【HG化工标准】 橡胶工业用重质碳酸钙

ICS 71. 060. 50
备索号：2375523758—2008
中华入民共和国化工行业标准
HG/T3249.13249.4—2008
代替 HG/T 3249-2001
工业用重质碳酸钙
2008-04-23发布
2008-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布HG/T 3249.1—2008
HG/T 3249.2—2008
HG/T 3249.3-2008
HG/T 3249.4—2008
造纸工业川重匾碳钙
涂料工业川重匾碳酸钙·
塑料工业用重质碳酸钙
橡胶工业用重质碳酸钙
..........
ICS 71, 060. 50
备案号：23758—2008
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3249.4--2008
代替HG/T32492001
橡胶工业用重质碳酸钙
Heavy calcium carhonate for rubber industrial use2008-04-23发布
2008-10-01实施
中华人民北利和国国家发展和改苹委员会发布前言
HG/T 3249.4--2008
请注意本标的某些内容有叮能涉及专利。本标准的发布机构不成承担识别这些专利的责任。本标准代替HG/T3249-2001T.业重质碳酸钙》。本标准与HC/T32492001的婴技术差异如下：取消了原标准中的等级，根据产品用途分为四个分标准，并将橡胶工业用产品的要求列人本分标准，
根据产品鄉度分为穴种型号；
根据橡胶工业的需求，取消广PH值，铁含量、铣合罩、筛余物、铜五项指标；增设了细度、比表面积、铅、六价、汞、碑、镭七项指标要求（2001年版4.2、本版4.2)；分析方法中册去了取消的技术要求的检测方法，增了新增项目的检验方法（2001年版5.2，5.5,5.6,5.9和5.12,本版5.6,5.7,5.12,5.13,5.14,5.155,16)。本标推由中国石油和化学工业协会提出。本标准出全国化学标化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准起草单位：建德市钦堂精细钙业有限公司、广西贺州市科隆粉休有限公司，建德市新安质量技术服务中心、天津化工研究设计院。本标主要起草人：吴康孟、邪振宏、李齐洪、张小燕、刘平、王钱，王带、刘幽茗。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HG/T3249--2001，(47)
KAOIKAa
1范围
橡胶工业用重质碳酸钙
HG/T 3249. 4—2008
本标准规定了橡胶工业用重质碳酸钙的分类安求，试验方法·检验规则.标志、标签，包装、运输、贮存。
本标准适用于以方解石、大理石或石灰石为原料经研磨表面处理制得的工业活性重质碳酸钙。本产品主要用于橡胶工业中作填充剂。2 规范性引用文件
下列文件的茶款通过本标准中引用而成为本标准的条款。凡是注口期的引用文,其随后所有的够改单（不包括断误的内穿)或订版本均不适用于木标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标推。GB/T191—2000包装运图示标志（eqVIS0780：1997)GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T5950—1996建筑材料与非金属矿产品白度测方达GB/T6003.1—1997金属丝编织网试验筛（eqvIS)3310-1*1990）GB/T6678化T.产品采样总则
GB/T 6682
GB/T 8946
1992分析实验室用水规格和试验方法（cqTS03696：1987）塑料缩织袋
复合塑料编织袋
GB/T 8947
GB/T 19281
2003碳酸钙分析方送
GB/T19587—2004气体吸附BET法测定固态物质比表面积1c11S092771995)HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定落液的制备HG/T 3696.2
无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T 3696. 3
无机化下产品化学分析用剂及制品的测备3分于式
分子式:CaCO
相对分子质量：100.09（按2005年国际相对原子质量）A要求
4、1外观：白色或灰白色粉未。4.2橡胶工业用重压碳酸钙应符合表1要求。(49)
HG/T 3249.4---2008
指标项口
碳钙(以干基计)山/%
白度/度
D90/jum
150/j+m
比表面积/(cm*/g)
活化度/%
吸油值/(mL/Ig)
盐酸不溶物/头
105℃摔发物
价销(Cr-）e/%
秉()/
神(As)/%
锯(Cd)%
表1要求
2000日
注：带”×”的指标适用于制造高压娲或电气密封圈用的碳酸销，5试验方法
5.1安全提示
1000日bZxz.net
800日
10:000
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或脑蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。5.2
一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一1992中规定的二级水。试验中所需标准滴定溶，杂面标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/3696.1、HG/T3696.2、EIG/T3696.3之规定制备。5.3外观的判别
在自然光下，以目视法判别所取样品的外观。5. 4碳酸钙含鼠的测定
按GB/I19281—-2003第 3.1条规延的方法进行测定，5.5白度的测定
5.5.1方法提要
同 GB/T 5H50--1996 第 4 章,
5. 5. 2、设备
5. 5.2. 1自度仪。
5.5.2.2工作白板：符合GB/T5950·1996第6章规定的标准工作凹板，2
5. 5. 3分析步骤
HG/T 3249.4-2008
取一定堂的试样放入压样器中，压制成表面平整、无纹理、无疵点、无污点的试样板。每批产品需压制3件试样板。
接仪器的使用说明预热稳定仪器，调，用工作白板调校仪器。将试样板置于仪器上测定试样的蓝光白度。
5.5. 4结果计算
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于1。5.6细度的测定
5.6.1粒径的测定
5. 6. 1. 1 试剂
聚丙烯酸钠溶液，称取50g亲丙烯酸钠，溶于100mL.水巾.用1+1氮水溶液节pH值为9. 0--9. 5
5.6.1.2收器
5.6.1.2.1撤光粒径分析议：
量程:0.02 μm~2 000 μm.
