【GA公共安全标准】 涉毒案件检材中海洛因的定性及定量分析方法

ICS.13.310
中华人民共和国公共安全行业标准GA/T196-—1998
上海市技术监督督报研究所
登设号QT994496
涉毒案件检材中海洛因的
定性及定量分析方法
Methods of qualitative and quantitative analysis forheroin in the illicit traffic1998-12-08发布
中华人民共和国公安部发布
1999-03-01实施
GA/T196—1998
本标准的制定任务由全国刑事技术标准化技术委员会下达，公安部第二研究所负责完成。海洛因是全球贩毒、吸毒最严重的毒品之一。自80年代中、后期，国际上毒品泛滥的大气候严重地影响着我国。为及时打击毒品犯罪，提高缉毒人员及检验技术人员识别、检测毒品真伪的水平和能力，自1992年起，公安部第二研究所每年举办两期以上毒品检验培训班。经过大量案件的实践检验，形成了成熟的海洛因分析方法（GC法及TLC法），在总结经验、参考了联和国禁毒署编写的毒品检验方法资料基础上编制了本标准。
本标准的主要内容包括：标准的适用范围、检材的前处理方法、GC和TLC的定性及定量分析方法，以及各方法的评价等。
本标准由中华人民共和国公安部提出。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会归口。本标准起草单位：公安部第二研究所。本标准主要起草人：王优美、赵敬真、周淑光。1范围
中华人民共和国公共安全行业标准涉毒案件检材中海洛因的
定性及定量分析方法
Methods of qualitative and quantitative analysis forheroin in the illicit traffic本标准规定了涉毒案件检材中海洛因的定性及定量分析方法。GA/T196—-1998
本标准适用于涉毒案件检材（粉末、晶体、音状物、块状物等》中海洛因的定性及定量分析。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GA/T122—1995毒物分析名词术语3定义
本标准采用GA/T122中的定义。
第一篇气相色谱法（GC法）
4原理
涉毒案件检材中的海洛因经溶剂溶解处理后，用气相色谱氢火焰离子化检测器（FID)进行检测，与平行操作的海路因标准样品进行比对，以保留时间RT值或相对保留时间RRT值作定性分析。以峰面积为依据，用内标法或外标法来计算样品中的海洛因含量。5试剂（所有试剂均为分析纯）
5.1甲醇。
5.2氯仿。
5.3异丙醇。
5.4标准溶液
将海洛因标样及内标(SKFs25A)溶于少量甲醇或乙醇中，再用甲醇或乙醇配制成含海洛因及内标均为0.50~1.00mg/mL的标准溶液，或直接用氛仿/异丙醇（9：1）溶解配制于棕色容量瓶中，避光，5℃低温保存，使用期0.5a。
中华人民共和国公安部1998-12-08批准查标准上建标网wwiz321.net
1999-03-01实施
6仪器及器材
GA/T196-1998
6.1配有氢火焰离子化检测器(FID)或氮磷检测器(NPD)的气相色谱仪。积分仪或色谱数据微处理机。
6.3电动振荡器或超声波清洗器。6.410μL、50μL、100μL微量注射器。6.5K·D浓缩器或其他浓缩装置。6.6实验室常用的玻璃器材。
7操作方法
7.1定性分析
7.1.1检材处理
称取50~100mg可疑海洛因样品装于10mL具塞试管中，加10mL含内标0.50~1.00mg/mL甲醇或乙醇液或氮仿一异丙醇（9：1)液，振荡、离心后可直接进样分析。注：如果上述检液中海洛因含盘太低，可增加检材用量或将检液浓缩后供检，以确保检材中海落因含量为0.50~1.00mg/mL。如果检液中含量很高，可稀释后再分析。7.1.2气相色谱参考条件
色谱柱：3%OV-101或3%OV-17ChromosorbWHP80~100目2m×2.6mm（id）玻璃填充柱，或者HP-1.AT-1701,HP-5.OV-17、OV-101等石英毛细管柱：柱温：235℃（恒温）或者200℃，保持1min，再以10~15℃/min速率升到280℃保持10min（程温）；
汽化室温：270~300℃；
检测器温：FID或NPD290~300℃
载气：高纯氮气30~50mL/min，空气和氢气之比按各仪器型号不同选择自已的最佳比例条件。7.1.3进样
吸取海格因标准液、检材样品提取液1～2μL，分别注人色谱仪中，各进样2～3次。7.1.4记录
记录海洛因标准、检材样品中各色谱峰的保留时间RT值，计算海洛因标品、检材样品中各成分的RT平均值，以内标物的RT值为1，计算其他组份的RRT平均值，检材与标准比对定性。7.1.5色谱图
见图1、图2、图3。
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GA/T196—1998
HP5890丨色谱仪，3396型微处理机3%OV-17chromosorbWHP2mX2.6mm(id)玻璃填充柱检测器：FID300℃C：汽化室温：280C柱温：180℃保持2min，以10C/min速率升至280C保持10min载气(Nz).35psiHz:23psiAIR.23psiRT值：1—非那西汀3.85'2—咖啡因5.987'；3—SKFs25A9.52°;
