【国家标准(GB)】 居住区大气中甲醇、丙酮卫生检验标准方法 气相色谱法

中华人民共和国国家标准
居住区大气中甲醇、丙酮卫生检验气相色谱法
标准方法
Standard method for hygienic examination ofmethanol and acetone in air of residentialareas --Gas chromatography
1主题内容与适用范围
本标准规定了用“气相色谱法测定居住区大气中甲醇、丙酮的浓度。本标准适用于居住区大气中甲醇、丙酮浓度的测定。1.1检出下限
GB 11738 --89
对甲醇、内酮的检出下限为2×10-3μg（进1.0μL样品溶液）。当采样体积为5L时，甲醇内酮最低检出浓度均为0.40mg/m3。1.2测定范制
进样1.0uL甲醇、内酮样品溶液，测定范为2.0～20.0μg／mL，当采样体积为5L时，测定范i#为0.40～4.00mg/m2。
1.3干扰与排除
甲醇、内酮在气相色谱柱中可与乙醇、丙烯腈、正丙醇及二氧化硫、氮氧化物等分离，无十扰。2原理
空中的甲醇、内酮被硅胶采样管所吸附，经水解吸，再经GDX-102色谱柱分离后，用氢火焰离子化检测器测定。以保留时间定性，峰高定量。3试剂和材料
3.1硅胶：40～60目。
硅胶活化处理方法：将硅胶注人1+1盐酸中浸泡一天，然后用水洗净至无氯离于为止，倾水后将硅胶在90～100℃条件下十燥，再于200℃条件下活化3h，冷后，装管。3.2甲醇：色谱纯（含量99%）。8.3丙酮：色谱纯（含量99%）。3.4固定相：GDX-102，60～80目，气相色谱用。3.5水：蒸馏水（不含甲醇、丙酮）。3.6玻璃棉。
3.7聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料（简称泡沫塑料）。3.8标准溶液：于25mL容量瓶中加人约10mL水，准确称量，加人5滴甲醇，再准确称量，两次重量之差，即为甲醇的重量，再加水到刻度，计算1mL溶液中甲醇的含量；另取一只25mL容量瓶中约加人10mL水，准确称量，加人5滴丙酮再准确称量，两次重量之差，即为内酮的重量，再加水到刻度，计算1mL溶液中内酮的含量。各于冰箱备用。临用时用水稀释成1mL含0.1mg甲醇和1mL含0.1mg内酮的混合标准溶液。中华人民共和国卫生部1989-09-21批准514
1990-07-01实施
4仪器及设备
GB 11738—89
4.1汽相色谱仪：附有氢火焰离子化检测器。4.2色谱柱：长2m，内径3mm不锈钢管，内装GDX-102。4.3空气采样器：流量范l0.2～1.0L/min，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量。误差应小于5%。4.4具塞比色管：5mL。
4.5微量进样注射器：10μL，体积刻度应校正。4.6硅胶采样管：长90mm，内径4mm的玻璃管，前段与后段分别填装150mg和50mg硅胶，中间及后端塞人3mm长泡沫塑料，进气口填放少量玻璃棉，见下图。硅胶采样管两端套上塑料帽，密封备用。
硅胶采样管Www.bzxZ.net
1玻璃棉，2—玻璃管，3硅胶；4—泡沫塑料5采样
取下硅胶采样管两端的塑料密封帽，将出口垂直接到空气采样器上，以0.2L／min的速度，采5L。采样后用塑料帽密封采样管的两端，并记录采样时的温度和大气压力。6分析步骤
色谱分析条件
由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能制定分析中醇、内酮的最色谱分析条件。附求A（参考件）所列举的色谱分析条件是一个实例。6.2绘制标准曲线和测定校正因子在作样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定校正因子。6.2.1标准曲线的绘制
准确吸取混合标准溶液，用水配制成含甲醇、内酮各为0.0、2.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0μg/mL的混合标准溶液。各浓度分别量取1.0μL进样用气相色谱仪测定。得到各个浓度的色谱峰和保留时间，每个浓度做次，测量峰高的平均值。以甲醇、内酮含量（μg／mL）为横坐标、平均峰高（mm）为纵坐标绘制标准曲线。并计算[问』1线斜率，以余率的倒数B【μg／（μL·mm）］作为样品测定的计算因子。
6.2.2测定校正因子
当仪器稳定性能差时，可用单点校正法求校正因子。在样品测定的时，分别取空白溶液和与样品提取液中含甲醇、内酮浓度相接近的标准溶液，按6.2.1操作，测量空白溶液和标准的色谱峰高（mm）和保留时间。用式（1）计算校正因子。f=
式：f—校正因了，μg（μL·mm）；h s——标准溶液的平均峰高，mm；h一空\溶液的平均峰高，mm；
标准溶液浓度，μg／mL。
6.3样品测定
GB11738—89
取下硅胶采样管两端的塑料密封帽，弃去管内两端的玻璃棉及泡沫塑料，将两部分硅胶分别倒人盛有1mL水的5mL比色管中，密塞后轻微摇动提取20min，取1.0μL样品提取液进气相色谱仪测定，每个样品做三次分析（后段50mg硅胶样品提取液被测物不应检出）。计算平均色谱峰高（mm）。同时，取一支未经采样的硅胶采样管，按样品测定步骤操作，作空白管测定。结果计算
将采样体积按式（2）换算成标准状况下的采样体积：7.1
V。=Vt
式：V。
换算成标准状况下采样体积，L；T。
273 + t
V，→—采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，LT。——标准状况下绝对温度，273K，t
一采样时采样点温度，℃，
一标准状况下大气压力，101.3kPaspo
采样时采样点大气压力，kPa。
7.2标准曲线法用式（3）计算空气中甲醇、丙酮浓度：c=
式中：℃
(h-ho) Bs
空气中甲醇、丙酮浓度，mg/m3，h样品溶液的平均峰高，mm，
h。一空白溶液的平均峰高，mm，×1000:
一由6.2.1得到的计算因子，μg／（μL·mm）Bs
由实验确定的解吸效率，
样品溶液的总体积，μL。
7.3用单点校正法按式（4）计算空气中甲醇、丙酮浓度：c
式中：f-
(h-ho)·f
×1000
一由6.2.2得到的校正因子，μg／（μL·mm）其他符号见7.2。
8精密度和准确度
（3）
（4）
8.1精密度
当甲醇、丙酮含量为10~50μg时，二个实验室重复测定变异系数分别为4%～7%、5%~6%。8.2准确度
当甲醇、丙酮含量为10ug时，两个实验室测得平均回收率分别为92%和93%。516
色谱条件
汽化室温度：180℃。
检测器温度：180℃。
柱温：150℃。
载气（N2）流速：55mL/min。
氢气（H2）流速：47mL／min。
空流速：500mL/min。
GB 11738--89
附录A
色谱条件及色谱图
（参考件）
A2按A1色谱条件所得色谱图，见图A1。min
Al色谱图
1甲醇，2—乙醇，3—内酮，
4一丙烯腈：5一正丙醇
附加说明：
本标准由卫生部〖生监督司提出。本标准由沈阳市卫生防疫站、辽宁省卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人昊百禄、赵晶、李伟、黄贞子、高贵春。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。517
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