【HG化工标准】 涂料工业用重质碳酸钙

ICS 71. 060. 50
备案号：23756—2008
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3249.2--2008
代替HG/T3249—2001
涂料工业用重质碳酸钙
Heavy calcium fur paint and caating imdustrial use2008-04-23发布
2008-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言
HG/3249.2-2008
注意不你准的某些内容有可能涉及专利。本你准的发布机构不应飛担认别这些专利的贵任。本标代替HG/T32192901《工业重质碳酸》。本标准与HG/T3249-2001&1.业重质碳酸钙的主要技术差异如下：取消广原标准中的等级，据产品性质分为两类：「类为普道产品：类为活性产品。开樱班细度分为五种型号；
一根括涂料:1业的需求,坡消了pH直、盐酸不溶物、105 挥发物、铁含量、锰含量、筛余物、铜七项指标；增设了酬度、比表而积、铅、六价铬、汞、砷、镉七项指标要求（2001年版4.2,本版5.2）；分析方法中删去了取消的技术要求的检测方法.增加了新增项自的检验法（201 年版5.2，5. 3,5. 4,5. 5,5. 6,5. 9 和 5. [2,版 6. 6,6. 7,6. 10.6. 11,6. 12, 5. 13和 (. 14)。本标独所中国右独和化学业协会提出。本标准由全闽化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口本标雅起草单花：」西贺州市科隧粉体有限公司、建德市饮堂精细師业有限公司、大洋化工研究设汁院。
本标滩主要起草人：李齐洪、张小燕、康而、邵振宏、王莹、刘幽若。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HG/T3249—2001。(19)
1范围
涂料工业用重质碳酸钙
HG/T3249.2—2008
本标准规定了涂料7.业用重质炭钙的分类要求，试验方法，检验规则，标志、标等，包装、运输、忙。
本标唯适用于以方解有大理在或石灰有为原料经研磨制得的工业重质碳酸钙和经表面处现制得的工业活性重质碳酸钙。该产品主要用丁涂料工业叶作填充剂。2规范性引用文件
下列文件的条款通过本标弹中与用而成为本标谁的条款，凡是注日期的引月文件，其随后所有的修收单（不括期误的内容)或修订版本均不适用于本标谁，然而，鼓励根拆本标摊达成协议的各力研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注Ⅱ期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 19_—2000包装储运图示标志(cqV1S0780：1997)G13/T1250极限数值的表示方法和判定方法G3/T5950996建筑材料与非金属矿产品白度测量方法GB/T6003.1—1997金属丝编织网诚验筛（qvIS33101：_990）GB/T6678化工，产品采样总则
G/16682—1992分析实验用水规格和试验方法（cqVJSO3696：1987）GB/T8946涂料编织袋
GB/T894？复合涂料编织袋
GB/T19281—2003碳酸钙分析方达G[3/T19587—2C01气体吸附BET法测定固态物质比表面积（ncgJSO9277：1995）HG/T3896.1万机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工品化学分析用制齐及制品的制备3分子式
分子式：Caco
相对分子质量：100.C9（按2005年国际相对原于质量）。4分类
工业重质碳酸分为两类：「类为酋适产品；类为活性产品5要求
5.1外观：白色或灰白色粉末
5.2I类涂料用重质碳酸钙应符合表1要求。(21)
