【国家标准】 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 纸、纸板及纸制品中荧光性物质的测定

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中华人民共和国国家标准
GB31604.47—2023
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
纸、纸板及纸制品中荧光性物质的测定2023-09-06发布
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
2024-03-06实施
本标准代替GB31604.47—2016《食品安全国家标准荧光增白剂的测定》。
本标准与GB31604.47一2016相比主要变化如下：GB31604.47-—2023
食品接触材料及制品纸、纸板及纸制品中标准名称修改为《食品安全国家标准食品接触材料及制品纸、纸板及纸制品中荧光性物质的测定》；
检测波长增加了254nm；
增加了标准对照纱布作用的表述：修改了结果判定的表述。
1范围
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食品安全国家标准
食品接触材料及制品
纸、纸板及纸制品中荧光性物质的测定本标准规定了食品接触用纸、纸板及纸制品中荧光性物质的测定方法本标准适用于食品接触用纸、纸板及纸制品中荧光性物质的测定。2原理
GB31604.47—2023
通过在紫外灯下直接观察食品接触用纸、纸板及纸制品试样是否有明显荧光现象（即有明显的蓝色或紫色荧光来判定试样中是否含有荧光性物质。如果试样出现多处不连续小斑点状荧光或有荧光现象但不明显时，用碱性提取液提取，然后将提取液酸化，再用纱布吸附提取液中的荧光性物质，在紫外灯照射下，观察纱布是否有明显荧光现象，来确证试样中是否含有荧光性物质。3试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。所用试剂和材料在紫外灯下应无荧光现象。
3.1试剂
乙晴（CHN）：色谱纯。
三乙胺（C.HN）
氢氧化钠（NaOH）：优级纯
盐酸（HCI)。
试剂配制
盐酸溶液（1十9）：将盐酸和水按1：9的体积比混匀乙睛溶液（2+3）：将乙睛和水按2：3的体积比混匀碱性提取液：将乙睛，水和三乙胺按40：60：1的体积比混匀。3.3标准品
荧光增白剂220（C.H.NzOS.Na简称C.L.220.CAS号：16470-24-9）：纯度≥95%.或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。3.4标准溶液配制
3.4.1标准储备液（1.000mg/L）：在避光条件下，准确称取C.L.220标准品10mg（精确至0.1mg）于烧杯中，用碱性提取液溶解，转移至10mL棕色容量瓶中，用碱性提取液定容至刻度，混。将溶液转移1
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至棕色玻璃瓶中，于一18℃下避光保存，保存期为1个月。3.4.2标准工作液（40.0mg/L）：将标准储备液用乙睛溶液逐级稀释成40.0mg/L的标准工作液，将溶液转移至棕色玻璃容器中，于4℃左右避光保存，保存期为1周。5材料
3.5.1纱布。
3.5.2玻璃棉。
仪器和设备
所有直接接触试样的仪器与设备在紫外灯下应无荧光现象紫外灯：波长365nm和254nm。
剪力。
直角三角板。
超声波清洗器。
高速粉碎机：转速10000r/min
旋转蒸发仪。
恒温水浴锅。
pH计：精度为0.1。
分析天平：感量分别为1mg和0.1mg。鸡心瓶：250ml
具塞锥形瓶：250ml。
玻璃漏斗。
玻璃表面血。
托盘。
离心机：转速3500r/min。
分析步骤
试样制备
5.1.1荧光性物质直接测定时的试样制备对于食品接触用纸和纸板，如食品包装纸、糖果纸、冰棍纸等，用剪刀和直角三角板裁剪成10cm×10cm或100cm2大小，如果试样面积小于100cm，则剪裁同批次试样相同的位置使总面积达到100cm。按照上述操作从该批次产品中随机取样并裁剪出5份面积为100cm的待测试样，对于食品接触用纸制品，如纸杯、纸碗、纸桶、纸盒、纸碟、纸盘、纸袋等，用剪刀和直角三角板将待测纸层裁剪成100cm，如果试样面积小于100cm则剪裁同批次试样相同的位置使总面积达到100cm，按照上述操作从该批次产品中随机取样并裁剪出2份面积为100cm的待测试样。5.1.2需要进行荧光性物质确证时的试样制备对于需要确证试验的试样，称取10g（精确至1mg），剪成约5mm×5mm的纸屑.再用高速粉碎机粉碎至棉絮状，备用。如不能立即检测，应用干净的聚乙烯塑料袋盛放，在室温下避光保存，每个试样平行制备2份。