精度:太1%。
检测角度：0°~135*
5.6.1.2.2超声波分散仪。
5.6.2分析步率
根据激光粒径分析仪的要求称取一定量的试样，加入100mL水（表面改链的试样先加入少量乙醇润湿），加入1.0mL,～1.5mL聚丙烯酸钠济液。将试样溶液胃于超声波分散仪1进行超声分散20min。按激光粒径分析仪操作步骤对试样进行测定（建议折射率为1.5）。5.7比囊面积的测定
接GB/T19587-2004规定的方法进行测定。5. 8活化度的测定
按GB/T19281—2003第3.20条规定的片法进行测定：5.9吸油量的测定
5.9.1试剂
同GB/T 19281—2003第3,21.1条。5. 9. 2 器
同GB/T 19281—2003第3.21.2条，5. 9. 3分析步骤
称取约5g试样，精确至0.01自，置于玻璃板或釉面瓷板上用已知质革的邻举二甲酸二辛酯（DOP)（恒遍）的滴瓶滴加DOP，在滴加时，调刀不断进行翻动研磨，起初试样呈分散状，后逐渐成团直至全部被DOP所润湿，并形成一整团即为终点。称取滴瓶质量，精确至0.0】g。整个测定要求在20rnin内完戚。
5.9.4结果讨算
吸油量以计，数饰以每100g碳酸钙所吸收D0)1的质量（g）表示，按公式（1)计算： =m/=ma × 100
式中：
滴如DOP之前滴瓶和DOP的质量的数值，单位克（)：-滴加 DOP之后滴瓶和 DOP 的质量的数值，单为克(g)(1)
HG/T 3249. 4---2008
试料质蛋的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差位不大于1.0g/100名。5.10105℃挥发物的测定
按GB/T19281—2003第3,14条规定的方法进行测定。5. 11 盐酸不溶物含量的测定
按GB/19281—2003常3.16条规定的方然进行测定。5.12铅含量的测定
5.12.1方法提要
将样品溶解并酸化，采用原子吸收分光光度法283.3nm波长下测定铅含量。5.12.2试剂和落液
5. 12.2. 1. 盐酸。
5. 12. 2. 2 硝酸。
5.12.2.3铅标准溶液：1 ml溶液含铅(Pb )0.020g。配制：用移液管移取2mL按HG/T3696.2配制的铅标准游液置于100mL容益瓶中，用水稀释至刻度：匀。
5,12.2.4水：GB/T6682—1992中规定的二级水。5.12. 3仪器、设备
原了吸收分光光度计：配有诏空心阴极灯。5.12.4分析步
5.12.4.1试验溶液的制备
称取凹份（2.00士0.0）g试样，分别叠于250mL烧杯中，加入10mL销酸、15mL盐酸，小心加热溶解，蒸发至近下。冷却后.加4ml.盐酸、50mL水，加热煮沸5min，冷却。部移人4个100ml容量瓶中,用移液管分别移人 0. 00 ml.,2. 00 mL ,4. 00 mL ,6. 00 ml 铅标准溶液,用水稀释至刻度,摇。5.12.4.2空白试验溶液的配制
在制备试验溶液的同时，除不划试样外，其他操作和加入的试剂量与试验溶液相同。5. 12. 5定
使用乙炔-空气火焰，在波长283.3nm1处将原子吸收分光光度计调至最佳T作状态，以水为参比：谢量吸光度。从每个标准参比液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以铅的质低（11）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，用外推法查出试料溶波中铅的质单。5. 12. 6 结果计算
铅含量以铅(Pb)的质量分数22计,数值以%表示,按公式(2)计算：U
式中：
(ml-m2)×10-
册1一一从T作曲线上查得的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克（mg)；ms—从工作曲线上查得的空试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克(mg)；m试料质量的数值，单位为克g）。.-*. (2)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大下0.0001%。5.13六价的测定