HG/T 3249. 2—2008
指标项目
碳酸钙（以十战计）/
当度/度
组纠度
1350/:m
比表南积/（cm/g)
活化度”
吸油值/(ml./100g）
铅(Fh
六价络（1）/%
录(门g肾
碘(A)/
活化度只针刻止英产品，
6试验方法
6.1安全提示
表1要求
1aoc月
95.003. 0 95. 0 03. G
800月
等丨合将
95. 0 | 53. 0
本试验方法中使用的部分试剂县有毒性或腐蚀性,操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。6.2一般规定
夺标滩所用试剂和水.在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和（13/T6682992中规定的级
水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注期其他要求时，与按IIG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3615.3之规定制备。6.3外观的判别
在自然光下，以日视法判别所取样品哟外观。6.4 碳酸钙含量的测定
按GR/T1928
6.5自度的测定
6.5.1方法提要
2003第3.4条舰定的方法进行测定。同GB/T5950—1996第4
6.5.2仪器、设备
6.5.2.1度仪。
6.5.2.2工作白板：符合GB/T5950—1996第6章规定的工作白板：2
TKAONT KAca-
6.5.3分析步骤
IIG/T: 3245.2—2008
取一定晨的试样放人压样器中，压制成表面平整，无纹埋，无疵点，无污点的试样板。每批心品需压粘3件试详版
按仪器的使用说明预热稳定仪器，调零，用工作标准白板调校仪器。将试样板置于仪器七测定试样的蓝光白度，
6.5.4结果计算
取乎行测定结果的算术平沟值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大下1。6.6细度的测定
6.6.1粒径的测定
6. 6. 1. 1 试剂
聚内酸钠溶液:称瑕 5C聚内烯酸钠、溶于 100 mL 水，剂！：1氢水溶调书 pII为9. 0 ~9. 5。
6.6.1.2仪器
6.6.1.2.1激光粒径分析仪：
量程:0.02μrr~2000 m;
靖度：三1 %;
检测角度：0~-135°
6. 6. 1. 2. 2照市被分散仪
6.6.2分析步骤
根据激光粒径分析仪的要求称取：定量的试样，加人100mL水（表询改性的试样光加人少量乙略润凝),加人1.0m[~]. 5ml聚内凝酸钠辫澈。洛试样溶液置丁超波分散仪上逃行超i分散20mi\)。按激光短径分析义操作步骤对试样进行测定（建议折射率为1.5)。6.7比衰面积的测定
按G13/T195872001规定的方法进行测定。6. 8活化度的测定
接GB/T1.9281—2003第3.20条规定的方法进行测定。6.9吸油量的测定
6. 9. 1 试剂
同GB/T 19281—2003第 3.21.1条6.9.2俊器
同GB/T192812003第3.21.2条
6. 9. 3 分析步骤
称瑕约试样，精碲至0.01 弓,置丁玻璃板或釉面瓷板上用已知质量的邻装二甲酸:辛酷(10)P)(温)的滴凝滴圳[)P，在滴刘时，用调刀不断进行动研磨，起初试样呈分散状，后逐渐成团直至全部被DOP所润湿,并形成-整团即为终点，称取滴版质量.猜确至0.01.g。整个测定要求在20 mi内完成。
6. 9. 4结果计算
油量以说)计：数值以他100g碳酸钙所吸收DOP的质量(g)表示，按公式(1)计算：ml-mz×100
武中：
m一滴加11OP之前滴瓶DOP的质量的数值,单位为克(g);m2—一滴加DOP之后滴瓶和DOP的质量的数值，单位为克(g);(23)
HG/T 3249.2—2008
m——试料质量的数值,单位为克(g)，取平行洲定结果的算术半均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0g/100。6.10铅含量的测定
