【YY医药标准】 外科植入物涂层 第15部分:金属热喷涂涂层耐磨性能试验方法

ICS11.040.40
中华人民共和国医药行业标准bzxZ.net
YY/T0988.15—2016
第15部分：金属热
外科植入物涂层
喷涂涂层耐磨性能试验方法
Coatings of surgical implants-Part 15:Test methord for abrasion resistancetesting of metallic thermal spray coatings2016-03-23发布
国家食品药品监督管理总局
2017-01-01实施
术语和定义
试验方法
意义和应用
仪器设备
试验样品
附录A（资料性附录）
基本原理
YY/T0988.15—2016
YY/T0988《外科植人物涂层》分为以下部分：第1部分：钻-28铬-6钼粉末；
第2部分：钛及钛-6铝-4钒合金粉末，第3部分～第10部分：（预留）：第11部分：磷酸钙涂层和金属涂层拉伸试验方法；第12部分：磷酸钙涂层和金属涂层剪切试验方法；YY/T0988.15—2016
第13部分：磷酸钙、金属和磷酸钙/金属复合涂层剪切和弯曲疲劳试验方法；第14部分：多孔涂层体视学评价方法；第15部分：金属热喷涂涂层耐磨性能试验方法。本部分为YY/T0988的第15部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分使用重新起草法参考ASTMF1978—2007《泰伯磨耗仪法测试金属热喷涂涂层耐磨性能》编制。
本部分与ASTMF1978—2007的技术性差异如下：删除ASTMF1978一2007中的第2章、第11章和第12章；将附录X1改为附录A，内容不变；删除与磨耗仪品牌相关的内容。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家食品药品监督管理总局提出。本部分由全国外科植人物和矫形器械标准化技术委员会（SAC/TC110)归口。本部分起草单位：国家食品药品监督管理局天津医疗器械质量监督检验中心、国家食品药品监督管理局医疗器械技术审评中心。
本部分主要起草人：董双鹏、张述、张路、焦永哲、刘斌、张家振、郭晓磊。HiiKAoNiKAca
1范围
外科植入物涂层第15部分：金属热喷涂涂层耐磨性能试验方法
YY/T0988.15—2016
YY/T0988的本部分用于量化热喷涂方法喷涂在金属平面上的金属涂层的耐磨性能。本部分旨在为外科植人物用涂层提供一种表征方法。本部分通过磨耗仪产生的滚动与摩擦的混合作用使涂层表面产生磨损。磨损通过累计质量损失进行量化。
本试验方法仅用于平的刚性试样。试样不与水发生明显反应，在室温与100C之间的空气中不发生相变及化学反应。
本部分并非试图对所涉及到的所有安全问题进行阐述，即便是那些与其使用有关的安全问题。确立适当的安全及健康规范，以及在应用前明确管理限制的适用性，是本部分用户自身的责任2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。2.1
磨耗仪abraser
用于测试表面耐受滚动摩擦复合作用的仪器。2.2
颗粒脱落particleshedding
从涂层上脱落的表面颗粒及碎片。2.3
热喷涂涂层thermal spraycoating通过易燃气体、等离子或电弧等方法喷涂融化及软化粉末产生的涂层。2.4
质量损失weightloss
试验过程中通过仪器移除的总质量。3试验方法
本部分使用配备H-22磨轮及250g无配重磨头的磨耗仪。反复摩擦测试样品，一系列周次后用超声波进行清洗。每次清洗后对样品称重，质量损失就是样品的磨损量。4意义和应用
4.1本部分提供一种热喷涂涂层抗颗粒脱落能力的评价方法。颗粒脱落可能会在外科手术植人时出现，也可能由植入后植人物微动引起。4.2本方法可用于涂层的质量控制分析，可用于评估工艺参数的影响，如喷涂前基体制备、表面结构、HiiKANiKAca
YY/T0988.15-—2016
喷涂技术参数、喷涂后处理以及任何可能影响涂层对颗粒脱落敏感性的因素。4.3本部分适用于平板状试样，试样的尺寸应足以使磨轮在试验过程中不离开试样表面。不推荐将此方法用于其他形状及尺寸的样品。5仪器设备
5.1磨耗仪。
5.2两个带250g磨头不带配重的H-22磨轮（或与之相当）。5.3真空单元。
5.4磨轮修整器。
5.5超声波清洗器，用于摩擦后清洗样品。5.6干燥设备，在（100士2)℃条件下运行，用于干燥试样。5.7分析天平，用于对样品称重，精度为0.0001g。6
试验样品
6.1磨损试样应为边长10cm的方形或直径10cm的圆形，厚度至少0.16cm，中心有直径0.64cm的孔以与磨耗仪的试样台螺钉配合。如果基体不是钛，应考虑试样的重量不超过分析天平的量程。6.2涂层应与外科植人物成品采用同样的工艺。6.3每种涂层应至少测试6件样品。至少有一组包括7件样品。6.4每组6件样品中应随机选出一件，用来测量超声波清洗造成的质量损失。这件样品被称作“空白样”，“空白样”应与摩擦样品采用相同次数的称重、清洗、再称重。6.5有7件样品的组应选出一件样品用来确定超声波清洗所需的时间。7步骤
