【DZ地质矿产行业标准】 地下水质分析方法 第66部分:硫化物的测定碘量法

ICS73.080
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.662021
代替DZ/T0064.66-1993
地下水质分析方法
第66部分：硫化物的测定
碘量法
Methodsforanalysis of groundwaterqualityPart66:Determinationofsulfide-Iodimetry
2021-02-22发布
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2021-07-01实施
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DZT0064《地下水质分析方法》分为85个部分：第1部分：一般要求
第2部分：水样的采集和保存
第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法第5部分：pH值的测定玻璃电极法第6部分：电导率的测定电极法
第7部分：Eh值的测定电位法
第8部分：悬浮物的测定重量法
第9部分：溶解性固体总量的测定重量法第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法DZ/T0064.662021
第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钻量的测定鳌合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法第33部分：钼量的测定催化极谱法第36部分：和艳量的测定火焰发射光谱法第37部分：硒量的测定催化极谱法第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、锁和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第43部分：酸度的测定滴定法
第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法1
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第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法第50部分：氯化物的测定银量滴定法第51部分：氯化物、氟化物、漠化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法第65部分：硫酸盐的测定比浊法第66部分：硫化物的测定碘量法第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法第71部分：α-六六六、β-六六六、-六六六、-六六六、六氯苯、P,p-滴滴伊、P,p-滴滴滴、0,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的测定气相色谱法第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法
第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法第74部分：氢气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法
第75部分：镭和氢放射性的测定射气法第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法第78部分：氛的测定金属锌还原二气体同位素质谱法第79部分：氙的测定放射化学法第80部分：锂、、等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法第83部分：铜、锌、镉、镍和钻量的测定火焰原子吸收分光光度法第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法第88部分：14c的测定合成苯-液体闪烁计数法第89部分：氛的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法I
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第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
本部分为DZ/T0064的第66部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.661993《地下水质检验方法碘量法测定硫化物》。本部分与DZ/T0064.661993相比，主要变化如下：方法名称改为“地下水质分析方法第66部分：硫化物的测定碘量法”：增加了警示内容；
主题内容与适用范围改为范围：增加了规范性引用文件：
方法提要改为原理；
补充了方法定量限；
增加了仪器条款：
增加了样品条款：
增加了质量保证和控制内容。
本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：张莉、桂建业、田来生。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：DZ/T0064.661993。
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地下水质分析方法
第66部分：硫化物的测定
碘量法
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警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
DZ/T0064的本部分规定了碘量法测定地下水中硫化物的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中硫化物的测定。本方法硫化物（以s2计）的定量限为0.05mg，当取样量为500mL时，定量限为0.1mg/L。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理
硫化氢、硫离子与乙酸锌作用，生成白色硫化锌沉淀。将此沉淀溶于酸，再与碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。以此计算样品中硫化物的含量。4试剂或材料
警示一一硫酸有强腐蚀性和强氧化性！配制应在通风厨中进行，将硫酸缓慢加入到水中。除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水，4.2盐酸溶液(1+1)：取盐酸（p20=1.19g/mL）100mL加入到100mL纯水中。4.3淀粉溶液(10g/L）：称取可溶性淀粉1g于250mL烧杯中，加少量纯水搅成糊状，加入煮沸的纯水至100mL，搅拌并加热至全部溶解。4.4硫酸溶液[c(=H2SO4)=3mol/L]：取硫酸（p20-1.84g/mL）82mL缓慢加入到500mL纯水中，冷2
却至室温，稀释至1000mL。
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碘溶液[c(=I2)=0.01mol/L]：称取碘化钾10g，溶于少量纯水中，加入碘1.27g，搅拌至碘全部4.5
溶解后，用纯水定容至1000mL，贮于棕色瓶中，置于暗处保存。4.6重铬酸钾标准溶液[c(
=K,Cr20)-0.010mol/L]：称取在110℃烘干2h的重铬酸钾(优级纯)0.49036
g，溶于纯水并定容至1000mL。
4.7硫代硫酸钠溶液[c(Na2S203)-0.01mol/L]。4.7.1配制：称取硫代硫酸钠(Na2S203·5H,O)2.48g，溶于煮沸并冷却的纯水中，加无水碳酸钠0.2g待全部溶解后，用纯水定容至1000mL，贮于棕色瓶中。4.7.2标定：吸取重铬酸钾标准溶液(4.6)20.0mL三份，分别置于三个250mL具塞锥形瓶中，加纯水50mL，硫酸溶液(4.4)5mL，碘化钾1g，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液(4.7)滴定至浅黄色，加淀粉溶液(4.3)1mL，继续滴定至蓝色消失(终点显示三价铬离子的绿色)。记录消耗的硫代硫酸钠溶液毫升数。
4.7.3按公式(1)计算硫代硫酸钠溶液的浓度：c(Nas2o)-cx
式中：
c(Na2S2O3)硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)：重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)V一滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（mL)Vi—取重铬酸钾标准溶液体积，单位为毫升(mL)。5仪器设备
5.1天平，量程0.5kg~2kg。
5.2滴定管，25mL。
6样品
6.1水样采集：在500mL的玻璃瓶中，依次加入乙酸锌溶液（200g/L）10mL和氢氧化钠溶液（40g/L）1mL，然后将瓶装满水样，盖好瓶盖，反复振摇数次，密封瓶口，贴好标签，注明加入乙酸锌溶液及氢氧化钠溶液的体积。同时取双份水样用于质量控制或用作备样。6.2水样实有体积：称量加有乙酸锌一乙酸钠的水样及瓶重，减去空瓶的质量，得到样品的总质量：以样品比重为1.0g/mL，计算样品的总体积。扣除采样瓶所注明的固定剂的体积后，得到水样实有体积V(mL)。
7试验步骤
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7.1样品处理
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将带有沉淀的水样，用定性滤纸过滤，并用纯水小心洗涤原水样瓶和滤纸3次～4次。保留滤纸及沉淀物，用于硫化物的测定。
7.2样品测定
将带有沉淀的滤纸（7.1）放入250mL锥形瓶中，用玻璃棒捣碎滤纸。于锥形瓶中加纯水50mL，碘溶液(4.5）10.0mL，再加入盐酸溶液(4.2)5mL，摇匀，置于暗处5min待沉淀全部溶解。用硫代硫酸钠溶液(4.7)滴定至浅黄色，加淀粉溶液(4.3)1mL继续滴定至蓝色完全消失，记录消耗硫代硫酸钠溶液的体积(V)。
7.3空白试验
以纯水代替样品，按7.2步骤进行空白试验，记录硫代硫酸钠溶液用量(V2)。试验数据处理
按公式(2)计算硫化物（以S~计）的质量浓度：p(S)=c(V2 - V) × 16.03
式中：
-水样中硫化物（以s2计）的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)：滴定水样消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL）；V2空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL)：-水样实有体积，单位为毫升(mL)：-硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)：16.03-
计）的质量。
与1.00毫升硫代硫酸钠溶液[c(Na2S,O3)=1.000mol/L]相当的以毫克表示的硫化物（以s29精密度和准确度
9.1同一实验室，对硫离子加标浓度为0.10mg/L的8个水样进行连续测定，回收率为78.4%～111.6%相对标准偏差为12.86%。
9.2同一实验室，对硫离子加标浓度为0.20mg/L的8个水样进行连续测定，回收率为81.7%~108.6%。相对标准偏差为9.29%。
）质量保证与控制
每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分精密度控制的规定。
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