【GA公共安全标准】 法庭科学玻璃物证的元素成分检验扫描电镜/能谱法

ICS13.310
中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1418—2017
法庭科学玻璃物证的元素成分检验扫描电镜/能谱法
Analysis of elements in glass evidence in Forensics-Scanning electron microscope/energy dispersive X-ray spectrometry (SEM/EDX)2017-09-18发布
中华人民共和国公安部
2017-09-18实施
同方知网（北京）技术有限公司专用
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草GA/T1418—2017
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验标准化分技术委员会（SAC/TC179/SC4）提出并归口。
本标准起草单位：公安部物证鉴定中心。本标准起草人：权养科，陶克明、郭洪玲（北京）技术有限公司
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1范围
法庭科学玻璃物证的元素成分检验扫描电镜/能谱法
本标准规定了法庭科学领域玻璃物证的扫描电镜/能谱仪元素定性分析方法GA/T1418—2017
本标准适用于法庭科学领域中玻璃物证元素成分的定性分析，其他领域亦可参照引用。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T14666分析化学术语
GA/T242微量物证的理化检验术语限
3术语和定义bzxZ.net
GB/T14666和GA/T242界定的以及下列术语和定义适用本文件。3.1
ion migration
离子迁移
、等碱金属离子会向电子束照射点聚集的现象。人射电子束照射玻璃样品时，玻璃中的Na+、注；离子迁移会造成玻璃样品中元素组分分布的变化4仪器设备及材料
所需的仪器设备及材料如下：
扫描电镜/能谱仪；
立体光学显微镜：
超声波清洗器；
扫描电镜专用样品台：
双面炭导电胶；
去离子水；
丙酮。
5样品制备
样品清洗
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将送检的玻璃样品先用去离子水洗净，用丙酮在超声波清洗器中清洗10min～30min，自然于燥。5.2电镜样品制备
体积较小的玻璃碎片宜直接用双面碳导电胶带固定在扫描电镜样品台上。1
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5.2.2较大的玻璃样品应打碎后取大小合适的碎块用5.2.1的方法固定在扫描电镜样品台上。5.2.3微小玻璃颗粒的样品制备操作应在立体光学显微镜下进行。6检测
检测参考条件
6.1.1加速电压
扫描电镜/能谱仪的加速电压应是玻璃中主要元素的特征X射线的临界激发电压的2倍～3倍以上。当玻璃中所含元素的原子序数Z小于32时，宜使用15kV加速电压，当玻璃中所含元素的原子序数Z大于32时，宜使用20kV加速电压。6.1.2电子束电流
普通玻璃宜使用束流为1×10-\A，或使X射线总计数率在1500cps～2000cps范围内，含有Na+、K+等易发生迁移的碱金属离子的玻璃，选择的束流应使X射线的总计数率在1000cps～1500cps范围内，并使死时间小于30%。
6.1.3记数时间
普通玻璃宜使用100s，对含有Na+、K+等碱金属离子购玻璃，宜使用30s～60s。对低含量元素峰确认时，应适当延长记数时间，使满足下式要求：N.-N.
式中：
N元素谱峰处记数；
本底处记数。
6.1.4采集方式
扫描电镜/能谱仪选用面扫描方式采集蘑图6.2检测
对于表面比较平的样品，取整个表面为分析面进行检测；对体积较小的样品，应选择尽可能大的平面为分析面进行检测。对微小颗粒样品，宜采用高放大倍数下的面分析，不宜采用点分析。结果分析
根据得到的X射线能谱图进行分析，确定元素种类2
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中华人民共和国公共安全
行业标准
法庭科学玻璃物证的元素成分检验扫描电镜/能谱法
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2018年1月第一版
书号：155066：2-32649
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