【GA公共安全标准】 疑似毒品中苯丙胺等五种苯丙胺类毒品检验毛细管电泳、傅立叶变换红外光谱法

ICS13.310
中华人民共和国公共安全行业标准GA/T1518—2018
疑似毒品中苯丙胺等五种苯丙胺类毒品检验毛细管电泳、傅立叶变换红外光谱法Five amphetamines including amphetamine in suspected drugs-CEandFTIR analysismethod
2018-09-18发布
中华人民共和国公安部
2018-09-18实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。GA/T1518—2018
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1)提出并归口
本标准起草单位：上海市公安局物证鉴定中心、公安部物证鉴定中心。本标准主要起草人：张润生、工跨陡、汪蓉、张玉荣、于忠山、工芳琳。1
1范围
GA/T 1518—2018
疑似毒品中苯内胺等五种苯丙胺类毒品检验毛细管电泳、傅立叶变换红外光谱法本标准规定了疑似毒品中苯丙胺（AMP)、甲基苯丙胺（MA）、二亚甲基双氧安非他明（3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺,MDMA）替苯丙胺(3,4-亚甲基二氧基安非他明,MDA)和N,N-二甲基苯丙胺（N，N-DMA)的毛细管电泳(CE)定性定量检验、傅立叶变换红外光谱（FTIR）定性检验方法，本标准适用于固体检材（晶体、粉末、药片等）中AMP、MA、MDMA和MDA的毛细管电泳（CE）定性定量检验：AMP、MA，MDMA、MDA和N.N-DMA品体检材的傅立叶变换红外光谱（FTIR）定性检验。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GA/T122毒物分析名词术语
JJF1059.1—2012测量不确定度评定与表示3术语和定义
GA/T122界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
目标物
objective
需要检验的成分。
4原理
固体检材用甲醇超声溶解，以空白、内标和已知标准物质为对照.采用毛细管电泳（CE）检测.以迁移时间（）及紫外光谱图作为定性判断依据：按照平行操作的要求，与平行操作的已知浓度标准物质响应值比较，根据色谱峰面积之比，用内标法定量分析。晶体检材采用衰减全反射检测装置制样法或采用激化钾晶体压片制样法，用傅立叶变换红外光谱仪（FTR）检测其吸收红外光线后的能量变化程度，以获得晶体检材的红外光谱图吸收峰特征，通过红外光谱库检索和已知标准物质图谱比对定性分析。5试剂和材料
5.1试剂
实验用水应符合GB/T6682
2一2008中规定的三级水，试剂包括：1
GA/T1518—2018
甲醇。
b）磷酸。
氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠40g溶于10c0mL水中，配成1.0mol/L氢氧化钠溶液、磷酸盐缓冲液：称取磷酸二氢钠（NaHPO，·2H,O)23.4g，置于玻璃烧杯内.加人1000mLd）
水溶解，用磷酸调节pH值为2.38（使用酸度计）。标准溶液：
1）1.0Img/mLAMP、MA、MDMA和MDA标准物质溶液：根据标准物质纯度和盐型换算后，用甲醇分别配制AMP、MA、MDMA和MDA各1.0mg/mI.的标准物质溶液，混勾，密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期12个月；2）0.2mg/mLAMP、MA、MDMA和MDA单一标准工作溶液：分别移取1.0mg/mL的AMP、MAMDMA和MDA标准物质溶液各2.0mL.用甲醇定容到10mL容量瓶中，混匀，密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期6个月；0.0lmg/mL混合标准工作溶液：分别移取0.2mg/mL的AMPMA、MDMA和MDA3）
单一标准工作溶液各0.5mL.用甲醇定容到10mL容量瓶中，混匀，密封，置于冰箱中冷保存，有效期3个月；
实验中所用其他浓度的标准工作溶液均由1.0mg/mL标准物质溶液用甲醇稀释制备：4
5）1.0mg/ml.内标溶液：称取多沙普仑（内标）50.0mg，用中醇定容至50mlL容量瓶中，混匀，密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期12个月：6）0.02mg/mL内标工作溶液：移取2mL的1.0mg/mlL内标工作溶液，用甲醇/水（体积比1：4)溶液定容至100ml.容量瓶中，混勾，密封，置于冰箱中冷藏保有，有效期6个月。f）溴化钾晶体。