6.10.1原子吸收分光光度法
方法提要：将样品溶解并酸化，采用原子吸收分光光度法283.3m波长下测定钻含亮，6.10.2试剂和溶液
6.10.2.1盐酸。
6.10.2.2硝酸。
6.10.2.3铝标准溶液：1mL溶液含锆（Pb).020g配制：用移液營移取2inL按IIG/T3696.2配制的铅标准溶液置于100mL穿量瓶中，用水稀释至刻度，擦勾（此溶液仅使时一个星期）。6.10.2.4水：GB/T6682-1992中规定的二级水，6.10.3仪器、设备
原了吸收分光光度计：距有空心阴极灯，6.10.4分析步骤
6.10.4.1试验溶液的制备
称取四份（2.009.01）g试样分置丁250ml.烧杯巾,加人10 ml.硝骏，15ml.盐酸.小心加热溶解蒸发至近干。冷部后,加4rmL需酸、50 mL 水，加热煮沸 5tin冷却。伞部移人 4个00ml.容重瓶中，用移液管分别移人0.00mL、2.00mL4.0cmL、5.00mL铅标准溶滚，用水稀释至刻度，摇勾，
6.10.4.2空白试验溶液的配制
在制各试验溶液的尚时，除不加试样外，其他操作和加人的试剂量与试验溶液机同。此降液为空户试验溶液B,用于铅含量的测定。6.10.4.3测定
使州乙-穿气火焰：在波长28.3门1处将原子吸收分光光感计调至最佳工作状态，以水为参比，测量吸光度，得个称推参此液的吸光度中藏去试剂密白试验的吸光度，以的质量（为横坐你，刘应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，用外推法查出试料落液中钻的质量，6. 10. 4. 4结果计算
铅含量以(Pb)的质量分数计，数值以表示,按公式(2)计算：e
武中：
(m -m:)x:0
mi一：从“作曲线上查得的试验游液中铅的含量的值，单位为(mg)：一一一从工作曲线1查得的空白试验溶液中铅的含斥的数值,位为（mg)：n——试料质最的数值,单位为克(g)。(2)
瑕平行测定结果的算术平均值为测定结具，两次平行测烂结果的绝对差值不大于0.0001%。6.11六价铬的测定
6.11.1方法提要
调节试验溶液为酸性,加人二下巴肼与六价铬离子反成生成敌璨红色铬合物分光光度计在一定波长卡测定其吸光度从而求得路含量。6.11.2试剂和溶液
6. 11. 2. 1 95 %乙醇。
6.11.2.2氢氧化钠辫：160g/L
TKAONTKAca-
6.11.2.3高锰酸钾溶液：20g/1.。6. 11.2. 4硫酸溶液: 0. 5 mol/1. HG/T 3249.2—2008
量取28mL浓硫酸（CB625）边搅拌边漓川到约409)ml.水中，待滴加时不发牛激烈反应斤，再徐徐灯人，待液冷封至室泪，全部转移至1CmL容量版，用水释释至刻度·密勺6. 11.2.5硫酸溶液：--1·6;
量取100I浓硫，「迷述方法加人到600 m.水中，并川人12必高锰酸钾深液，使溶旱彩红色，
6. 11. 2. 6 二米卡巴讲溶液：称取0.5g二苯下巴联，溶解一100mL内酮（GB686)中。6.11.2.7铬标准诺备液：1ImL溶液含铬（Cr>0.1C0mg；称取0.2830g经100℃~110℃烘至质量恒定的望酸钊（GB612)用水溶解，移人1CC9ml容量瓶,用水稀释分刻度，擦勾，
6.11.2.8铬标准溶液：1ml.溶液含铬（Cr)0.002mg移取，00inL铬标准储备液置于FCml.容虽瓶中,用水稀释至刻度,摇勾，此溶液即用即犯。6.11.3仪器、设备
分光光度计：跑有cm比色血，可在540nm处浏吸光度，6.11.4分析步骤
称取约3g样品,精到，0.090：g,置于250ml锥形瓶中,加人15ml硫暧液（6.11.2.4),在电炉微，加人1.5mI,氢氧化钠溶液，再加入 2滴高锰酸钾游液,加水使瓶内溶液总体积约为 60 ml.~70ml搭匀,溶浚呈紫红色，在电炉「J加热煮沸20mi:（在煮沸过程巾，如紫红色消褪，流及时补加高锰酸仰溶液，使没保持紫红色），然店沿瞻加人3ml.乙鲸，勾，趋热过滤，游液置丁1G9ml.容量瓶中并用少量的热水洗涤三角瓶和滤纸3~4次，洗涤液并人容量瓶巾，控制溶液体积，此滤液即为试样溶液，备用。6. 11. 5 工作曲线的绘制
