【国家标准(GB)】 居住区大气中硝基苯卫生检验标准方法 气相色谱法

中华人民共和国国家标准
居住区大气中硝基苯卫生检验
标准方法气相色谱法
Standard method for hygienic examinationof nitrobenzene in air of residentialareas ---Gas chromatography
1主题内容与适用范围
本标准规定了用气相色谱法测定居住区大汽中硝基苯浓度。本标准适用于居住区大气中硝基苯浓度的测定。GB 11731—89
1.1检出下限
进样量1μL，检出下限为2×10-5μg，若采样体积为20L时，最低检出浓度为0.002mg/m2。1.2测定范围
采样体积为20L时，测定范围为0.002~0.1mg/m3。1.31扰与排除
由于采用了色谱分离技术，对常见共存污染物：硝基氯苯、二硝基苯、二硝基氯苯和苯胺均不十扰测定。
2原理
空中硝基苯被硅胶管吸附后，经解吸液洗脱，色谱柱分离，电子捕获检测器测定，以保留时间定性，峰高定量。
3试剂和材料
本法所用试剂纯度均为分析纯，苯在使用前需经测定，确认不含硝基苯，否则应重蒸馏。硝基苯标准为色谱纯。
3.1硅胶采样管
3.1.1硅胶前处理：用20～50目的粗孔球型硅胶，加浓硫酸浸泡过夜后，小心倾去硫酸，用自来水冲洗至t性，再用蒸馏水浸泡冲洗2～3次，于烘箱中烘干，再置高温炉中360℃烘烤4h以上，冷却后置十燥器中备用。
3.1.2硅胶管的制备：将长20cm、内径6mm、外径8mm的硬质玻璃管洗净烘f，分段装人600mg、200mg经处理后的硅胶，中间用约15mg玻璃棉隔开，两端分别用约15mg玻璃棉塞住，用喷灯封口。3.2解吸液：5%（V/V）甲醇-苯溶液，于冰箱中保存。3.3标准溶液：在25mL容量瓶中，加人约10mL苯，准确称量，加人少量硝基笨后再准确称重，两次称重之差为硝基苯的量，加苯至刻度，并混匀。计算每毫升溶液中硝基苯的含量，分装于玻璃安中保存。使用时用解吸液稀释为0.05~0.50μg/mL四个浓度点的标准溶液。4仪器和设备
4.1气相色谱仪：附电子捕获检测器。中华人民共和国卫生部1989-09-21批准1990-07-01实施
4.2色谱柱：
GB 11731—89
长2m、内径4mm玻璃柱，内填充ChromosorbWAWDMCS（60～80目），涂渍2%OV-17 + 1.5%QF-1。
4.3空*采样器：流量范围0.2～1Lmin。流量稳定。使用时用皂膜计校准采样系列在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。4.4微量注射器：1μL、5μL，体积刻度应校正。5采样
将硅胶管两端开，端口径应大于0.5倍玻璃管内径。将硅胶管后端，即硅胶量少的-端，垂直于采样器相接，以0.5～1L/min流量采气约30L，立即套上塑帽。记录采样点的温度和大气压力，样品在室温下可保存一周。
6分析步骤
色谱分析条件
由十色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定分析硝基苯的最佳色谱分析条件。附录A（参考件）所列举的色谱分析条件是一一个实例。6.2绘制标准曲线和测定校正因子6.2.1标准曲线的绘制：吸取0.05~0.50μg/mL四个浓度点的标准溶液各1.0μL，注人色谱仪中，得各个浓度的色谱峰和保留时间。每个浓度重复测三次，以峰高（mm）的平均值作纵坐标，浓度（μg／mL）为横坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率，以斜率的倒数作样品测定的计算因子Bs(μg/(mL·mm))。
6.2.2测定校正因子
当仪器稳定性能差时，可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时，用1.0μL进样，分别取零浓度和与样品提取液中含硝基苯浓度相接近的标准溶液，按6.2.1操作，测量零浓度和标准的色谱峰高（mm）和保留时间。用式（1）计算校正因子。f=
f--校正因子，μg／（mL·mm）；式中：
ho、hs—零浓度、标准溶液的平均峰高，mm；c.
6.3标品测定
-标准溶液浓度，μg／mL。
（1）
将采过样的硅胶管前、后两段硅胶，分别倒入具塞小试管中，前段加2.0mL，后段加1.0mL解吸液。放置30min（期间搬摇2次）后，除去硅胶表面泡，取1.0μL解吸后的样品溶液按6.2.1操作，得样品峰高的半均值（mm）。
在分析样品的冏时，用一支未经采样的硅胶管按样品测定步骤做试剂窄白测定。7结果计算
7.1将采样体积，按式（2）换算成标准状况下的采样体积。Vo=Vt ×
式中：V一一换算成标准状况下的采样体积，L，V，一一采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L，T。——标准状况下的绝对温度，273K，t一一采样时采样点的温，℃，
GB 11731—89
标准状况下的大气压力，101.3kPa，p
一采样时采样点的大气压力，kPa。7.2标准曲线法用式（3）计算空气中硝基苯浓度。7.2.1用计算因子B。计算结果。c
式中：
hi、ho
(h,-ho)·Bs.
空气中硝基苯浓度，mg／m3，
样品解吸液、试剂空白解吸液的平均峰高，mm，由6.2.1得到的计算因子，μg／（mL·mm）-换算成标准状况下的采样体积，L，由实验确定的提取效率；
A --样品解吸液体积，mL1
A,—-进样体积，mL。
7.3单点校正法按式（4）计算空气中硝基苯浓度。c=
(hr-ho)·f
V。·E
C空气中硝基苯浓度，mg／m2，
式中：
h，、h。——样品解吸液、试剂空白解吸液的平均峰高，mm，f-由6.2.2得到的校正因子，μg／（mL·mm）V。换算成标准状况下的采样体积，L，E-由实验确定的提取效率，0.94，A一一样品解吸液体积，mL，
A,进样体积，mL 。
精确度和准确度
·（3）
（4）
当样品加人标准硝基苯的浓度为0.05、0.10、0.25μg/mL时，测得平均回收率为94%，合并变异系数为3.4%。免费标准bzxz.net
柱箱温度：165℃，
检测室温度：220℃，
汽化室温度：220℃，
GB 11731—89
附录A
气相色谱法测定硝基苯的色谱条件实例（参考件）
载^（高纯氮）：35mL/min，
记录仪：满量程1mV，纸速8mm/min。附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由南京市卫生防疫站、江苏省卫生防疫站、扬州市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人黄福新、成玉华、吴才刚、王钦源。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。488
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