【GA公共安全标准】 涉毒案件检材中可卡因的定性及定量分析方法

ICS.13.310
中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1971998
涉毒案件检材中可卡因的
定性及定量分析方法
Methods of qualitative and quantitative analysis forcocaineintheillicittraffic
1998-12-08发布
中华人民共和国公安部发布
1999-03-01实施
GA/T197—1998
在涉毒案件检材鉴定中，可卡因毒品的检验占相当比例，可卡因在世界几大类常见毒品中占有重要位置。随着涉毒案件的逐年增加，建立成熟的可卡因标准化分析方法已成必然。本标准的制定由全国刑事技术标准化技术委员会下达任务，由公安部第二研究所负责完成。本标准的主要内容包括可疑样品的前处理，气相色谱定性、定量分析和薄层色谱定性分析。本标准制定的方法经多年的办案实践和九期《国际控制溢用药物识别及分析培训班》的实验验证，方法定性快速可靠；定量准确，适用于各级毒物分析实验室使用。本标准由中华人民共和国公安部提出。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会归口。本标准起草单位：公安部第二研究所。本标准主要起草人：周恒智、赵敬真。1范围
中华人民共和国公共安全行业标准涉毒案件检材中可卡因的
定性及定量分析方法
Methods of qualitative-and quantitativeanalysis forcocainein the illicit traffic本标准规定了涉毒案件检材中可卡因的定性及定量分析方法，GA/T197—1998
本标准适用于涉毒案件检材（粉末、晶体、膏状物及植物叶等)中可卡因的定性及定量分析。2引用标准免费标准下载网bzxz
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GA/T122—1995毒物分析名词术语3定义
本标准采用GA/T122中的定义。
第一篇气相色谱法（GC)法
4原理
可疑样品中的可卡因经前处理（如为粉末状或结晶状样品可直接溶解于乙醇中而不需提取净化）后，用气相色谱火焰离子化检测器（FID）进行检测，与平行操作的对照标准品比较，以保留时间（RT）和相对保留时间（RRT）值作定性分析；用内标法或外标法，以峰面积为依据，计算检材中可卡因含量。5试剂（所用试剂均为分析纯）
5.10.5mol/L盐酸。
5.2饱和NazCO：溶液。
5.3氯仿。
5.4无水乙醇。
5.5药物标准溶液
5.5.1盐酸可卡因标准贮备液：准确称取50.0mg盐酸可卡因装于10mL容量瓶中，加无水乙醇溶解至刻度，得含盐酸可卡因5.00mg/mL的贮备液，置一10℃中保存，使用期2a。5.5.2盐酸可卡因标准使用液：准确吸取盐酸可卡因标准贮备液2mL，移入10mL容量瓶中，加无水乙醇至刻度混匀，得1.00mg/mL盐酸可卡因的标准使用液，置4℃中保存，使用期0.5a。中华人民共和国公安部1998-12-08批准1999-03-01实施
GA/T197—1998
5.5.3内标物贮备液：准确称取250.0mg内标物（安定）置于50mL容量瓶中，加无水乙醇溶解至刻度，得含内标5.00mg/mL的标准贮备液，置一10℃中保存，使用期2a。5.5.4内标物标准使用液：准确吸取内标物标准贮备液10mL，移人50mL容量瓶中，加无水乙醇混匀至刻度，得1.00mg/mL的内标物标准使用液，4℃保存，使用期1a。5.5.5混合标准使用液：准确吸取盐酸可卡因及内标物的标准贮备液各2.0mL置于10mL容量瓶中，加无水乙醇混匀至刻度，得含盐酸可卡因及内标各1.00mg/mL的混合标准使用液，4℃保存，使用期1a。
