【DZ地质矿产行业标准】 地下水质分析方法 第75部分:镭和氡放射性的测定射气法

ICS73.080
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.752021
代替DZ/T0064.75-1993
地下水质分析方法
第75部分：镭和氢放射性的测定射气法
Methodsforanalysisofgroundwaterquality-Part 75:Determination of radium and radon radioactivityEmanationmethod
2021-02-22发布
中华人民共和国自然资源部
2021-07-01实施
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DZT0064《地下水质分析方法》分为85个部分：第1部分：一般要求
第2部分：水样的采集和保存
第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法第5部分：pH值的测定玻璃电极法第6部分：电导率的测定电极法
第7部分：Eh值的测定电位法
第8部分：悬浮物的测定重量法
第9部分：溶解性固体总量的测定重量法第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法DZ/T0064.752021
第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钻量的测定鳌合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法第33部分：钼量的测定催化极谱法第36部分：和艳量的测定火焰发射光谱法第37部分：硒量的测定催化极谱法第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、锁和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第43部分：酸度的测定滴定法
第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法1
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第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法第50部分：氯化物的测定银量滴定法第51部分：氯化物、氟化物、漠化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法第65部分：硫酸盐的测定比浊法第66部分：硫化物的测定碘量法第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法第71部分：α-六六六、β-六六六、-六六六、-六六六、六氯苯、P,p-滴滴伊、P,p-滴滴滴、0,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的测定气相色谱法第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法
第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法第74部分：氢气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法
第75部分：镭和氢放射性的测定射气法第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法第78部分：氛的测定金属锌还原二气体同位素质谱法第79部分：氙的测定放射化学法第80部分：锂、、等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法第83部分：铜、锌、镉、镍和钻量的测定火焰原子吸收分光光度法第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法第88部分：14c的测定合成苯-液体闪烁计数法第89部分：氛的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法第90部分：18O的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法I
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第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
本部分为DZ/T0064的第75部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015和给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.751993《地下水质检验方法射气法测定镭和氢》。本部分与DZ/T0064.751993相比，主要变化如下：标准名称改为“地下水质分析方法第75部分：镭和氢放射性的测定射气法”；增加了警示内容；
增加了规范性引用文件：
-修订了仪器校正系数的计算公式：修订了试验数据处理的公式；
修订了精密度和准确度：wwW.bzxz.Net
-增加了资料性附录。
本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：韩梅、李淑珍、李薇。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：DZ/T0064.75—1993。
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地下水质分析方法
第75部分：镭和氢放射性的测定射气法
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警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
DZ/T0064的本部分规定了射气法测定地下水中镭（226Ra）和氢（222Rn）的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中镭和氢的测定。本方法的测定下限为3×10Bq/L。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