移最铬标准溶液 0. 00 mL、2. 00 ml.、7. 00 ml,6. 00 ml.,8. 00 ml..1G, 00 ml.,分别置丁 100 ml. 容最瓶中，川入适量水稀释，依次加入4mJ（1十6)梳酸溶液，2.0ml，二苯卡巴肼溶液，剂水稀释至刻度，摇句，置30min.以水作为参比，用1cI1比色血，在波长540rI处用分光光度计测量其吸光度，从句个标准溶被的吸光度中减去空溶液的吸光度，以铬的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作山线。6.11.6测定
在装有试样溶液的10CmL容量瓶中，依次加人4tmL(1+5)硫酸溶液和2.0InL二苯卡巴班溶液，用水稀释至刻度，摇勺，静首30min，按5.10.5的要求从“以水作为参比….\开始训定。从1作曲线查出试验溶液和空白试翁落凌中络的质量。6. 11.7结果计算
含量以铬(Cr1)的质量分数:计数值以法表示，按公式(3)计算：(m，n2)×10×100
式中：
m，从工作邮线1查得的试验溶液中络的质量的效值，单位为（m）；从1.作也线上查得的空试验辫赖中铬的质鼠的数值,单位为（mg）：an
m——试料质量的数值，单位为克（g）。(3)
取平行测定结果的算术平均直为测完结果，两次平行测亲结果的绝对差值不人丁于0.900 05%。6.12汞含量的测定
6.12.1方法提要wwW.bzxz.Net
试样中的汞离了在酸性溶液中与双硫生战橙红色合物·溶于一氯甲烷，与标准系列比较定量。(25)
HG/T 3249.2—-2008
6.12.2试剂和溶液
6.12.2.1硝
6.12.2.2氨水。
6.12.2.3高铝酸溶液：50g/L
6.12.2.4二氛F烷：不应含存氧化物。6.12.2.5统酸溶液：1+35.
6.12.2.6硫酸溶液：1+19
6.12.2.7盐酸径胺溶液2008/L.吹清洁空气，除去率液中含有的微量求。6. 12.2.8漠麝香草龄蓝-乙醇指示液1只/L：6.12.2.9双硫踪氯烷溶液（0.5g/L)：保存冰箱中，必要时用下述方法纯化。称取0. 5只研细的双流踪，溶于 50tnl.三急中烷中，如不全溶，可用滤纸过滤于25C=n.分液斗-中，用氢水（1i-99)提取三次·每次100 ml将凝取用棉花过滤牟5c0 ml.分液漏斗中,用盐酸(1：1）调至酸性,将沉淀山的双硫踪用三氯甲烷提取2～3次，每次20mI.，台并三氯甲烷层,用等量水洗涤两欲：芥去洗涤液，在5七水浴正蒸去三氯中烧，精制的双硫棕暨硫酸干燥器中，干媒备用，哦将沉凝山的双梳踪附200 ml.209ml100 mT.-氯升烷提取=次，合并三氮甲烷层为双效硫惊溶液6. 12. 2. 10双硫踪使用液：吸取 1. 0 mL双硫踪溶液,加氯甲烷牟 10 mL.混多。 1 cm2 比色血,以三氯甲烷谢节零点，下波长510 门m处测吸光度（A）,用式（3)算出配制100 mT.双梳腺用液(70关透光率)所需双硫棕溶液的亳升数(V）V=10(2, l870)1 55
6.12.2.11求标准使片液：1mL溶液含求（Hg)0.010mg。(4)
移取2.0mL按HC/T 3695.2配制的汞标准落液，置+100 rL容量瓶中,加硫羧(11-35)稀释至刻度。此溶液使用期为一个望期。6.12.2.12未标准使用液：ltml.溶液含永（Hg)0.001tng移取上述汞标准使用液 2.5 Il.置于50 mL容量瓶中，加硫酸(1-1-35)格释至刻度，此溶液即配即。
6.12.3仪器、设备
可见分光光度计。
6.12.4分析步
6.12.4.1试验溶液的制备
称取约2g试样,稍确至0.0001,圳人少量盐酸使其溶解，再加2) rml.水.在电炉上煮沸10 min，除去一氧化碳等，冷却室温。