6仪器及器材
6.1具有火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪。6.2积分仪或色谱数据微处理机。6.3电动振荡器。
6.4离心机。
6.5K·D浓缩器或其他浓缩装置。6.610μL、50μL、100μL微量注射器。6.7实验室常用的玻璃器材。
7前处理方法
7.1除植物叶以外的各种性状的样品，直接称取检材50.0mg，置于10mL具塞试管中；加5.0mL含内标物1.00mg/mL的乙醇液（如果用外标法可直接用乙醇）振荡使之溶解（如不溶解可用玻棒轻轻搅拌），离心后供检。
7.2对植物叶样品，绞碎后称取0.50g，置于10mL试管中；加4.0~7.0mL0.5mol/L盐酸，浸泡振荡提取3h以上，离心，酸液过滤于100mL分液漏斗中。残渣再用5mL酸洗渣1次，过滤合并酸液，用5%NaOH水液调节pH8；加pH（8.7士0.2)NaHCO3-NaCO，缓冲液3mL，用氯仿20mL提取2次，每次振荡20min，分出氯仿液，合并脱水，浓缩至干，用1.00mg/mL安定内标物的甲醇或乙醇液0.5mL定容后备检。
8定性分析
8.1色谱分析条件（参考值）
色谱柱：3%OV-17或3%OV-101ChromosorbWHP80~100目2m×2.6mm(id）玻璃填充柱，或者OV-17、OV-101、HP-1、HP-5等25mX0.25mm~0.53mm(id）×0.32μm石英毛细管柱。检测器：FID。
温度：汽化室及检测器280~300℃，柱温210~240℃（恒温）；或者180~280℃，速率15℃/min（程温）。
气体流速：高纯氮气20～40mL/min，空气和氢气按各仪器型号选择自己的最佳比例条件。以上条件选择以可卡因出峰时间在5~10min之间为宜。8.2检测
8.2.1进样
吸取1～3uL混合标准使用液、可卡因及内标标准使用液、检材提取液分别注入设定好条件的色谱仪中，各进样2～3次。
8.2.2记录
记录可卡因、内标物、检材样品中各色谱峰的RT值及峰面积值。8.3计算
GA/T197-1998
8.3.1计算可卡因、内标物和检材样品中各成份的RT平均值；以内标物的RT值为1，计算其他成分的RRT平均值；计算内标物纯品和添加在检材样品中的内标物峰面积平均值。8.3.2计算检材样品中的内标物的回收率：内标物回收率（%)：
8.4色谱图
色谱图见图1、图2。
可卡因纯品
检材样品中内标物峰面积平均值X100
等量内标物标准品峰面积平均值可卡因糊
HP58901型气相色谱仪，3396型微处理机3%OV-17ChromosorbWHP2mX2.6mm玻璃填充柱检测器温：FID280C，汽化室温：280℃柱温：180C保持1min，以15℃/min速率升至280℃N2:32Psi;H224Psi;AIR.32Psi
RT值：1-甲基爱冈宁1.53min;2—可卡因9.31min图1可卡因色谱图（填充柱）
9定量分析
A：古柯叶提取物
GA/T197_1998
HP-5890B型GC/FID，3365化学工作站HP-15m×0.53mm(id）×0.32μm石英毛细柱B：可卡因粉
柱温：190℃保持1min，升温速率10℃/min升至280℃保持5min检测器温：280℃；汽化室温：280℃Nz:8Psi,H2:30Psi;AIR:42Psi
RT值：1-可卡因5.90min；2安定7.66min（内标物）；
3—肉桂酰可卡因8.24min和8.63min图2可卡因色谱图（毛细柱）
9.1试样制备
准确称取待定量检材，各2份，根据不同的外观性状选择第7章中合适的前处理方法处理检材，最后以含内标物的乙醇液定容后备检。检材是树叶，则准确称取研碎的树叶粉末0.5～1.0g，共2份。选择第7章中合适的方法提取检材，最后以含内标物的乙醇液0.2～0.5mL定容后备检。9.2分析条件同8.1。
