液含碳（C)0.01mg用移液管移取1.00mL无机碳标准储备溶液（见A.4.2.2.3）置于100ml容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。A.4.2.2.5无二氧化碳的水：按GB/T603规定的方法制备。A.4.2.3仪器和设备
总有机碳（TOC)分析仪：使用的高纯氧符合GB/T14599的要求A.4.2.4分析步骤
A.4.2.4.1标售曲线的绘制
分别移取0.00mL1.00mL2.00mL3.00mL4.00mL的总碳标准使用溶液，置于100m容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释到刻度，摇匀。将总有机碳（TOC）分析仪调至最佳试验条件，吸取标准溶液测量峰面积，从每个标准溶液的峰面积中减去空白溶液的峰面积，以碳的质量浓度（mg/L）为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，绘制总碳标准曲线。分别移取0.00mL1.00ml2.50ml5.00ml10.00mL的无机碳标准使用溶液，置于100ml容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释到刻度，摇匀。将总有机碳（TOC）分析仪调至最佳试验条件，吸取标准溶液测量峰面积，从每个标准溶液的峰面积中减去空白溶液的峰面积，以碳的质量浓度（mg/L）为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，绘制无机碳标准曲线。A.4.2.4.2测定
称取约3g试样，精确至0.01g。置于100mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。用总有机碳（TOC）分析仪分别测定试样溶液中总碳和无机碳产生的峰面积，分别从总碳标准曲线和无机碳标准曲线上查出试样溶液中总碳和无机碳的质量浓度（mg/L)。A.4.2.5结果计算
总有机碳（以C计）的质量分数拎1，按式（A.2)计算：拎%-1×100%
m2×1000
式中：
......CA.2
PTC—从标准曲线上查出的试样溶液中总碳的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)：PIC从标准曲线上查出的试样溶液中无机碳的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；o.1一试样溶液的体积，单位为升（L）：狩2试样的质量，单位为克(g)：1000一换算系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.000 5%
A.5氯化物（以cl计）的测定
A.5.1方法提要
GB1886.304-—2020
在硝酸介质中，试样中的氯化物与加入的硝酸银形成氯化银沉淀，通过与标准比浊液比较，确定试样中氯化物的含量。
A.5.2试剂和材料
硝酸溶液：1+2
硝酸银溶液：17gL
A5.23氯化物标准溶液：ImL溶液含氯（Cl0.010mg。用移液管移取10.00mL按GB/T602制备的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配A.5.3分析步骤
称取5.00g±0.01g试样，置于25mL比色管中。加水至体积约20mL,依次加入2mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min与标准比浊液比较。试样溶液的浊度不应大于标准比浊液。
标准比浊液的制备：用移液管移取15.00mL氯化物标准溶液，置于25mL比色管中，与试样同时同样处理。
A6硝酸盐（以NO3计）的测定
A.6.1试剂和材料
A6.1.1硫酸。
A6.1.2氯化钠。
A6.1.3靛蓝溶液称取 0.18g靛蓝二磺钠(C16H:OsN2S.Na)，溶解于100mL水中。使用期为60d。
A.6.2分析步骤
称取3.48g±0.01g试样，置于25mL比色管中，加适量水溶解并稀释至10mL，加0.005g氯化钠，摇动至溶解，加0.1mL靛蓝溶液和10mL硫酸。5min之内蓝色不消失即为试样中硝酸盐（以NO3计）小于或等于0.0005%
A.7硫酸盐（以So4计）、铁（Fe)、铅（pb）和镐（cd的测定A.7.1方法提要
使用电感耦合等离子体发射光谱法测定试样溶液中待测元素特征发射光谱的强度，采用标准曲线法测定试样溶液中的各待测元素含量。A.7.2试剂和材料
A72.1硝酸溶液:1+1。
;1mL溶液含硫酸垫(SO.)0.1 mg
硫酸盐标准溶液：
铁标准溶液：1ml溶液含铁（Fe01mg。铝标准溶液：m/落液合钳(PB81mg。A724
镭标准滚液：Im/溶液含编（cao1mg.A725
永：符答GB斤6682规定的二级水。A.7.2.6
仪器和设备
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES）。分析步骤
仪器工作条件
仪器参考工作条件见表A.1。
等离子体流量
系列标准溶液的制备
ICP-OES仪器参考工作条件
辅助气流量
雾化器气体流量
按表A.2分别配制系列标准溶液I和系列标准溶液Ⅱ。表A.2系列标准溶液制备中试剂加入量系列标准
溶液名称
标准溶液
含有的离
子种类
Pb、Cd
标准溶液加入量/mL
0.00.2.00.4.006.00.8.00、10.000.00、0.50、1.00、1.50、2.00、3.000.00,0.50、1.00、1.50、2.00、2.50标准曲线的绘制
硝酸溶液
加入量
GB1886.304—2020
进样量
容量瓶容积
积分时间
系列标准溶液
浓度范围/(mg/L)
按照电感耦合等离子体发射光谱的操作规程，调节仪器至最佳工作状态。使用表A.3列出的测定波长，将系列标准溶液由低浓度到高浓度依次导入ICP-OES,测定各待测元素的发射光谱强度。以扣除试剂空白的发射光谱强度值为纵坐标，系列标准溶液中待测元素对应的质量浓度（mg/L）为横坐标，绘制待测元素标准曲线。
测定波长/nm
元素测定波长
A.7.4.4测定
GB1886.3042020
称取3.g～4C式样，精确至0.0002g。置于100m容量瓶中，加入5mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。同时制备空白试样溶液。按照电感耦合等离子体发射光谱的操作规程，使用与标准曲线绘制时相同的仪器工作条件和待测元素测定波长，测量试样溶液和空白试样溶液中被测元素的发射光谱强度，根据试样溶液和空白试样溶液产生的发射光谱强度计算出试样溶液中各待测元素的质量浓度(mg/L)。A.7.5结果计算
硫酸盐的质量分数羚2,按式(A.3)计算：个_(o）×0.1×100%
mx1000
式中：
由标准曲线上查得试样溶液中硫酸盐的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）：CA.3
P一由标准曲线上查得空白试样溶液中硫酸盐的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；一试样溶液的体积，单位为升（L）：0.1
一试样的质量，单位为克（g)：1000一换算系数。
铁（Fe)[或铅（Pb)、镉（Cd))质量分数拎3,数值以毫克每干克(mg/kg)表示，按式（A.4)计算：2_(ps-p2）)x0.1x1000
式中：
....A.4
一由标准曲线上查得试样溶液中待测元素的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；P2—由标准曲线上查得空白试样溶液中待测元素的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)：0.1—试样溶液的体积，单位为升（L)；1000一换算系数；
犸一试样的质量，单位为克（g）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于表A.4的规定。
两次独立测定结果的绝对差值
绝对差值
硫酸盐
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