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取未观察到荧光现象的纸样作为空白试样，按照上述步骤进行处理。5.2费光性物质的直接测定及结果判定GB31604.47-—2023
于暗室或暗箱内，将5.1.1中裁剪好的100cm试样置于紫外灯光源下约20cm处，打开紫外灯的电源开关，分别选择检测波长为254nm和365nm，直接观察试样是否出现荧光现象，对于食品接触用纸和纸板.在254nm或365nm的任何一个波长下，如果5份试样中任意一份的荧光面积大于5cm·则判定该试样中荧光性物质为阳性·否则判定该试样中荧光性物质为阴性：对手食品接触用纸制品，在254nm或365nm的任何一个波长下，同批次2份试样中任意一份的荧光面积天于5cm则判定该试样中荧光性物质为阳性，否则判定该试样中荧光性物质为阴性如试样出现多处不连续小斑点状荧光，或试样有荧光现象但不明显时，则需维继续进行荧光性物质的确证试验。
5.3荧光性物质的确证
5.3.1无荧光纱布的制备
用剪刀和直角三角板剪裁出若干张尺寸约5cmX5cm大小的纱布·然后将裁剪好的纱布浸没于碱性提取液.在40C水浴下浸泡30mIn.用镀子取出纱布后·用水冲洗23遇·挤去天部分液体后，将纱布置于干燥通风处自然晾干。如不能立即进行检测，应用干净的聚乙烯塑料袋盛放，在室温下避光保存。
5.3.2标准对照纱布的制备
称取5.1.2中粉碎均匀的空白试样2.0g（精确至1mg）于250mL锥形瓶中，加人标准工作液（40.0mg/L）0.5mL，于避光状态下（要求照度小手201x）加入碱性提取液100mL，于50℃下超声提取40min。提取结束后冷却至室温，将提取液通过装有少许玻璃棉的玻璃漏斗过滤到鸡心瓶中，或者3500r/min离心5min获得澄清的提取液。将提取液在50℃下减压浓缩至40mL～50ml.将浓缩液转移至250ml烧杯中，再用水洗涤鸡心瓶.将洗涤液一并转人250mL烧杯中.用盐酸溶液调节pH为3~5，加水至约100mL，然后将一块无荧光现象的纱布浸没于提取液中，在40℃水浴下吸附30min。用镊子取出纱布后，挤去大部分液体，再将纱布叠成4层，每层面积约为2.5cm×2.5cm，放于玻璃表面血中。
5.3.3试样提取与吸附（试样纱布的制备）称取5.1.2操作步骤中粉碎均匀的试样2.0g于250mL锥形瓶中，其余操作按照5.3.2中*于避光状态下放于玻璃表面血中”进行。5.3.4空白试验（空白试样纱布的制备）称取5.1.2操作步骤中粉碎均匀的空白试样2.0g，其余操作按照5.3.3与试样同步进行5.3.5费光性物质确证测定试验
手暗室或暗霜内，将放置有标准对照纱布、空白试样纱布及2个平行试样纱布的表面Ⅲ一并置手紫外灯光源下方约20cm处，打开紫外灯的电源开关，分别选择检测波长为254nm和365nm，直接观察。在254nm和365nm2个波长下.若标准对照纱布均有明显的荧光现象（即有明显的蓝色或紫色荧光）且空白试样纱布均无明显荧光现象，则认为试样提取与吸附的操作步骤无误：若在任何一个波长下，标准对照纱布无明显荧光现象或空白试样纱布有荧光现象，则认为试样提取与吸附的操作步骤不当，需重3
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新进行试验。当确认试样提取与吸附的操作步骤无误后，将2个平行试样纱布与空白试样纱布相比较，观察试样纱布是否有明显的蓝色或紫色荧光。5.3.6荧光性物质确证试验结果判定在254nm和365nm2个波长下，如果2个平行试样纱布均无明显荧光现象（即无明显的蓝色或紫色荧光），则判定该试样中荧光性物质为阴性：如2个平行试样纱布均有明显荧光现象，则判定该试样中荧光性物质为阳性：如只有1个平行试样纱布有明显荧光现象，需要重新进行2份试样的平行试验，如重新试验后2个平行试验均无明显荧光现象，则判定该试样中荧光性物质为阴性，否则判定该试样中荧光性物质阳性。
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