5.13.1方法提要
将溶调制酸性，便六价络离子与二苯卡巴叶生成玫现红也铬合物，进行比色测定，求得格仓母。5.13.2试剂和溶液
5. 13. 2. 1乙尊 95 %
TYKAONIKAca
5.13.2.2氧氧化钠溶液：L60g/L。5.13.2.3高锰酸钾溶液20g/L。
5.13.2. 4硫酸溶液;0.5ml/L
HG/T 3249. 4—200B
量取28mI.液硫酸（B625），逆揽举过滴加到约400ml.水巾，待滴加前不发生激想反施后，再途徐加人，待溶液冷却至室温，个部转移至1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀5.13.2.5硫酸溶液:1+6；
量取 100 mL浓硫酸,以上述方狭加人到6001nL水中，并加人 1滴 2%高锰酸钾溶被,使溶液呈粉红色。
5.13.2.6二苯卡巴肼溶液；
称取0.5g二苯卡巴肼，游解于100ml.丙断(GB686)中。5.13.2.7铬标准储各液：1ml.溶液含销（Cr)0.100mg称取 0. 283 0 g 经 100 C～110 C烘至质量恒定的重铬酸钾(GB 642)用水溶解,移人 1 000 mL. 窄量瓶中，稀释室刻度，摇匀，
5.13.2.B铸标准挤液：1mL游液铬（Cr)0.002m：移取1.00mL标准储备被皆于50ml.容量瓶中，如水稀释至刻度+播勾。此溶液即用即配，5.13.3仪器、设备
分光光度计：配存[cm比每可在540nm处测量吸度。5.13.4分析步骤
称取约3伴品.精确到0.0001，置于250mL形瓶中，加人15mL0.5mo1/L蔬酸落液，在电炉上微沸，加人 1. 5 mL 氢氧化钠溶液,再加入2 滴高锰酸钾溶液,加水使掘内溶液总体积约为 60 ml.~70mL，播匀，溶液里紫红色，在电炉上热煮沸20min(在煮沸过程中，如红色消褪，虚及时补加高锰酸钾溶滤，使搭滤保持紫红色），然后错圳人3mI.95%的之醇，撤匀，趁热过滤，滤液置罩手100mT.穿鼓瓶中，并用少量的热水洗涤三角瓶和滤纸子--4次洗涤波并入容量瓶中，控制溶获体积，此滤液即为试样溶液，务用。
5.13.5工作曲线的绘制
移取铬标准溶被0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL,8.00mL,分别骨于100mL容量瓶中，加人适量水蒂释，依次加人4mL(I十6)硫腰溶液，再加人2.0mL二苯卡巴肼溶液.用水稀释至刻，摇匀，静置30min.以水作为参比，用1cm比色，在波长540nm处用分光光度计测量共吸光度，从每个标准溶液的吸光度中减去空白辫液的吸光度，以势的质量（rmg）为横坐标，对成的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
5. 13.6测定
在装有试样溶液的 100 mL 容壁瓶中,依次加人 1 mI.(1+6)硫酸溶液和 2. 0 mL 二苯卡巴胖溶液,用水稀释至刻度+摇勾,静置30min,按5.13.5的要求从“以水作为参比...开始测定。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验辫液中铬的质量。5.13.7结果计算
铬含量以铬(Cr+)的质量分数w计，数值以路表示，按公式(3)计算：(m, —m2)X10
武中：
m一—从工作曲线上查得的试验溶波中铬的含量的数伉，单位为旁克(mg）;m2一一从工作曲线上查得的变白减验溶液中铭的含量的数值，单位为落克(mg)试料质量的数值，单位为克（名）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两秋平行测是结果的绝对差值不大于 0. 000 1 %,<53]
HC/T 3249. 4—2008
5.14汞含量的测定
5. 14. 1 方法提要
试样经消化后，汞离子在酸性溶液中与双硫腺生成橙红色络合物，溶于一氯甲烷，与标准系列比较延量。
5.14.2试剂和溶液