5.2材料
包括具盖离心管、容量瓶、玻璃进样瓶、玛瑙研钵等。6仪器和设备
仪器和设备包括：
a）毛细管电泳仪（CE）：配有UV检测器和自动进样器；b）傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）：配有DTGS检测器和衰减全反射采样装置；c）
移液器；
超声波清洗器：
涡旋振荡器；
离心机；
电子天平：分度值为0.01mg：
酸度计：
手动油压机：最大压力25t/m；
红外光谱压片制样工具；
红外线灯加热烘干器：配1600W红外线灯泡。7定性分析
样品提取和制备
取固体检材样品适量，将其混匀后粉碎并制成细粉备用。取细粉约10mg置于具盖离心管内，加2
GA/T1518-2018
入0.02mg/nl内标工作溶液10mL，用超声波清洗器超声溶解，用离心机4000r/min离心3min，取上清液作为检材样品提取液供毛细管电泳定性检测如果检材样品中目标物含量过低，可适当增加检材样品取样量。取品体检材样品约50mg放入玛瑙研钵内，加人约150mg溴化钾品体混合并研磨成粉末，置于红外光谱压片制样T具内，在于动油压机上加压15t，时间3min，制成晶体检材样品制备样；或直接取晶检材样品置于衰减全反射采样装置取样孔上，旋下手柄后压紧，制成晶体检材样品制备样，供傅立叶变换红外光谱仪定性检测。
7.2仪器检测
7.2.1仪器条件
毛细管电泳（CE）
以下为参考条件：
a）检测器：UV；
b）检测波长：210nm;
色谱柱：未涂层石英毛细管柱；d)
色谱柱参数：75um×5c.2cm，有效分离长度为40cm：运行缓冲液：磷酸盐缓冲液/甲醇（体积比为4：1）毛细管柱处理：使用前用1mol/L氢氧化钠溶液、水和运行缓冲液分别冲洗10min，2次分析之间用运行缓冲液冲洗3min；
柱温：25℃；
h）进样压力：3447Pa×10s;
分离电压：16kV。
傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）以下为参考条件：
检测器：DTGS：
扫描次数：8；
分辨率：16cm-\；
d）扫描范围：4000.cm-1~650cm-1（衰减全反射采样装置）或4000cm-1~400cm-1（溴化钾晶体压片）：
基线：自动校准：
红外光谱库：操作软件自带红外光谱库。7.2.2进样
分别吸取甲醇（空白），检材样品提取液、0.02mg/mL内标工作溶液和0.01mg/mL混合标准工作溶液各1.0μL，按7.2.1.1条件进样分析取晶体检材样品制备样，按7.2.1.2条件进样分析。7.3记录
分别记录甲醇，检材样品提取液、0.02mg/mL内标工作溶液和0.01mg/mL混合标准工作溶液巾目标物和多沙普仑的迁移时间(tR）、峰面积(或峰高)以及相应紫外光谱图。记录检测到的目标物的傅立叶变换红外光谱图及其特征峰位置（cm一）3
GA/T1518—2018
8定量分析
样品提取和制备
平行称取7.1制备的细粉2份（根据检材样品定性检测时得到的峰面积或峰高估算称取重量，以使配制的检材样品稀释液浓度与所使用的标准工作溶液浓度相近：如需提供测量结果的不确定度，则平行称取7.1制备的细粉6份）置于具盖离心管中，加甲醇10mL，用超声波清洗器超声溶解，用离心机4oc0r/min离心3min，吸取上清液1mL于具盖离心管中，加水4ml混勾，作为检材样品稀释液备用。
吸取检材样品稀释液0.5mL至玻璃进样瓶内，加0.02mg/mL内标工作溶液0.5mL混勾.作为检材样品检测液；吸取浓度相近的相应标准工作溶液0.5mL至玻璃进样瓶内，加0.02mg/mL内标工作溶液0.5mL混匀，作为标准检测液，内标法定量。8.2仪器检测
仪器条件
同7.2.1.1。
8.2.2进样
分别吸取甲醇（空白）、检材样品检测液、标准检测液各1.C，按7.2.1.1条件进样分析。每份检材样品检测液和标准检测液各进样分析2～3次。8.2.3记录和计算
内标法计算
记录各检材样品检测液和标准检测液中目标物和内标的保留时间和峰面积值，按公式（1）计算检材样品中目标物的百分含量：
A称Xc称
A标XM
式中：
检材样品中目标物的百分含量；A格
X5XVX 100%
检材样品检测液中自标物与内标的峰面积比平均值：标准检测液中目标物与内标的峰面积比平均值；标准工作溶液浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL)：检材样品称取重量，单位为毫克（mg）；检材样品的定容体积，单位为毫升（mL）：检材样品稀释液稀释倍数。
相对相差计算
按公式（2）计算出2份平行检材样品之间目标物含量的相对相差：RD_oi-oal
式中?
