【DZ地质矿产行业标准】 地下水质检验方法 吡啶-吡唑啉酮比色法测定氰化物

中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T 0064. 1~0064. 80—93
地下水质检验方法
1993-02-27发布
中华人民共和国地质矿产部发布1993-10-01实施
中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法
吡啶-吡唑啉酮比色法测定氨化物主题内容与适用范图
本标准规定了吡啶吡唑咪醇比色达视定察北物的方达。DZ/T0064.52-93
本标推造用一地下水中筑物的测实。段低检测量为5.1g：期宽范国为0.1～16μg/。2定文
“氧化物”是指在本分协力法茶件下，能等瓦求作为高子而源定的含氯合物。当在酸性坏境中与人酸择存在下然储时，分析结果包指了简单氨化物利部分络合氧化物亡的系。3方法提要
在性或氧醇性介质，高了和氧股反成，轻变成急化鼠，再出定作用，水解后生感感筛醛：然后与吡坐啉配生成蓝色采受甲基染和：，其更台型居定含单范市的象高了浓度成正比4仪器
4.？全鼓玻要日蒸摘（2gml.或5ta:E.)。4.2分光光欢计：
5试剂
5.1氢索化榜颜液（10g/E.)
5.2乙酸锌范破<1cg/.，
E.3中薄橙指示剂（0.5g/1）
5.6乙酸溶感）。
5./醛暖冲率藏(Ht.8)取游我二钟KH,H,>34.0g利游微多二缺（NaHP0,)35.5g共降1蒸懂水中，释释至1000mL。用陵或减熔凌调节液H为3.8：5.8氯T落留<15)为时现配。
5.9吡淀-吐感酮落液：称取1-苯基3甲基-5-附唑以附（H：0N.C.5g穿-100ml.无水（鲜中晚.m.准。此率疫在家温可保李关，5.10鼠离于标准归各路液
5.0.1配制：取氧化钟KCN,再！小心案作)2.51案=适象氢化钠整效i（NOH)=0.1msl/1..中，并以比年氧化的穿滚案容至1300roL，此落谈1mL的含1mg离子，5.10.2标定：取速标难贮备落滋（5.10.1)50.0ml，250m1.三剂瓶中，加齿银民指示剂战银炎0.12g于1U3:nL.丙配中3:0滴，用硝酸似标准率液(c(AgND,)=C.02nDl/tJ均定率色变为臀红dr华人民共和国地最矿产部1993-02-27批准19931001实枪
pz/T0C64.52-93
5.10.3筑下式计增氧离子淤波的浓度，CN(rag/m1.)mXY
式，附—一与1mL销载银标准落使（AgNC）1.000mnlT相当的以毫克表示的鼠商子的质装。
一滴定消耗硝酸银标难溶液的体IL。5.11鼠离于标端没临使用比，取紫需子标证吧各管液（5.10医级用氢氧化钠咨液Na01I)=D.01ul/样为1l.1.了。
6分析步要
6.1水拌的蒸增
6.1.1取水详250mL十500mL全玻弱蒸愉瓶中，放数粒做锦跌，按好冷却系统（整个系统不能诺气）。冷炭管下端，接一个感5mL氢氧化钠没（3.1>的>lml.量商，冷避管下口要指人氢案化销落液商面下.1落诺瓶中加入乙酸锌增液（5.2>10ml.和甲差受指示剂（5.3)3--5滤，摄实速加入酒不酸（5.4），此时溶液应主红色（苦为茂色应补加酒石峻直牵塔减呈红包），立印益好瓶塞，打开冷水并加热蒸宠
6-1.2蒸偏时应造制好短，以吸收液面不日气泡为宜。当落受量商内评液总体织到约ECmL时，停蒸简，用蒸愉水定穿率50mL，供测定，6.2样尚分护
取苯谐液（6.1，910.0ml.于25mL色管中，如酸能背示剂<5.5)1编，压7.脱落液（5.6)中利室无色。加磷腔盐级冲穿液（5.7)2ml.氟T减（5.8）6落，握句，放1mir。切吡啶-吡唑淋雨落液（5.>m热增水尝容室25mL，效置30m后，然长61~nm，用cm比色软，以试剂字当作参比，换重其暖光质。
6.3空自试验
取 25CmL 热谨水代替试样,按 6. 1 和 6. 2 步骤进行。5.2标准出我的终制
硅萨吸取第离子标准6.1)0.0.050.10..2.006于一致列25ml.比色掌亡，加馅水至-3.mJ以下步同5.2：以商子饿度对暖光度：绘步标推州竭。7分析结果的计算
没下式计算声子的员量浓员：
以标证拍线上查得的乱离了证，8时取水单体积mL；
锯出液的总保积，ml.1
V——测起所用慢出随体积T.
8精出废和痛确度
同一实验室燃定前高子含量2.57/！的水样？欢，热内相对标准偏益为6.4为个测定水，各加0.5g额离了.回收率为y3%~104%。49
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标准的有关说明
（整考件）
A【铁,钻，够的恢结合物教为乱定，毒性较小，去了议定水中的表跃需化物（不包括糖定络会累化物），试样蒸痛时加入乙醛锌，方面是为了消除化物的十扰牛成化锌凯淀不被）间时世抑制丁上定各稳定济合案化物的分辨。
A2谢出液的体积与么种餐化物被然的关系：按本实验急件,芳留止液体积达到新取水打件的王分之司,险单氰化柳可全部燕出，锌的鼠化络合可病出 95改,其他牧稳定的金属数路合物低1%。人3本送的显色刻配到不用双呢唑，而是直技称致单吡坐酮落小乙酵中，并大人降好了呢啶的片量，荧本上消除：吡呢的唱味，加入用色剂经cm发色先全.50in内总定性良好，A4化氢易深发且不定，制等化物的水样必须在现场采摔时加间定（PH12升应及时则定，钙染严乐的地下水，应在当天源定，A5C21HuFe及9！5V-等产子对氧化像的测定有不高程变将T我、经过新蒸端.大部分下就可清隐，归奶不能消除硫做化物的十扰，附加说明：
本标理由地历矿产部提出。
本尔准目地质矿产水文地质工程地险研究所归口。本标准虫地质矿产部永文跑质工壁质班究所免就起学本标准主要起草人主晋强，
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