【国家标准(GB)】 居住区大气中铍卫生检验标准方法 桑色素荧光分光光度法

中华人民共和国国家标准
居住区大气中铍卫生检验标准方法桑色素荧光分光光度法
Standard method for hygienic examination ofberyllium in air of residential areas-Morinfluorescence spectrophotometric met hod1主题内容与适用范围
本标准规定了用桑色素荧光分光光度法测定居住区大气中铍的浓度。本标准适用子居住区大气中铍浓度的测定。1.1灵敏度
在10mL测定体积中含有0.01μg铍镀应有0.054±0.002的荧光强度。GB 11735—89
1.2检出下限
检出下限为0.01μg／10mL。若采样体积为3m3时，最低检出浓度为0.003μg／m3。1.3测定范围
测定范l制为10mL溶液中含0.01～0.1μg铍，若采样体积为3m3时，可测浓度范围为0.003～0.033 μg / m2。
1.4「扰及排除
对已知的各种扰物，本法已采取有效措施进行排除，其中A13+、Cd2、Zn2等阳离子被EDTA络含。Fe3°、Mn2用三乙醇胺掩蔽，并加人了亚硫酸钠以防止桑色素自身氧化。2原理
采集在滤膜上的铍及其化合物，用酸溶解。在碱性介质中，铍离子与桑色素作用生成的络合物，在紫外线照射下，产生黄绿色荧光。根据荧光强度，进行定量。3试剂和材料
本法中所用试剂除掩蔽剂纯度为分析纯外，其他试剂均为优级纯；水为重蒸馏水。3.1聚氯乙烯滤膜：直径40mm。
3.2混合酸：1份硫酸与5份硝酸混合。3.3消化液：1份高氯酸与1份硝酸混合。3.4盐酸。
3.50.1mol/L盐酸溶液：量取8.2mL盐酸加水稀释至1L。3.60.6mol/L氢氧化钠溶液：称取24g氢氧化钠溶于1L水中。3.7掩蔽剂：称取5.0g乙二胺四乙酸二钠和1.0g亚硫酸氢钠，溶于100mL水中，加人1.0mL75%三乙醇胺溶液，混匀。
3.8刚果红试纸（变色范[pH3.0～5.2）。3.9桑色素乙酮容液。
3.9.10.05%桑色素贮备液：称量50mg桑色素【提纯方法见附求A（补充件）了，用95%乙醇溶解，中华人民共和国卫生部1989-09-21批准500
1990-07-01实施
GB11735-89
转人100mL棕色容量瓶中，并用95%乙醇稀释至刻度，放人冰箱内，可稳定~个月。3.9.20.005%桑色素工作液：临用时，取贮备液用95%乙醇稀释10倍。3.10标准溶液。
3.10.1标准贮备溶液：准确称量0.1968g硫酸铍（BeSO4·4H2O），用水溶解，加人50mL盐酸移人1L容量瓶t1，加水至刻度。此溶液1.00mL含10μg铍。3.10.2标准作液：临用时，将贮备液用0.5%盐酸溶液稀释成1.00mL含0.1μg铍的标准溶液。4仪器和设备
4.1滤料采样夹：由惰性材料（如聚氯乙烯或聚苯乙烯材料）制成，有效采气面直径30mm。4.2可吸人颗粒物采样器：采集空气中粒径为10μm以下的颗粒物的采样器人口要求：D，3=10±1μm，82=1.5±0.1。流量稳定，可连续采样24h以上，流量误差应小于5%。注：1) Ds 0——颗粒物中值直径。2)ag-
一几何标准差。
电热恒温水浴锅。
4.4具塞比色管：10mL。
4.5荧光分光光度计。wwW.bzxz.Net
5采样
将聚氯乙烯滤膜置于采样夹上，夹紧，按采样器规定的流量采集3m3空气样品，同时记录采样时温度和大气压力。采样后，小心取下滤膜，尘面向里对折，装人清洁纸袋中，再放人样品盒内保存待用。
6分析步骤
6.1标准曲线的绘制。
6.1.1取6支10mL具塞比色管，按下表制备标准色列管。标准色列管
标准溶液，mL
皱含缺，
6.1.2各管加人1mL掩蔽剂，放人1小片刚果红试纸，用0.6mol/L氢氧化钠溶液调至试纸变红，再加人1mL0.6mol/L氢氧化钠溶液，摇匀，加人0.50mL桑色素1作液，用水稀释至10mL，摇匀，于25±1（水浴锅内恒温15min，在荧光分光光度计上，用10mm石英比色Ⅲl，于激发光波长430nm，狭缝宽度8nm，发射光波长530nm，狭缝宽度3nm下，以水作参比，测定各管溶液的炭光强度。以铍含量（g）为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制标准曲线，并计算回州线的斜率，以余斜率倒数作为样品测定的计算因子B：（微克/荧光强度）。6.2样品测定
用光亮无锈的剪刀，将采样后的滤膜，剪成小块，放人100mL锥形烧瓶内，加人10mL混合酸，在瓶口上放个小玻璃漏斗，手电热板上加热至滤膜炭化完全，继续加热5min，取下烧瓶，冷却至室温后，加人3～5mL消化液，继续加热至溶液清亮（炭未除尽，则要适当补加消化液），取下漏斗，将溶液蒸发至近f，取下冷却。沿瓶壁加人3mL0.1mol/L盐酸溶液，微热使残渣溶解，转501
GB 11735—89
人10mL比色管中，再用2mL水洗涤烧瓶两次，合并使总体积为5mL，按制作标准曲线（6.1.2）的操作步骤测定样品溶液的荧光强度。在每批样品测定的同时，用未采样的滤膜作试剂空白测定。7结果计算
71用式（1）将采样体积换算成标准状态下的采样体积。Vo=Vt×
标准状况下的采样体积，L，
式ti： Vo-
273 +t
一采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L，Vt
T。--一标准状况下绝对温度，273 K，一采样时采样地点的空气温度，℃，一标准状况下的大汽压力，101.3kPapo
采样时采样地点的大气压力，kPa。7.2空汽中铍浓度按式（2）计算。C=
空汽中铍浓度，mg/m2，
式中：c—
A—样品溶液的荧光强度；
Ao——空白溶液的荧光强度;
(A-Ao)Bs
B，—一由6.1.2得到的计算因子，微克/荧光强度。8精密度和准确度
（2）
8.1重现性
将0.010,0.050和0.100μg标准铍加到空白滤膜上，重复测定的变异系数分别为10%，8%和6%。8.2回收率
将铍量为0.010，0.050和0.100μg的标准加到空白滤膜上进行回收实验，其回收率为86～114%。502
GB1173589
附录A
桑色素的提纯
（补充件）
取10g桑色素溶解在少量无水乙醇中，再加人等体积水，使桑色素晶体重新析出，过滤，将析出的桑色素按上述操作再纯化次，然后将析出的柔色素溶解在30mL90%的乙酸中，加热至沸，稍冷后，加人20mL氢溴酸，用砂芯漏斗过滤，用少量90%的乙酸洗涤，用水洗至中性，于105℃下烘十至恒重。
附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由湖南省劳动卫生研究所和贵州省环境卫生监测站负责起草。本标准主要起草人陈桂贻、汤利民、戴民赐、刘长庚。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。503
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。