5. 14. 2. 1硝酸。
5. 14. 2. 2氧水。
5.14.2.3高锰酸御游液：50g/L
5.14.2.4三氮甲烷：不应含有氧化物。5硫酸溶液：1+35。
5. 14.2.5
5. 14. 2. 6 硫酸溶液:1 +19。5.14.2.7盐酸羟胺济液：20)g/I.;吹清洁空气除去溶液中含有的微虽汞。5.14.2.8溴麝香草酚蓝-乙醇指示液：1g/L5.14.2.9双硫腺-三氧甲烷搭液：0.5g/L保存于冰箱中，必耍时用下述方法纯化+称取0.5g研细的双硫腺，落于50mL三氛甲烷中，如个全率，可用滤纸过滤于250ml.分凝漏斗中,用氮水(1十99)挺取三饮,每次 100 mL,将提取液用棉花过滤至 500 ml,分液谢斗中,用盐酸(1！1)调至酸能,将沉淀出的双硫腺用三氯甲烷提取 2~-3次，每次29 mI.合并三氧11烷层,用等量水洗涤两次,弃去洗涤液·在50亡水浴,1蒸去三氯甲烷。精制的双硫踪置硫酸干燥器中，于燥备用,或将沉淀出的双疏腔用 200 ml.,200 ml.,100 mL三氯甲烷提取一次,合并二氟甲烷层为双婉嫁溶报。5.14.2.10双硫膝使用液：吸取1.0mL双硫腺液，加三氛氯甲烷至10ml.混匀。用1cm比色瓜，以三氯甲烷调节零点，下波长510 nm处测吸光度(4),川式(1)算出配制100ml.双硫腺使用液（70%透光率)所需双硫腺溶液的离升数(V)，V_10(2-1g70) _ 1. 55
5.14.2.11求标痛使用液，1ml.溶液含乘（Hg）0.020mg；(4)
移取 2. 0 tnI.按 HG/T 3696. 2制的求标准溶液,置于 100 tmI.容量瓶中，加硫酸(1/ 35)稀释至刻度，此溶波使用期为·星期。5.14.2.12求标准使用液：1ml.溶液含汞（IIg)0.001g移取上述求标准使用2.5mL置于50mL容量瓶中，加硫酸（1+35）稀释至刻度。此溶液即用即配，
5.14. 3仪器、设备
可见分光光度计。
5. 14. 4:分析步骤
5.14.4.1试验溶液的制备
称取约2g试样，精确至0.0001g，加人少量盐酸便其溶解，再加20ml水，在电炉上沸10min除去二氧化碳等，冷却至室温，5. 14. 4.2空白试验溶液的制备除不加试样外，如人试剂的量与制备试验溶液时完全相同.并与试验溶液间时进行同样的处理。5.14.4.3工作曲线的绘制
吸取0.00mL、0.50ml.,1.00ml、2.00mL、3.001ml 汞标准溶液(5. 14.2,12>分别置于125mL分液漫斗，加10mL硫酸（1119)，再加水至40ml.，滤勺。再各加1ml.盐酸羟胺溶液，效置20mi。并时时振摇。
丁分液漏斗中各加5.0mL双硫踪-三氯甲烷溶液，剧烈振操2min，世分层片，经脱脂梯将三氧6
TYKAONI KAca
HG/T 3249.4—2008
甲烷层滤入1cm比色血中，以三氧甲烷调节零点.在波长19nm处测吸光度，从盘个标准溶液的吸光度中减去空白游液的吸光度，以汞的质量（m)为横坐标，对成的吸光度为纵坐标绘制L作曲线。5. 14. 4. 4测定
于试验溶液及空凸试验游液中各加高锰酸钟游液（50/L）垒济液量紫色.然后市加盐酸羟胺溶液使紫色褪去，加?滴瞬香草酚蓝指示液用氨水调节PH，使橙红色变为橙黄色（pII=1～?）。定量转移至125 ml.分液溺斗巾。以下按T作曲线绘制于分液漏斗中加5.心ml.双硫踪-三氯甲烷溶被…..”操作。测定试验溶液和空占试验溶液的吸光度.在工作曲线上查出汞的质量。5. 14.5结果讨算
求含基以求(Hg)的质量分数说计,数值以%表示，按公式(5)计算：(mm)×10-×ico
武中：
说1一—从工作曲线上查得的试验溶液中的质虽的数值，单位为毫克（mg)；证从工作曲线上查得的空白试验辫获中乘的质量的数值，单位为毫克（mg）m——试料质堂的数值.单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定站果,两饮平行测定结果的绝对差值不大于 0. 100 05 %。5.15砷含置的测定
5. 15. 1 方法提要
同GB/T5009.762003第8条.