7.1一般试验条件
7.1.1为超声波清洗器配置新鲜的清洗液，每升去离子水中加入(0.1士0.005)g分析纯氯化钠7.1.2测试每件样品前应用磨轮修整器修整磨轮。检查磨轮的半径，应确保测试过程中磨轮的直径不小于标示的最小值。若磨轮直径小于标示值，应停止测试，更换样品。7.1.3将标示的“左侧磨轮”安装在左侧磨头，“右侧磨轮”安装在右侧磨头。7.1.4开始每组试验前，应对超声波清洗器进行评价。可从6.3、6.5中选择多余的喷涂样品进行磨损试验。
采用分析天平对样品进行至少3次称重，记录平均值。7.1.4.1
按照7.2.5的描述，将样品放到磨耗仪上。将磨耗仪设置为10次循环，启动转盘。在超声波清洗器中用新鲜的盐水溶液清洗样品10min。7.1.4.4
将清洗完的样品放到100℃的干燥设备中干燥10min。7.1.4.6
称重前将样品冷却至室温。
采用分析天平对样品进行至少3次称重，记录平均值。8重复步骤7.1.4.4～7.1.4.7，直到2次连续清洗后得到相同的质量（质量差不超过天平的误差）。7.1.4.8
记录7.1.4.4~7.1.4.7中的清洗次数计算得到稳定质量所需的清洗时间，清洗时间为[10×（n一1)]min，其中n为7.1.4.9中确定7.1.4.10
HiiKAoiKAca
的清洗次数。
7.1.5应仅用250g重的磨头进行试验。磨头不应加配重。7.1.6如果有多组样品进行试验，应采用随机顺序。YY/T0988.15—2016
7.1.7一个完整的试验包括几个步骤，首先进行两个循环的试验，直到完成100次循环试验。一个样品的试验一旦开始，在试验结束前不得用同一个磨轮进行其他样品的测试。7.1.8每件样品试验前，应重新设置仪器显示的循环次数。磨耗仪计算的是累计次数（已完成的次数），所以每个步骤设置的次数应为累计次数（2，5，10或100)以表示每个步骤的结束次数。7.1.9参照标准每组6件样品中应包括一件“空白样（见6.4），用来测量超声波清洗造成的质量损失。“空白样”应与试验样品采用相同次数的称重，清洗，再称重。这些数值应记录为“空白样”质量损失。7.2操作
在超声波清洗器中用盐水溶液清洗样品至7.1.4.10中确定的时间。每天第1次清洗前应换成新7.2.1
鲜溶液。
7.2.2将清洗完的样品放到100C的干燥设备中干燥10min。7.2.3称重前将样品冷却至室温。7.2.4采用分析天平对样品进行至少3次称重，记录平均值。7.2.5将样品放到磨耗仪上，有涂层的一面朝上使试样固定螺钉穿过样品中心孔。将夹板放到试样上将试样固定到转台上。缓慢降低磨头使磨轮接触试样的表面。磨头接触到涂层表面时降低吸尘器吸盘。
7.2.6设置磨耗仪至适当的累计循环次数（2，5，10或100）。调节真空吸尘器的高度。试验前打开真空泵。使真空泵运行至少5s以使其达到最大功率，然后按开始键启动转台。当转台达到规定的循环次数后，关闭磨耗仪及真空吸尘器。7.2.7按7.2.1～7.2.4的规定对样品进行清洗、干燥、冷却、称重。7.2.8重复步骤7.2.5～7.2.7使磨耗仪运行5，10及100次循环。重复步骤7.2.1～7.2.8对所有的非空白样品进行试验。7.2.91
7.2.10“空白样”的试验按7.2.1～7.2.8进行（7.2.5、7.2.6除外）。8计算
按式(1)计算累计质量损失：
AW,=-
式中：
—n次循环的累计质量损失；
一试验开始前测量质量的平均值；—n次累计循环后测量质量的平均值；n
9报告
—累计循环次数。
报告应包含以下信息：
a）试样材料的确认及追踪信息（如涂层喷涂工艺批号及原材料批号）。b）尺寸数据，包括试样尺寸及涂层厚度。c
试样数量。
TiiKAoNiKAca
YY/T0988.15—2016
试验时实验室的温度及湿度。
7.1.4.10中确定的超声波清洗所需的分钟数。每件样品及“空白样”的累计质量损失。2.5，10及100次循环累计质量损失的平均值及标准偏差。研究过程中的发现，包括但不限于磨损痕迹的出现及发生时间、样品掉色、涂层大面积脱落及出现腐蚀痕迹。
HiiKAoNiKAca
附录A
（资料性附录）
基本原理
YY/T0988.15—2016
A.1带有热喷涂金属涂层的植人物可能出现磨损。过多的质量损失是不希望出现的，因为这可能导致关节面的三体磨损。
A.2尽管喷涂平试样及磨耗仪的使用不能模拟骨的影响及日常应用，本方法被证明是测量热喷涂涂层耐磨性能的可靠方法。
A.3在2，5，10及100次循环时进行测量。最少选择2次循环是为了保证测量质量损失前磨耗仪的转盘至少进行1次完整的转动。到了设定的最大循环次数100次后，磨损机制已不再是涂层脱落。A.4超声波清洗液对试样无腐蚀影响。用去离子水是因为它容易获得且杂质少。在去离子水中加人少量氯化钠以弱化其腐蚀性。盐的量应远低于生理盐水从而超声波清洗后无需用水清洗。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。