4—单乙酰吗啡及乙酰可待因12.38；5—海洛因13.83'图1海洛因色谱图（3%OV-17柱）GC-8A型色谱仪，C-R3A微处理机3%OV-101chromosorbWHP2mX2.6mm(id)玻璃填充柱检测器（FID）：290℃：汽化室温：290C柱温：初温200℃，以10℃/min升至280℃保持5min载气(Nz)：1.1kg/cmHz/AIR0.5kg/cm*RT值：1—非那西汀2.62，2—咖啡因3.31；3—SKF525A6.34;4—单乙酰吗啡及乙酰可待因8.11，5-海洛因9.51°图2海洛因色谱图（3%0V-101柱）查标准上建标网wiz321.net
7.2定量分析
7.2.1检材处理
GA/T196—1998
色谱条件：
GC-8A型色谐仪
C-R5A微处理机
色谱柱：AT-170125m×0.25mm(id）x0.32μm弹性石英毛细管柱
检测器：FID300℃
汽化室温：300℃
柱温：初温220℃，以8℃/min速率升至270℃保持10min
载气CN).3.0kg/cm，Ha/AIR.0.5kg/cmRT值：
1—非那西汀2.79″#
2-咖啡因3.34'
3—SKF525A5.40';
4一乙酰可待因8.23°
5—单乙酰吗啡9.20″；
6—海洛因10.76
图3海洛因色谱图（毛细管柱）
准确称取研成粉末的检材50100mg，共2份（根据定性时初测含量确定称样量），溶解处理方法同7.1.1。
7.2.2GC分析条件同7.1.2。
7.2.3进样、记录
取海洛因标准品溶液、检材样品提取液各1～2μL注人色谱仪中，每个样品进样2～3次，记录各成分的峰面积。
7.2.4计算
计算检材和标样中的海洛因及内标峰面积平均值。根据下列公式，计算检材中海洛因的含量：海洛因进样量（rg）x内标峰面积。校正因子于
（以海洛因及内标混合标样测出）内标进样量（ug)X海洛因峰面积含量X(g/100 g)=校正因子×被测海路因峰面积x内标添加总量(mg)×100内标峰面积X检材量g）X1000
7.2.5计算相对相差
GA/T196-1998
相对相差(%）=区=Xl
式中：X、X两份试样的测定含量值：X一两份试样的定量结果的平均值。7.3最小检出量
FID.50ng:NPD.10ng。
8分析结果评价
8.1定性分析结果评价
如仅用GC分析方法进行定性，必须使用两种以上不同极性的色谱柱，或两种不同的检测方法。8.2定量分析结果评价
两份检材在相同条件下测得的海洛因含量，如相对相差大于10%，属操作有误，应重新定量。第二篇薄层色谱法（TLC法）
9原理wwW.bzxz.Net
检材中的海洛因经溶剂溶解、薄层色谱分离后，用碘化铋钾或碘铂酸钾显色，与平行操作的海洛因标推品此较，根据R值及斑点颜色一致作为定性分析的依据。10试剂
10.1标准溶液
1.00mg/mL的海洛因甲醇或乙醇标准液。10.2硅胶GF25薄层板或高效硅胶GF254薄层板。10.3改良碘化铋钾显色剂
次硝酸铋200mg，加碘化钾5g，碘2g，加0.5mL浓盐酸和0.5mL冰乙酸，再加蒸馏水溶解至250mL，装于棕色瓶中即得。灵敏度0.3μg。10.4苯、己烷、二乙胺、乙酸乙酯、甲醇、氨水、乙醚、丙酮均为分析纯。10.5其他试剂同第5章。
11.1电动振荡器或超声波清洗器。11.2254nm紫外灯。
11.3展开缸。
11.4喷雾瓶。
11.5其他器材同第6.章。
12操作方法
12.1检材处理
同7.1.1，最好不含内标物。
12.2点样
距离薄层板底部1.0~1.5cm处，两个样点之间隔约1.0cm，在薄层板中间部位点2~4μL检材GA/T196—1998
提取液，左右两边分别点1～2g标准品溶液。12.3展开
在展开缸中放入下列展开剂中的任一种，将点好试样的薄层板放人展开缸内展开，当展至10cm左右时取出，挥干溶剂。
a）苯：已烷：二乙胺（40：40：10）：b）苯：乙酸乙酯：二乙胺（45：45：10）；c）环已烷：苯二乙胺（7.51.5：1)；d）苯：正己烷：二乙胺（15：61）。12.4荧光观察
将展开挥干后的薄层板置于254nm波长紫外灯下观察，用玻璃铅笔在薄层板背面记下各斑点位置。
12.5显色
用碘化铋钾或碘铂酸钾显色剂进行喷雾(高效板可用浸渍显色法）显色。12.6计算
根据薄层板上的斑点位置，计算检材和对照海洛因标准样品成分的R值。12.7各药物的Rr值及色斑见表1。表1海洛因及中间产物常见稀释剂的R值及斑点颜色药物名称
非那西汀
咖啡因
海洛因
单乙酰吗啡
乙酰可待因
13分析结果评价
碘化铋钾
斑点颜色
淡灰紫
橙（趣）
检材中出现的斑点R值及颜色与海洛因标准品相比，如果完全相同，说明检材中含有海洛因成分。用薄层色谱方法定性，必须选择两种以上展开剂，且斑点边缘清晰方可确认。6
GA/TIS
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定性及定量分析方法
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开本880×12301/16
印张3/4
字数13千字
1999年7月第一版
1999年7月第一次印刷
印数1-600
书号：155066·2-12607
定价8.00元
标目379—57
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