【GA公共安全标准】 法庭科学黑火药、烟火药元素成分检验扫描电子显微镜/X射线能谱法

ICS13.310
中华人民共和国公共安全行业标准GA/T1520—2018
法庭科学
黑火药、烟火药元素成分检验
扫描电子显微镜/X射线能谱法
Forensic science-Examination methods for elements of hlack powder andflash powder-Scanning electron microscope/energy dispersive X-ray analysis2018-09-26发布
中华人民共和国公安部
2018-09-26实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。GA/T1520—2018
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验分技术委员会（SAC/TC179/SC4)提出并归
本标准起草单位：公安部物证鉴定中心、北京市公安局刑侦总队。本标准起草人：权养科、工萍、郭洪玲、陶克明、刘明辉。1
1范围
法庭科学黑火药、烟火药元素成分检验扫描电子显微镜/X射线能谱法
GA/T1520—2018
本标准规定了法庭科学领域扫描电子显微镜/X射线能谱检验黑火药、烟火药元素成分的方法。本标准适用于法庭科学领域黑火药、烟火药及其爆炸后微量原形物的元素成分分析，其他领域亦可参照使用。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GA/T242：微量物证的理化检验术语3术语和定义
GA/T242界定的术语和定义适用于本文件4原理
黑火药、烟火药的主要成分为氯酸钾（或高氯酸钾、硝酸钾、硝酸钡）、硫磺、木炭、铅粉（或镁粉、镁铅合金粉、硅铝合金粉)及锶盐、铜盐、钠盐等着色物质，其元素成分(除H元素外)均在扫描电子显微镜，X射线能谱仪的检测范围内，使用扫描电子显微镜射线能谱仪可对火药样品中的元系进行定性分析。
黑火药、烟火药爆炸后会有微量原形物和分解产物，并以一定规律遗留在现场或附着在相关物体上。使用扫措电子显微镜对残留物或附着物进行微观形态观察，并用X射线能谱仪对疑似的火药颗粒进行元素成分分析，可为判断样品中有无该火药或其残留物提供依据。5试剂和材料
带有导电胶的样品台。
6仪器和设备
所需的仪器和设备如下：
a）扫描电子显微镜；
b）X射线能谱仪；
e）立体光学显微镜。
GA/T 15202018
7样品制备
7.1对于爆炸烟熏痕，包装物等检材上的火药残留物，先在立体光学显微镜下观察，确定取样部位后，再用带有导电胶的样品台粘取
7.2对于未爆炸的火药，直接用带有导电胶的样品台粘取。8仪器检测
检测条件
加速电压应选择在火药中元素特征X射线的临界激发电压的2～3倍以上：当检测的火药颗粒中所含元素的原子序数小于32时，宜使用15kV加速电压；当原子序数大于或等于32时，宜使用20kV或更高的加速电压。
调整电子束电流和记数时间使X射线总计数率在1500cps2000cps范围内。8.2
检测方法
8.2.1用X射线能谱仪对样品进行面分析，确定样品的元素成分。8.2.2用扫描电子显微镜二次电子像和背散射电子像模式对样品进行观察，根据形态和背散射电子像的亮度对颗粒进行分类
8.2.3用×射线能谱仪对不同类型的题粒分别进行元素成分分析。结果分析
根据样品的X射线能谱检测结果，确定火药颗粒或其残留物颗粒的元素成分。注意事项
10.1未爆炸的火药应与爆炸烟熏痕、包装物等检材有效隔离。10.2应保持各种工具和器材的清洁，防止样品被污染。10.3样品制备时应注意粘取包含各种形态及颜色的粉末或颗粒，防止造成某些成分的漏检2
GA/T1520-2018
中华人民共和国公共安全
行业标准
法庭科学黑火药、烟火药元素成分检验扫描电子显微镜/X射线能谱法
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2019年10月第一版
书号：155066：2-34495
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