5.15.2试剂
同G[3/T5009.76-·2003第3条。5.15.3快器
同G13/T500.76—2003第10条。
5.15.4分析步骤
称取（1.00上0.01）g研磨后的试群，置于锥形瓶或广口瓶中。加75mI.水，加5mL盘酸、1碘化钾溶液0.2mT，氯化亚溶液，摇匀，于宰温放皆1GIin。然后加人2.5息无神金属锌，班节即塞：预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测码管.于25℃放曾暗处1h。取出漠化求试纸，所导旺颜色不得深于标推。
标准是分别移取 2. 00 ml.(1 ml. 个研0. 00l m)的弯标准溶液，置丁销形瓶中,加水至 75ml+以加“5ml.盐酸\开始，』试样同时同样处理。5.16辐含量的测定
5.16.1方法提要
通过測定试验溶液和标准落液所产生的源了蒸气对镉元素的特定吸收波长辐射的吸光度米确定试样中销元素的含基。
5.16.2试剂
5.16.2.1盐酸溶液：1-11。
5. 16.2.2硝酸溶液:1+1。
5.16.2.3辐标准溶液：1mL溶液含有锅(Cd)0.010mg。移取1.00 ml.按I1G/T 3696.2配制的镉标推溶滋置丁 100 n11.容量瓶中,用水稀释至刻度+摇勾：此液即明即配，
5.16.2.4水：GB/T6682—1092中规是的二级水。5.16.3仪器、设备
5.16.3.1原子吸收分光光度计。(55)
HG/T3249.4—2008
5.16.3.2镉空心阴极灯。
5.16.4仪器工作条件
5.16.4.1被长：228.8nm。
5.16.4.2火烙：常气-乙块。
5.15.5分析步骤
5.16.5. 1工作曲线的绘制
取5只100ml.容量瓶，用移液管分别加入0.00mE,0.5mL.,1.00mL，1.50ml-.2.00mL需标推溶液，加人10mL楚酸溶液，用水稀释至刻度，摇勺，将仪器调至最住工作条件·闻水调零，测量吸光度。从每个标推溶液的吸光度中减去空白试验的吸光度，以镉的质量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标,绘制下作曲线。5. 16. 5. 2测定
称取约5g试样，精碗至0.0001g，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，加人硝酸落液溶解：加热蒸发至无N为正+冷却，企部转移至100m容氧瓶市，加人10nL盐假婚报指水帮择至刻度，播句。空白试验应与测定平行进行，并采用相同的分析步，取相同量的所有试剂，但空白试验不加试样。将仪器调至最伟工作条件，用水调举，测盘吸光度。从工作曲线上查出试验溶液和空白溶液巾镉的质量。
5.16.6结果计算
锯含量以（C）的质量分数ws证数值以%我示，接公试（6）计算：(mt mg)X10-
式中,
从工作曲线工查出的试验帮获中辐的质量的数值，单能为克（m）m一·从工作曲线上查出的空白试验溶液中铺的质量的数值，单位为毫克(mg)：m—…试样质量的数值，单惊为克（g）(6)
取平行楚结果的算术半均值为泄定结果，两改平行泌定结果的绝对差值,不大下0.00 1 %。6检验规则
6.1本标准要求中规定的所有指标项日为出厂检验项目，应逐批检验。6.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或间一班组生产的间一规格的工业重质碳酸钙为一批，每批产品不超过60。6.3按B/T6678的规定确楚采样单元数。采样时将采样器白自包装袋的上方垂直捕人至料层深度的3，4处来样。每袭所取试样不少于50将所来的样品混匀，用四分法雍分至约500，分装人两个下燥，清活的广口瓶或塑料袭中，密封，粘贴标签，注期：产”名，产品名球、等级，批号和来样口期，采样者姓名：一瓶（袋）用于检验，另一瓶（袋)保存备，保存时间由生产厂根据实际情况确是。6.4橡胶工业用重质碳酸钙内生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出！的产品都符合本标推的要求。6,5检验结果中如有指标不符合木标推要求时,症重新自两倍虽的包装袋中采样进行复验，复验结果那使是信一项绪称不符合本标要求的，处懿批产品为不合搭。6.6采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果楚否符合标雅。对有率有害物质应采用全数值比较法。
7标志、标签
7.1橡胶工业用碳酸钙包装袋土要有牢固消晰的标志，内穿包括：生产厂名、厂址、产品名称，等级，净8
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