【TB铁路运输标准】 内燃机车冷却液分析方法第2部分:硅酸钠的测定

ICS71.040.40
中华人民共和国铁道行业标准
TB/T2059.2--2006
代替TB/T2059.3-1989.TB/T2544.1—1995wU.J
内燃机车冷却液分析方法
第2部分：硅酸钠的测定
Methods for analysis of diesel locomotive coolantsPart 2:Determination of sodium silicate2006-08-07发布
2007-01-01实施bzxZ.net
中华人民共和国铁道部发布
TB/T2059.2—2006
TB/T2059《内燃机车冷却液分析方法》分为7个部分：第1部分：十水合四硼酸二钠的测定；-第2部分：硅酸钠的测定；
第3部分：亚硝酸钠的测定；
-第4部分：苯聨三氮唑的测定；第5部分：电导率的测定；
-第6部分：氯离子的测定；
第7部分：钙、镁离子总量的测定。本部分为TB/T2059的第2部分。本部分代替TB/T2059.3—1989《铁路内燃机车冷却水添加剂分析方法二氧化硅的测定》、TB/T2544.1一1995《铁路内燃机车冷却水缓蚀剂快速分析方法二氧化硅的测定分光光度法》。
本部分与TB/T2059.3—1989相比主要变化如下：修改了氟硅酸钾容量法：
一删除了精度相对较低的比色法。本部分由铁道部运输局提出。
本部分由铁道部标准计量研究所归口。本部分起草单位：铁道科学研究院金属及化学研究所、南昌铁路局、北京铁路局天津机务段。本部分主要起草人：张天红、吴畏、杨善保。本部分所代替标的历次版本发布情况：TB/T2059.3-—1989;
TB/T2544.1—1995。
1范围
内燃机车冷却液分析方法
第2部分：硅酸钠的测定
TB/T2059.2—2006
本部分规定了内燃机车冷却液中硅酸钠测定的原理、采样、分析步骤及精密度等。本部分适用于含有硅酸钠（以SiOz计）100mg/L～1000mg/L的冷却液的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过TB/T2059的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T602
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T603
GB/T6678
化工产品采样总则
GB/T6679
GB/T6680
GB/T6682
3原理
固体化工产品采样通则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法氟硅酸钾容量法测定冷却液中硅酸盐含量是基于氟化钾、氯化钾在酸性溶液中使硅酸以氟硅酸钾形式沉淀，氟硅酸钾水解析出氢氟酸，再以标准碱液滴定氢氟酸。4反应式
H2SiO+6KF+4HNOK2SiF+4KNO+3H2OK2SiF+3H2O-2KF+H2SiOg+4HF
HF+NaOHNaF+HO
5试剂和溶液
分析方法中除特殊规定外，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定；分析方法中所需标准溶液、标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。5.1浓硝酸。
5.2氯化钾。
5.3氯化钾溶液：50g/L。
5.4氯化钾乙醇溶液：50g/L。氯化钾50g溶于500mL水中，再加入500mL乙醇混匀。5.5氟化钾溶液：150g/L。
5.6氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。5.7酚酥指示液。
TB/T2059.2—2006
6仪器
6.1量筒：5mL10mL
6.2移液管：50mL。
6.3滴定管：25mL。
6.4塑料杯：300mL
6.5塑料漏斗。
6.6塑料棒。
分析方法中除特殊规定外，试验用样品均按照GB/T6678、GB/T6679、GB/T6680规定的方法采集，必要时可进行过滤处理。若被测样品为冷却液添加剂产品，则采样后先按产品说明书中规定的比例用蒸馏水（标准中规定了用水的除外）配置成冷却液，然后进行检验。8分析步骤
8.1用移液管移取冷却液样品50mL于300mL塑料杯中，加人浓硝酸（5.1)5mL，氯化钾（5.2)2g，用塑料棒搅勾并冷至室温，再加人氟化钾溶液（5.5)10mL，搅匀，静置2min～3min，即用塑料漏斗以快速定性滤纸过滤，用氯化钾溶液(5.3)洗涤杯壁及沉淀。8.2将沉淀和滤纸一同放人塑料杯内，加入氯化钾乙醇溶液（5.4)10mL，加酚酞指示液（5.7）5滴，用氢氧化钠标准滴定溶液(5.6)滴定，边滴边搅拌并捣碎滤纸，至溶液呈微红色不消失。8.3加人预先除去二氧化碳的热蒸馏水（70℃～90℃）约200mL，使沉淀水解，以氢氧化钠标准滴定溶液(5.6)滴定至微红色不消失即为终点，记下此步所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液（5.6)的体积（V1)。8.4取同体积蒸馏水按8.1～8.3步骤做空白试验，记下最后一步消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积（Vo）。注1：沉淀完全后，立即过滤，否则易发生水解，使结果偏低。注2：最后一步水解反应为吸热反应，若温度过低，水解不完全，故宜加入70C～90℃的热水。9结果计算
冷却液中硅酸钠(以SiO2计)质量浓度(X)，数值以毫克每升(mg/L)表示，按下式(1)计算：X= (v-V)×15.02×1000
式中：
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：Vo一空白试验中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V1—样品滴定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)：V-冷却液样品的体积，单位为毫升（mL)：15.02-
二氧化硅(1/4SiO2）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。计算结果表示到整数位。
10精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于4mg/L，以大于4mg/的情况不超过5%为前提。
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于8mg/L，以大于8gm/L的情况不超过5%为前提。
[1]GB/T4209—1996
工业硅酸钠[S].
TB/T2059.2—2006
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