6.12.4.2空白试验溶滚的制备
除不州试样外，加人试剂的量与制签试鉴液耐光全相同，并与试验溶液同进行回样的处理。6.12.4.3工作曲线的绘制
移取 C. 00 ml.、0. 5 ml.、1. C ml. ,2. C ml..3. 0 ml. 求标准溶液(6. 12. 2. 12)分置 T 125 ml. 分液斗十，加10r硫酸（1+19）,再加水至40ml.混勾。再各加1rm盐酸羟胺溶液，放20min并时时振擦，
丁分凌谢斗中各加5. ㎡l,双硫踪-三氯甲烷溶滋,剧烈派摇 2 mim,静分层底,经脱脂棉将三氯中烷层滤人1 :t11之色I中，以三氯甲烷调节零点，在波长490111处测吸光度，从有个标准溶液的吸光度中诚去空\溶液的吸光度，以汞的质景（mg)为慎坐标，刘应的吸光度为纵坐标绘制工作出线：6.12.4.4测定
丁试验济液及空白试验溶液中加高锰酸钾溶液（50g/L）至溶液呈紫色·然后再加盐酸羟胺溶液G
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IIG/T 3249.2—2008
使紫色褪去,加 2滴康香草骼监毕示被,历氢水调节 PI,使匿红色变为匿黄色(pH=1~-2)。定量转移室125m1.分液漏斗中。以下按.1作心线绘制“子分波漏斗凸加5.0nI.双硫踪-三氮甲烷溶液...\开始操作。测定试验溶液利空白谢验溶液的吸光度，在作曲线上查出求的含最，6. 12. 5结果计算
求含量以求(Hg)的质量分数%计.数值以%表示，按公式(5)计算：(mj: znz)x10-3
式于：
一从工作曲线弯得的试验溶液中求的质量的数值,单位为（mg）2
m从L作曲线上查得的空户试验溶液穴求的质最的数值，单位为（mg）；m—试料质量的数值,单位为充（g）。5)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,所次平行测定结果的绝对差值不大-」.C00 0F环。6.13砷含量的测定
6.13.1方法提要
同GB/T 5009.762003第8条
6. 13.2试剂
向G3/T 5009.76-2003第3条。
6.13.3仪器
同GB/T 5009.76—2003第10条，6.13.4分析步骤
称取(1.C90.01)g研磨后的试样,置」形瓶或广口瓶巾。加75 mI.水,加5 ml. 盐酸、1g碳化钟溶液,0.2ml.氯化亚锡溶液，摇勾，严室混放暨1Gmir1，然后尔人2.5g无金屑锌，并立即案上预先装有乙酸错棉花及溴化求试纸的测御管：于25放置暗处1n：取出溴化汞试纸，所是砷逆颜色不得深于标准。
移瑕2 ml(l ml.含神0. 00l mg)的;神标雅溶液,置于形概中，水至75 InL，从“5 ml.盐酸….”升始，与试样村样处埋。6.14镉含量的测定
6.14.1方法提要
通过测定试验溶液和标准游液所产牛的原子蒸汽对瀚儿素的特定吸收波长轴射的吸光度来确定试样中镉元紊的含量。
6.14.2试剂
6.14.2.1盐酸溶液：1+1。
6.14.2.2硝酸溶液：1+1。
6.14.2.3锅标滩溶液：1ml.溶液含有销(Cd)0.019mg，移段1.0C rrI.按H(G/T 3696.2配制,的标准溶液.置·F100 mL容最瓶中,用水禁释至刻度,摇约，此落液即用即斯，
6.14.2.4水：(13/T6682—！992中规定的级水。6.14.3仪器、设备
6.14.3.1原子吸收分光光度计，6.14.3.2钢空心羽极灯。
6.14.4仪器工作条件
6.14.4.1波长.228.8 nma
6.14.4.2火焰;空气乙炔。
1G/T3249.2--2008
6.14.5分析步骤
6.14.5.1工作曲线的绘制
取5只1G0 rmL容量瓶，用移液管分别加人0.00mL,0.50 miL、l.00ml-,l.50mI.锅标准溶液,加入0L黏酸落液：用水稀释至刻度，摇勺将仪幕调至最任1作条件，用水调零，测量吸光度。以衔个标准溶液的吸光度巾减去空试验的吸光度，以的质骨（mg）为横坐标，对应的设光度为纵坐标，绘利1作也线。6.14.5.2测定
