【国家标准(GB)】 居住区大气中甲基-1605卫生检验标准方法 气相色谱法

中华人民共和国国家标准
居住区大气中甲基-1605卫生
检验标准方法wwW.bzxz.Net
气相色谱法
Standard method for hygienic examinationof methylparathion in air of residentialareas-Gas chromatography
1主题内容与适用范围
本标准规定了用气相色谱法测定居住区大中甲基-1605的浓度。本标准适用于居住区大气中甲基～1605浓度的测定。1.1检出下限
GB 11734—89
当进样体积为10μL时，检出下限为0.05μg／mL，当采样体积为20L时，最低可测浓度为0.005mg/m3。
1.2测定范围
进样量为10μL，测定范围为0.05~2.0μg/mL，若采样20L，可测浓度范阁为0.005~0.20mg/m3。1.3十扰及排除
乐果、敌敌畏、约拉硫磷、甲基-1605、乙基-1605经过色谱柱分离，互不干扰测定。2原理
空气中甲基-1605农药经硅胶吸附后，用内酮洗脱，再通过气相色谱柱分离和火焰光度检测器测定，以保留时间定性，峰高定量。3试剂和材料
实验用水均为去离子水，所用化学试剂，除特别指出外均为分析纯。3.1硅胶采样管
3.1.1硅胶前处理：将2040目原色硅胶置于烧杯内，加1+1硫酸-硝酸混合液，使液面高出硅胶面约1cm，搅拌放置过夜，倾去酸液，用自来水洗至中性，再用去离子水冲洗至无硫酸根离子。置于烘箱中1120℃烘1，再置于高温炉360℃活化3h，冷却后，保存在干燥器内备用。3.1.2硅胶管的制作：取长100mm、内径6mm的玻璃管，内装经处理后的硅胶0.6g，硅胶两端用重约0.01g玻璃棉固定，然后玻璃管两端熔封（见下图）。KHEREHEEO
硅胶采样管
玻璃棉
3.2内酮：色谱纯。
3.3色谱柱：称取0.45gDC550和0.27gOV-210溶于40mL丙酮中。另取9gChromosorbWHP（80～100目），经150C烘4h，乘热倒人上述丙酮溶液中，60℃回流后，挥发至十。放冷后装柱。新中华人民共和国卫生部1989-09-21批准496
1990-07-01实施
GB 11734—89
装的色谱柱需在通载“气的情况下升温至140℃老化4h，再升温至210℃老化8h，最后升温至240℃继续老化24h。老化时，载气流可比在正常工作时大些。老化时，检测器应与色谱柱断开，以免检测器受污染。
3.4标准溶液：准确称量甲基-1605固体标准样品，用丙酮溶解，配制成1.00mL含1mg的贮备液。临用时，用丙酮稀释成1.00mL含1μg的甲基-1605标准溶液。4仪器设备
4.1气相色谱仪：附火焰光度检测器。4.2空气采样器：流量范围0.2～1L／min，流量稳定，使用时用皂膜流量计校准采样系列采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。4.3具塞比色管：10mL。
4.4微量注射器：10μL（体积刻度应校正）。5采样
取-一支硅胶采样管将两端割断,与采样器连接的一端的开口直径应小于玻璃管的内径。以0.5L/min流量，采样10～20L。采样后，采样管的两端加塞封闭，置暗处保存。记录采样点的气温和大气压力。
6分析步骤
6.1色谱分析条件
由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定分析甲基-1605的最佳色谱分析条件。附录A（参考件）所列举的色谱分析条件仅是一个实例。6.2标准曲线的绘制和测定计算因子6.2.1绘制标准曲线：将试剂空白和浓度为0.05，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0μg／mL的甲基1605标准溶液10μL分别注人色谱柱，得各个浓度点的色谱峰和保留时间，每个浓度点作三次测定，得峰高平均值，以浓度（μg／mL）为横坐标，平均峰高（mm）为纵坐标，绘制标准曲线。计算回归曲线的斜率，以斜率的倒数Bs【μg（mL·mm）】作样品测定的计算因子。6.2.2测定校正因子：当仪器稳定性较差时，可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时，取空白溶液与样品溶液中甲基1605浓度相接近的标准溶液，按6.2.1进行色谱测定，得空白和标准的平均峰高（mm），用式（1）计算校正因子：co
式中：
f—校正因子，μg／（mL·mm），Co——标准溶液浓度，μg／mL，hs和ho—标准和空白的平均峰高，mm。6.3样品测定
（1）
在作标准曲线或校正因子的相同条件下，作样品分析。将采样后的硅胶，连同进气口一端的玻璃棉一起转移至10mL比色管中，加人2.0mL丙酮提取，放置10min，随时振摇。待澄清后取上清液10μL，按6.2.1进行色谱测定，测量甲基-1605峰高，以保留时间定性。每个样品作三次测定，求平均峰高（mm）。另取未采样的硅胶采样管，按相同操作步骤作空白管测定。7结果计算
7.1将采样体积按式（2）换算成标准状况下的采样体积：497
GB 11734—89
V。=Vt
273 +1
式中：V。一一换算成标准状况下采样体积，L，Vt-
采样体积，L，
-标准状况下绝对温度，273K，
采样时采样点的气温，℃，
标准状况下的大气压力，101.3kPa，采样时采样点的大气压力，kPa。p
7.2用绘制标准曲线的计算因子，按式（3）计算空气中甲基-1605浓度：A
式中：
2 × (h-ho) ×Bs
空气中甲基-1605浓度，mg／m3，样品溶液平均峰高，mm，
空白溶液平均峰高，mm
由6.2.1得到的计算因子，μg／（mL·mm），2 样品溶液体积，mL
E一一由实验确定的硅胶的解吸效率。7.3用单点校正法，按式（4）计算空气中甲基-1605浓度：2（h-ho）×f
式中：
一空气中甲基-1605浓度，mg/m2，h-一样品溶液平均峰高，mm，
一空白溶液平均峰高，mm，
f—由6.2.2得到的校正因子，μg／（mL·mm）。其他符号同式（3）。
8精密度和准确度
（3）
（4）
测得样品加1μg标准甲基-1605的回收率为91~104%，平均为98%。浓度范围为0.2～1.0μg/mL重复测定的合并变异系数小于10%。498
A1气相色谱分析条件：
柱温：220℃，
汽化室温度：250℃，
检测器温度：230℃，
GB 11734—89
附录A
气相色谱法测定甲基-1605的条件和色谱图（参考件）
空气流量：a.150mL/min，b.80mL/min，氢气流量：170mL/min，
载气（N，）流量：45mL/min。
A2按A1的色谱条件获得五种有机磷农药的色谱图如图A1。（5)
（4）
五种有机磷农药气相色谱图
DDVP，2—乐果，3—甲基-1605，4—马拉硫磷，5-乙基-1605A 3有机磷农药的保留时间
有机磷农药
甲基-1605
马拉硫磷
乙基-1605
附加说明：
保留时间
3'8″
5'5”
本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由江苏省卫生防疫站、苏州市卫生防疫站、南京市卫生防疫站负贵起草。本标准主要起草人吴才刚、施小平、刘莲华、黄福新、汪锡灿。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。199
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