22Rn是226Ra的衰变产物。222Rn及其子体衰变时放出的α粒子在涂有硫化锌荧光体的闪烁室内产生闪烁荧光，经光电倍增管转换，形成电脉冲输出。单位时间内产生的脉冲数与222Rn的放射性活度成正比，借此进行22Rn放射性测定。
226Ra属铀系核素，半衰期1602年。在酸性溶液中，用锁盐作载体，使22°Ra和硫酸形成同晶共沉淀。在碱性条件下，用乙二胺四乙酸二钠溶解，将溶液封存并经过一定时间使222Rn积累，当226Ra与其子体核素222Rn达到平衡时，两者放射性活度相等。可通过测定22Rn的放射性活度，间接测定22Ra。4试剂或材料
警示一硫酸具有强腐蚀性和强氧化性！配制时应在通风橱进行，将硫酸缓慢加入水中。除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。4.2乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）。4.3氯化钡溶液（50g/L）。
4.4硫酸溶液（1+1）：将硫酸（p20=1.84g/mL）100mL缓慢加入100mL纯水中。1
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4.5盐酸溶液（1+1）：将盐酸（p20=1.19g/mL）100mL缓慢加入100mL纯水中。4.6氢氧化钠溶液（200g/L）。
4.7液体标准镭源，0.50Bq~52.00Bq。4.8甲基橙溶液（10g/L）。
4.9麝香草酚蓝乙醇溶液（1g/L）：称取麝香草酚蓝0.1g溶于100mL无水乙醇中。5仪器设备
5.1氢针分析仪：配500mL闪烁室。5.2
自动定标器。
真空泵。
5.4玻璃扩散器：100mL。
5.5仪器工作条件的选定
5.5.1测定本底与高压关系曲线。将高压由小往大调节，测出相应的本底值，绘制曲线供选择工作电压参考。
5.5.2选定工作电压。用液体标准镭源（4.7）测定不同高压下的脉冲频率，绘制“坪”压曲线。选取坪长的前1/3～1/2处的高压值作为工作电压。5.5.3选定甄别阀压。确定工作电压后，测出不同阀压的计数率，阀压一般选在2V左右，如阀压过低，则灵敏度太高，造成仪器本底高，干扰大。5.6仪器标定
使用的仪器及每个闪烁室，必须用两个不同数量级的液体标准镭源，采用真空法进行标定，以求得与测定样品相同条件下仪器的校正系数K值，并按公式（1）计算：A×(1 -e-)
式中：
仪器校正系数，单位为Bq/（计数s=）：液体标准镭源放射性活度，单位为贝克（Bq）；氢积累函数；
氢的衰变常量，0.00755/h；
氢的积累时间，单位为小时（h）；自然对数的底；
镭源净计数率，单位为计数每秒（计数s-1）：闪烁室本底计数率，单位为计数每秒（计数s-1）。6试验步骤
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6.1氢的测定
6.1.1本底测定
按与标定仪器相同条件测定本底计数率I。（计数s-），取十次读数的平均值。6.1.2抽真空
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将闪烁室的一端通过干燥管连接在装有水样的扩散器上，另一端连在真空泵上，将闪烁室和干燥管抽成真空（<1KPa）。
注：如果水样不是用扩散器采取，可先将扩散器用真空泵抽至负压，导入水样80mL～120mL6.1.3送气
关闭闪烁室抽气孔，依次放开管夹，慢慢旋开扩散器顶部的螺旋夹，将氢气引入闪烁室。水样经过真空扩散脱气，使氢气与水分离，掌握好鼓泡速度，脱气15min左右。6.1.4样品测定
送气结束后，放置30min，然后开始计数。一般选取连续计数10次的平均值。6.2镭的测定
6.2.1样品处理
取水样500mL于烧杯中，加甲基橙溶液（4.8）2滴，用盐酸溶液（4.5）中和至红色，煮沸几分钟加硫酸溶液（4.4）2mL，在搅拌下滴加氯化溶液（4.3）2mL，近沸温度下保温4h或放置过夜。用双层中速定量滤纸过滤，用纯水将沉淀洗几次后冲入原烧杯（体积约100mL左右），加乙二胺四乙酸二钠（4.2）2g，麝香草酚蓝溶液（4.9）5滴，用氢氧化钠溶液（4.6）中和至深蓝色，煮沸至沉淀完全溶解，溶液应清澈透明。再蒸发浓缩体积至约30mL～50mL，冷却。将浓缩液全部转入扩散器中，用少量纯水洗涤烧杯3次，溶液并入扩散器。用真空泵排除氢气，在负压下封存样品，记录日期，积累20d~30d。
6.2.2样品测定
步骤同6.1。
6.3空白试验
取500mL纯水代替试样，按6.2步骤进行。7试验数据处理
7.1水样中镭的放射性活度浓度按公式(2)计算。CRa
式中：
K×(I-1
CRa—水样中镭放射性活度浓度，单位为贝克每升（Bq/L）：-rrKaeerKAca-
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仪器校正系数，单位为Bq/（计数s-）：样品加本底的计数率，单位为计数每秒（计数s1）：本底的计数率，单位为计数每秒（计数s-）；试剂空白的放射性活度，单位为贝克（Bq）：所取水样体积，单位为升（L）：氢积累函数：
氢的衰变常量，0.00755/h；
氢的积累时间，单位为小时（h）：自然对数的底。
2水样中氢的放射性活度浓度按公式(3)计算7.2
式中：
水样中氢放射性活度浓度，单位为贝克每升（Bq/L）：仪器校正系数，单位为Bq/（计数s-1）：样品加本底的计数率，单位为计数每秒（计数s\）：本底的计数率，单位为计数每秒（计数s）：所取水样体积，单位为升（L）；氢衰变函数（见表2）；
氢的衰变常量，0.00755/h；
氢的积累时间，单位为小时（h）：自然对数的底。
3精密度和准确度
同一实验室对两个水样平行测定镭12次，平均值分别为8.93×10Bq/L和8.17×103Bq/L，相对标准偏差分别为5.93%和6.87%。同一实验室对两个水样平行测定氢6次，平均值分别为2.40Bq/L和0.38Bq/L，相对标准偏差分别为8.55%和12.45%。4
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附录A
（资料性附录）
标准的有关说明
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A.1本标准使用的试剂中镭的含量要尽量低，特别是氯化钡、乙二胺四乙酸二钠中的镭含量应小于3×10-Bq/L。使用不同厂家的试剂时，应事先分析试剂的本底值。闪烁室在使用前应严格检查。若无异常现象，闪烁室应定期进行标定。A.2
3水样测量完毕后，应立即用真空泵排除闪烁室内的氢，再用无氢气体或氮气冲洗。对于含镭较低A.3
的水样，可以适当加长测量时间。5
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