9.3进样、记录
分别吸取1～3μL各试样提取液依次注入设定好条件的色谱仪中，各进样2次，记录可卡因及检材4
GA/T197_1998
中可卡因色谱峰和内标物色谱峰的峰面积值。9.4含量计算公式
校正因子 了=丙素进样量()α齿蜂雷积(以可卡因及内标物混合标样测出)内标物进样量（μg）×可卡因峰面积可卡因含量 X(g/100 g)=×可卡因蜂面积X内标添加总量(mg)×0. 1内标物峰面积检材量（g）
9.5计算相对相差
相对相差(%)=≤xx100
式中：XI、X。—两份检材平行定量操作测定值；x——平均值。
10分析结果评价
10.1定性分析结果评价
在定性分析中，如果添加于检材中的内标物回收率在60%以上，不论检材出现阳性或阴性结果均为可靠。如果内标回收率在60%以下，检材中未出现相应可卡因色谱峰，则不能作否定结论，应重新操作。
10.2定量分析结果评价
两份检材在相同条件下测得可卡因含量，如相对相差小于等于10%，说明该检材定量精密度可靠，其结果按两份检材平均值计算。薄层色谱法（TLC法）
第二篇
11原理
检材中的可卡因经提取、净化、浓缩、薄层色谱分离后，用碘化铋钾试剂显色。检材提出物出现的斑点与空白检材添加标准提取的标准品、可卡因标准比较，根据R值及斑点颜色作为定性分析的依据。12试剂
12.1自铺硅胶GF254薄层板或高效硅胶GF254薄层板。12.2改良碘化铋钾显色剂：次硝酸铋200mg，加碘化钾5g，加碘2g，加0.5mL浓盐酸及0.5mL冰醋酸，再加蒸馏水溶解至250mL即得。12.3乙酸乙酯、苯、氨水、甲醇、环已烷、甲苯、二乙胺、二氧六环、己烷等均为分析纯。12.4其他试剂同第5章。
13器材
13.1喷雾瓶。
13.2254nm波长紫外灯。
13.3展开缸。
13.4其他器材同第6章。
14操作方法
检材处理方法同第7章。
GA/T 197-1998
14.2点样
离薄层板底部1.5~2.0cm处，间隔1.0~1.5cm，在薄层板中间点上5~10μL检材提取液，在左右两边分别点5～10叫添加标准品及可卡因标准品标准使用液。14.3展开
在展开缸中放人下列展开剂的任一种，将点好样品的薄层板放人展开缸内展开。当溶剂前沿距离原点10cm时取出，自然挥干溶剂。乙酸乙酯：苯：浓氨水=60：35：5（系统1）；甲醇：浓氨水=100：1.5（系统2)；环已烷：甲苯：二乙胺=75：15：10（系统3）；氯仿：二氧六环：乙酸乙酯：浓氨水=25：60：10：5（系统4）。14.4荧光观察及显色
将经展开挥干溶剂后的薄层板置于254nm波长紫外灯下观察，用玻璃铅笔在薄层板背面记下各斑点位置。
用改良碘化铋钾显色剂进行喷雾（高效板可用浸渍法）显色，显橙色斑点，灵敏度2uμg。根据薄层板上的斑点位置计算各个斑点的R值比对定性。14.5各药物的R值（参考值）
展开系统
系统1
系统2
系统3
系统4
15结果评价
甲基爱冈宁
检材中出现的斑点颜色及其R值与添加样品及标准品相比，如果结果完全相同，说明检材中可能含有可卡因成分（准确定性需使用两种以上展开剂或结合其他方法）。如果添加在空白检材中的可卡因在薄层板上未出现斑点，说明操作有误，阴性结果不可靠，应重新试验。6
中华人民共和国公共安全
行业标准
涉毒案件检材中可卡因的
定性及定量分析方法
GA/T197-1998
中国标准出版社出版
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开本880×12301/16
印张3/4
字数13千字
1999年7月第一版
反1999年7月第一次印刷
印数1-600
书号：155066·2-12608
定价8.00元
标目379--58
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