相对相差；
×100%
...(1)
（2）
2份检材样品平行测定的自标物含量数值：——2份检材样品平行测定的目标物含量平均值。8.2.3.3异常值检验
GA/T1518—2018
按照公式（3）对6份（或5份）检材样品平行测定数据进行格拉布斯（Grubbs）可疑值判别。La-ae
式中：
可疑值：
平均值：
6个（或5个)数据的单次测定标准差；Grubbs统计量。
9结果评价
定性结果评价
9.1.1阴性结果评价
在毛细管电泳（CE）分析中，如果0.01mg/mL混合标准工作溶液出现目标物色谱峰和紫外光谱图，检材样品检测液中出现内标色谱峰和紫外光谱图，而未出现与目标物相同迁移时间（t）的色谱峰和紫外光谱图·则检材样品阴性结果可靠：如果检材样品检测液中术出现内标色谱峰和紫外光谱图，或0.01mg/mL混合标准工作溶液未出现目标物色谱峰和紫外光谱图，则检材样品阴性结果不可靠。上述五种苯丙胺类毒品的相关资料参见附录A。在傅立叶变换红外光谱（FTIR）分析中，如果品体检材样品制备样的红外特征吸收峰和相应标准物质的红外特征吸收峰不一致，且能确认晶体检材样品是单一成分，则晶体检材样品阴性结果可靠：如果不能确认品体检材样品是单一成分，则阴性结果不可靠，需要用其他方法验证。9.1.2阳性结果评价
在毛细管电泳（CE）分析中，如果检材样品检测液中出现与混合标准工作溶液中目标物相同迁移时间（tR）的色谱峰（相关的毛细管电泳图参见附录B中图B.1），且紫外光谱图特征一致（相关的紫外光谱图参见附录B中图B.2~图B.5）.甲醇（空白）无于扰，则检材样品阳性结果可靠；如果甲醇（空白）有干扰，则检材样品阳性结果不可靠。在傅立叶变换红外光谱（FTIR）分析中，如果晶体检材样品制备样的红外特征吸收峰和相应标准物质的红外特征吸收峰一致，则晶体检材样品阳性结果可靠。相关的傅立叶变换红外光谱图参见附录C。9.2定量结果评价
9.2.1定量结果有效性
对2份检材样品平行测定数据进行相对相差（尺D）的计算，如果尺D小丁或等于10%，则测定的数据有效；如果RD大于10%，则测定的数据无效，应按第8章步骤重新提取，检验9.2.2异常值检验
对6份（或5份）检材样品平行测定数据进行Grubhs可疑值判别，如果G则应剔除该数据，但只能剔除1个数据，否则本次测定无效，应按第8章步骤重新提取、检验当测定次数1=6时，G6:9）=1.822；当测定次数n=5时，G5(95)=1.672。9.2.3定量结果计算
以2份检材样品含量测定结果的平均值作为定量结果（如需提供定量结果的不确定度，则以6份或5份检材样品含量测定的平均值作为含量结果）。9.3测量不确定度的评定与表述
如需提供测量不确定度，测定结果的不确定度评定与表述按JJF1059.1一2012的规定执行6
相关毒品的理化性质
附录A此内容来自标准下载网
（资料性附录）
苯丙胺类毒品的相关资料
GA/T1518—2018
苯丙胺类毒品及其衍生物具有类似的母体化学结构，属于有机碱类中碱性较强的化合物。本丙胺纯品为无色、流动、缓慢挥发性液体，沸点为200℃~-203℃，溶于水（1：50），易溶于乙醇，乙醚和三氯甲烷，其硫酸盐为白色粉末。甲基苯内胺纯品为无色油状液体，有特殊的氨味，沸点约214℃，微溶于水，易溶于乙醇，乙醚和三氯甲烷，其盐酸盐为白色晶体，熔点为172℃174℃：替苯丙胺（MDA）和二亚甲基双氧安非他明（3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺，MDMA)纯品为无色油状液体，游离碱都易溶于乙醇和三氯甲烷，略溶于或难溶于水，具盐为白色粉未，都易溶于水，也能溶于艺醇，但不溶于乙醚，本丙胺（AMP)、甲基苯丙胺（MA）、二亚甲基双氧安非他明（3，4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺，MDMA)、替苯丙胺（3.4-业甲基二氧基安非他明，MDA）和N，N-二甲基苯丙胺（N,N-DMA）的分子式、相对分子质量和结构图参见表A1。
表A.1五种苯丙胺类化合物的分子式、相对分子质量和结构图中文名称
苯丙胺
甲基苯丙胺
二业甲基双氧安非他明
（3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺）英文缩写
分子式
相对分子质量
结构图
GA/T1518—2018
中文名称
替苯内胺
（3.4-亚甲基二氧基安非他明）N.N-二甲基苯丙胺
A.2毛细管电泳(CE)定性检测限
英文缩写
表A.1（续）
分子式
相对分子质量
结构图
AMP、MA，MDMA、MDA检测限均为0.01mg/mL：多沙普仑（内标）检测限为0.02mg/mL。A.3毛细管电泳（CE)定量范围
AMP.MAMDMA，MDA线性范围均为0.0lmg/mL1.0mg/mL；定量下限均为1.0%，如果检材样品中口标物含量小于1.0%时，则需要加大检材样品的称取量%
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。