称取约5g试栏.精确笔0.0G02g，置于250rmL烧杯中,匝少量水润视，加人硝酸溶液溶解，加热发至光NO2为止：冷却，全部转够至100 ml.容量瓶中,加人1CmI.盐酸溶液,用水稀降至刻度,摇匀，空白试验应与测定平行进行，并采用杠同的分析步骤，敢相同量的所右试剂·们空白试验不而试样。将仪器调至最伟工作条件·压水调零，测量吸光度，从工作曲线「查出试验溶液和空白溶液中镉的质量：
6.14.6结果计算
镉含量以（(d)的质量分数2计，效值以关表示，按公式（6)计算：(m2m2)×10-*×100
式中：
m——从工作函线上查出的试验溶液辐的质量的值，单位为毫克(n)；从工作山线上查出的牢户试验溶液中箍的贵最的数值，单位为辖克（mg）：——诚样质量的数值，位为克（）。取光-行测定结果的算术平均值为测定结果，两次半行浏定结果的绝对差值不大于0.0001%，7检验规则
7.1本标准娶求中规定的所有指标频目为出检验项日，应逐批检验。(6)
7.2生产企业用相回材剂·基木相同的生产条件，连续生或同一班组生产的间一规格的L业重质碳酸钙为一批，得批产品不超过6心t.“7.3接CB/T667的规定确定采样单元效。采样时将采样器白包装袋的上方垂直插人至料层深度的34处来释，有袋所取试样不少于5：将所采的样混到，用四分法缔分至约50，分装人两个干燥、清浩的广口瓶或料袭中，：粘贴标蕊，让明：产名产品备称、等级，批号和聚样日期、采样者姓名。一瓶(袋)用丁检验.另一瓶(袋)保存各查,保存时问凹生产，根据实际情沉确定。7.4涂料二业巴重质磁酸钙山生厂的质量监肾检验部门按本标准的规定进行检验，生应保证每批出厂的产品都符合本标罹的要派，7.5检验统果中如有指标不衍合本标猴要求时，成重新自两倍量的包装袋它采样进行复验，复验结果即使只有·项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格7.6采寸（GB/T“250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准，对有毒有害物质应采用全数直比较法。
8标志、标签
8.1涂料工业用碳钙包装袋上要有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称，等级、净含量、批号或4产日期、生产许可证编号、本标准统号及G13/T19]－-2000规定的\怕雨”标志。8.2每批出厂的涂料工业用意质碳酸钙都应附有质量证明书，内容包括：牛产厂名、厂址、产品名称、商标，等级，净含最、批号或丘产日期、生产许叫证编号产品质昂符合本标准的证明和本标祥编号8
-iTKAONiT KAca-
9包装、运输、购存
9.1涂料二业用重质碳酸钙采用二种包装方式。HG/T 3249.2—2008
9.1.1双层包装：内包装采用聚乙烯涂料薄膜袋：外包装为涂料编织裂或复个纸袋（根据用户要求包装），其性能称检验方法减符合G3/T8S16的规定。每袋游含量25k宫、60kg或吨包装。9.1.2单层包装：采用复合涂料编织袋或复合纸袋（根站用要求包装），其性能和检验方法应符合GB/T8947的规定：每袋净含量25k、40或吨包装。9.2涂料工业用重质碳酸钙在包装时,将内袋中空气排出，内袋用维尼龙绳或其他质量柜当的绳扎紧，或用与其相当的其他方式封口；外袋用维尼龙绳线或其他质鼠柜当的线缝口，缝线整齐，饣哗均勾，无漏缝或跳线现象。
9.3涂料工业月重质碳酸钙在运输中应有遗盖物，翁止包装损坏，防止雨淋，受潮、曝晒，不得与酸混运
9.4涂料1业局重质碳酸钙应此行下阴凉，通风、十燥处，防止雨淋、受潮。不得与酸混贮。(3)
中华人弟共和函
化工行业标准
工业用罩质碳酸钙
IIG/T 3249. 1-~3249. 4—2008吕版发行化学工业出版社
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